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문제 정의
- 본 연구에서는 단열 윈도우 시스템 적용을 위하여 초단열 성능을 갖는 나노 기공성의 투명한 실리카 모노리스를 합성하고자 하였다. 실리카 전구체인 tetraethoxysilane (TEOS)를 출발물질로 하여 졸-겔 공정을 통하여 실리카 겔을 제조하고, 겔에 함유된 용매 제거를 위해 용매치환 및 표면개질, 상압 건조 공정을 순차적으로 적용한 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)와 계면활성제 자기조립체에 의한 템플레이팅(templating) 공법을 이용한 메조포러스 실리카 모노리스(MPS-M)를 각각 합성하였다.
제안 방법
- n-hexane에 6 vol.%의 조성으로 희석한 TMCS (tetramethyl chloro silane)용액내에 제조된 습윤겔을 담그고 상온에서 24시간동안 개질반응이 일어나도록 하였다. Fig.
- FT-IR 기기 (JASCO 430, Jasco사)를 이용하여 실리카 에어로겔 및 메조포러스 실리카 모노리스의 분자의 결합구조를 분석하였다. 또한 제조된 실리카 모노리스의 표면 성질을 분석하기 위해 쉬트 형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기(SEO 300, SEO 사)를 이용하여 시편에 형성된 액적 형상을 관찰하고 접촉각을 측정하였다.
- Table 1에 제조된 두 종류의 나노 기공성 실리카 모노리스에 대하여 BET 분석 기기를 이용하여 측정된 기공율, 비표면적, 평균기공크기 등의 특성과 레이저 플래쉬법을 이용하여 측정된 열전도도를 각각 나타냈다. 두 샘플 모두 높은 기공율 (90 % 이상), 높은 비표면적(800 ∼ 840 m2/g), 수십 나노 nm 수준의 나노 기공 크기를 갖는 것으로 확인할 수 있었다.
- 샘플의 비표면적, 기공율, 평균 기공크기는 BET 분석 기기 (BELSORP-max, BEL사)를 이용하여 측정하였다. 나노 기공성 실리카 모노리스의 단열 성능은 열전도도를 통해 평가하고자 하였으며, ASTM E1461에 의거하여 레이저 플래쉬 방식이 적용된 열확산도 측정기기 (LFA 457, Netzsch 사)로 총 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 실리카 에어로겔은 숙성과정을 거치더라도 그 골격이 약하기 때문에 상압 건조과정에서 발생한 모세관력에 의해 기공들이 쉽게 붕괴된다[11,12]. 따라서 본 연구에서는 표면장력 및 증기압이 매우 낮은헥산 용매로 졸-겔 반응시 사용된 물을 치환하여 실리카의 붕괴 및 크랙 현상을 방지하였다[13]. 또한 에어로겔의 건조 과정중 "spring back" 효과[11]에 의해 실리카 상을 팽창시킴으로써 기공율을 증진시키기 위하여 실란올(Si-OH)기로 분포된 친수성의 습윤겔의 표면을 소수성으로 개질하였다.
- 또한 에어로겔의 건조 과정중 "spring back" 효과[11]에 의해 실리카 상을 팽창시킴으로써 기공율을 증진시키기 위하여 실란올(Si-OH)기로 분포된 친수성의 습윤겔의 표면을 소수성으로 개질하였다.
- 서로 다른 공법에 의해 제조된 두 종류의 나노 기공성 실리카 모노리스의 기공율 및 기공크기, 비표면적 등의 특성을 BET를 이용하여 비교 분석하였으며, 모폴로지, 표면 특성, 투명성 등을 관찰하였다. 또한 제조된 두 종류의 실리카 모노리스 및 공기(air)가 중간층으로 각각 삽입된 이중층 윈도우 시스템에 대하여 단열 특성의 변화를 중간층의 두께 변화에 따라 조사하였다.
- FT-IR 기기 (JASCO 430, Jasco사)를 이용하여 실리카 에어로겔 및 메조포러스 실리카 모노리스의 분자의 결합구조를 분석하였다. 또한 제조된 실리카 모노리스의 표면 성질을 분석하기 위해 쉬트 형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기(SEO 300, SEO 사)를 이용하여 시편에 형성된 액적 형상을 관찰하고 접촉각을 측정하였다. 샘플의 비표면적, 기공율, 평균 기공크기는 BET 분석 기기 (BELSORP-max, BEL사)를 이용하여 측정하였다.
- 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)는 졸-겔 공정, 용매치환, 표면개질, 상압건조 등의 공정 단계를 거쳐 제조되었다. 먼저 실리카 전구체인 TEOS와 물, 에탄올을 TEOS : EtOH : H2O := 1 : 8 : 6의 몰 비로 혼합하고 HCl 산성 촉매를 첨가하여 상온에서 12 시간동안 단순교반에 의한 졸-겔 반응을 진행하였다. 이러한 졸-겔 공정의 가수분해와 축합반응을 통해서 올리고머 형태의 실리카 졸 상이 형성되고, 이들 졸 상으로부터 화학적 변화를 거치면서 삼차원적 망상구조의 실리카 습윤겔 상으로 전이된다.
- 본 연구에서는 서로 다른 공법을 이용하여 초단열 성능을 갖는 두 종류의 나노 기공성 실리카 모노리스를 합성하고, 그 특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 실리카 전구체인 tetraethoxysilane (TEOS)를 출발물질로 하여 졸-겔 공정을 통하여 실리카 겔을 제조하고, 겔에 함유된 용매 제거를 위해 용매치환 및 표면개질, 상압 건조 공정을 순차적으로 적용한 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)와 계면활성제 자기조립체에 의한 템플레이팅(templating) 공법을 이용한 메조포러스 실리카 모노리스(MPS-M)를 각각 합성하였다. 서로 다른 공법에 의해 제조된 두 종류의 나노 기공성 실리카 모노리스의 기공율 및 기공크기, 비표면적 등의 특성을 BET를 이용하여 비교 분석하였으며, 모폴로지, 표면 특성, 투명성 등을 관찰하였다. 또한 제조된 두 종류의 실리카 모노리스 및 공기(air)가 중간층으로 각각 삽입된 이중층 윈도우 시스템에 대하여 단열 특성의 변화를 중간층의 두께 변화에 따라 조사하였다.
- 본 연구에서는 단열 윈도우 시스템 적용을 위하여 초단열 성능을 갖는 나노 기공성의 투명한 실리카 모노리스를 합성하고자 하였다. 실리카 전구체인 tetraethoxysilane (TEOS)를 출발물질로 하여 졸-겔 공정을 통하여 실리카 겔을 제조하고, 겔에 함유된 용매 제거를 위해 용매치환 및 표면개질, 상압 건조 공정을 순차적으로 적용한 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)와 계면활성제 자기조립체에 의한 템플레이팅(templating) 공법을 이용한 메조포러스 실리카 모노리스(MPS-M)를 각각 합성하였다. 서로 다른 공법에 의해 제조된 두 종류의 나노 기공성 실리카 모노리스의 기공율 및 기공크기, 비표면적 등의 특성을 BET를 이용하여 비교 분석하였으며, 모폴로지, 표면 특성, 투명성 등을 관찰하였다.
- 이러한 졸-겔 공정의 가수분해와 축합반응을 통해서 올리고머 형태의 실리카 졸 상이 형성되고, 이들 졸 상으로부터 화학적 변화를 거치면서 삼차원적 망상구조의 실리카 습윤겔 상으로 전이된다. 이렇게 얻어진 습윤겔 내에 남아있는 미반응물 및 물을 제거하기 위하여 IPA를 이용하여 세척하였으며, 또한 더욱 강하고 치밀한 망목구조의 실리카 습윤겔을 생성하기 위하여 IPA 존재하에 50 ℃에서 48 시간동안 숙성 (aging) 공정을 실시하였다. 실리카 에어로겔은 숙성과정을 거치더라도 그 골격이 약하기 때문에 상압 건조과정에서 발생한 모세관력에 의해 기공들이 쉽게 붕괴된다[11,12].
대상 데이터
- 본 실험에서는 졸-겔 공정에 의한 실리카 졸 제조를 위해 tetraethoxysilane (TEOS, Acros organics, 98 %)을 무기 전구체로 사용하였으며, TEOS의 가수분해 반응을 위해 2차 증류수와 공통 용매로서 에탄올 (Samchun chemical, 95 %)을 사용하였다. 가수분해 및 축합 반응의 촉진을 위해 산성 및 염기성 촉매로서 희석된 염산 (Duksan chemical, 35.0 %)과 수산화암모늄 (NH4OH, Sigma aldrich)을 각각 사용하였다. 겔화 이후 습윤겔 내부에 존재하는 미반응물 제거를 위한 세척 및 숙성용 용매로는 이소프로필알코올 (IPA, Duksan chemical)을 사용하였으며, 숙성이 완료된 습윤겔의 용매 치환 및 표면 개질을 위해 표면장력이 매우 낮은 n-hexane (Ducsan chemical)과 trimethly chloro silane (TMCS, Acros organics)을 사용하였다.
- 0 %)과 수산화암모늄 (NH4OH, Sigma aldrich)을 각각 사용하였다. 겔화 이후 습윤겔 내부에 존재하는 미반응물 제거를 위한 세척 및 숙성용 용매로는 이소프로필알코올 (IPA, Duksan chemical)을 사용하였으며, 숙성이 완료된 습윤겔의 용매 치환 및 표면 개질을 위해 표면장력이 매우 낮은 n-hexane (Ducsan chemical)과 trimethly chloro silane (TMCS, Acros organics)을 사용하였다. 템플레이팅 구조를 형성하기 위한 계면활성제로는 polyethleneglycol hexadecyl ether (Brij C10, Sigma aldrich Co.
- 본 실험에서는 졸-겔 공정에 의한 실리카 졸 제조를 위해 tetraethoxysilane (TEOS, Acros organics, 98 %)을 무기 전구체로 사용하였으며, TEOS의 가수분해 반응을 위해 2차 증류수와 공통 용매로서 에탄올 (Samchun chemical, 95 %)을 사용하였다. 가수분해 및 축합 반응의 촉진을 위해 산성 및 염기성 촉매로서 희석된 염산 (Duksan chemical, 35.
- 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)는 졸-겔 공정, 용매치환, 표면개질, 상압건조 등의 공정 단계를 거쳐 제조되었다. 먼저 실리카 전구체인 TEOS와 물, 에탄올을 TEOS : EtOH : H2O := 1 : 8 : 6의 몰 비로 혼합하고 HCl 산성 촉매를 첨가하여 상온에서 12 시간동안 단순교반에 의한 졸-겔 반응을 진행하였다.
- 겔화 이후 습윤겔 내부에 존재하는 미반응물 제거를 위한 세척 및 숙성용 용매로는 이소프로필알코올 (IPA, Duksan chemical)을 사용하였으며, 숙성이 완료된 습윤겔의 용매 치환 및 표면 개질을 위해 표면장력이 매우 낮은 n-hexane (Ducsan chemical)과 trimethly chloro silane (TMCS, Acros organics)을 사용하였다. 템플레이팅 구조를 형성하기 위한 계면활성제로는 polyethleneglycol hexadecyl ether (Brij C10, Sigma aldrich Co.)을 사용하였다.
데이터처리
- 또한 제조된 실리카 모노리스의 표면 성질을 분석하기 위해 쉬트 형태의 시편을 만들어 물 접촉각 측정기(SEO 300, SEO 사)를 이용하여 시편에 형성된 액적 형상을 관찰하고 접촉각을 측정하였다. 샘플의 비표면적, 기공율, 평균 기공크기는 BET 분석 기기 (BELSORP-max, BEL사)를 이용하여 측정하였다. 나노 기공성 실리카 모노리스의 단열 성능은 열전도도를 통해 평가하고자 하였으며, ASTM E1461에 의거하여 레이저 플래쉬 방식이 적용된 열확산도 측정기기 (LFA 457, Netzsch 사)로 총 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 이 때, SA-M 및 MPS-M의 열전도도는 Table 1에서 제시된 측정값을 이용하였으며, 유리의 열전도도값은 본 실험에서 사용된 유리 기판에 대한 측정값 (Kg = 895 mW/m·K)을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 1. 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)는 표면 개질에 의한 실리카 표면의 실란올기의 소멸에 기인하여 초소수성을 띄고, 반면에 메조포러스 실리카 모노리스 (MPS-M)는 잔류한 실란올기로 인하여 친수성의 성질을 나타냈다. 두 종류의 샘플 모두 균열이 없는 비교적 투명한 형태로 제조되었으며, MPS-M이 더욱 투명한 것으로 관찰되었다.
- 3은 SA-M과 MPS-M 샘플의 FT-IR 스펙트라를 보여준다. 1080, 450 cm-1 영역대에서 실록산기(Si-O-Si) 피이크가 두 스펙트럼에서 모두 관찰된 것으로 보아 졸-겔 공정에 의해 망목 구조를 갖는 실리카가 생성되었음을 확인할 수 있었다. MPS-M 샘플의 경우 소결 공정을 통해 템플레이트 유기 분자가 제거되고, 졸-겔 공정의 가수분해에 의해 생성된 실란올기 (Si-OH)로 인하여 3450, 960 cm-1 영역대에서 Si-OH 피이크를 갖는 스펙트라를 보였다.
- 2. 본 연구를 통해 제조된 두 종류의 실리카 모노리스는 높은 기공율 (90 % 이상), 높은 비표면적(800 - 840 m2/g), 10∼50 nm 수준의 나노 기공 크기를 갖는 것으로 확인할 수 있었으며, SA-M가 MPS-M에 비해 더욱 미세하고 균질한 나노 기공 구조를 보이고.
- 3. SA-M 및 MPS-M를 중간층으로 적용한 복층 창유리의 단열 성능이 기존의 공기층을 삽입한 제품보다 우수한 단열 성능을 보였으며, 이로부터 나노 기공성 실리카 모노리스의 실제 단열 윈도우 시스템으로의 적용 가능성을 확인하였다.
- 나노 기공 크기를 갖는 다공성 실리카 모노리스의 열전도도는 10 ∼ 20 mW/m·K 로서 단열재료로 보편적으로 이용되는 폴리스티렌 폼(K = 36 ∼ 43 mW/m·K) 또는 폴리우레탄 폼(K = 24 ∼ 26 mW/m·K)에 비해 우수한 단열 특성을 보였다.
- 두 샘플 모두 높은 기공율 (90 % 이상), 높은 비표면적(800 ∼ 840 m2/g), 수십 나노 nm 수준의 나노 기공 크기를 갖는 것으로 확인할 수 있었다.
- 실리카 에어로겔 모노리스 (SA-M)는 표면 개질에 의한 실리카 표면의 실란올기의 소멸에 기인하여 초소수성을 띄고, 반면에 메조포러스 실리카 모노리스 (MPS-M)는 잔류한 실란올기로 인하여 친수성의 성질을 나타냈다. 두 종류의 샘플 모두 균열이 없는 비교적 투명한 형태로 제조되었으며, MPS-M이 더욱 투명한 것으로 관찰되었다.
- 나노 기공 크기를 갖는 다공성 실리카 모노리스의 열전도도는 10 ∼ 20 mW/m·K 로서 단열재료로 보편적으로 이용되는 폴리스티렌 폼(K = 36 ∼ 43 mW/m·K) 또는 폴리우레탄 폼(K = 24 ∼ 26 mW/m·K)에 비해 우수한 단열 특성을 보였다. 또한 SA-M의 단열 특성이 MPS-M에 비해 우수한 것으로 나타났는데, 이는 기공 크기의 차이에 기인한다고 볼 수 있다. 즉, 앞의 서론에서 언급하였듯이 다공체내 기공 크기가 공기 분자의 평균자유행로 (mean free path) 크기보다 충분히 작게 되면 기공내에서의 대류 열전달은 무시할 만큼 거의 일어나지 않게 됨으로써 단열 성능이 높아지는 것으로 생각된다.
- 본 연구를 통해 제조된 두 종류의 실리카 모노리스는 높은 기공율 (90 % 이상), 높은 비표면적(800 - 840 m2/g), 10∼50 nm 수준의 나노 기공 크기를 갖는 것으로 확인할 수 있었으며, SA-M가 MPS-M에 비해 더욱 미세하고 균질한 나노 기공 구조를 보이고. 또한 단열 성능도 더욱 우수한 것으로 나타났다.
- 세 종류의 윈도우 시스템의 열전도도는 중간층의 두께에 따라 지수 함수적으로 감소하였으며, SA-M 및 MPS-M를 적용한 윈도우가 공기층을 포함한 윈도우보다 전 두께 영역에서 우수한 단열 성능을 나타냈다. SA-M 적용 윈도우 시스템의 경우 모노리스 두께가 600 ㎛ 일 때 그 유효 열전도도가 99 mW/m·K 로서 공기층 삽입 이중층 윈도우 시스템에 비해 약 54 % 정도 향상된 단열 특성을 보인다.
- 즉, 앞의 서론에서 언급하였듯이 다공체내 기공 크기가 공기 분자의 평균자유행로 (mean free path) 크기보다 충분히 작게 되면 기공내에서의 대류 열전달은 무시할 만큼 거의 일어나지 않게 됨으로써 단열 성능이 높아지는 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터 나노 기공성 실리카 모노리스의 기공 크기와 단열 성능과의 상관 관계를 파악할 수 있었다.
후속연구
- SA-M 적용 윈도우 시스템의 경우 모노리스 두께가 600 ㎛ 일 때 그 유효 열전도도가 99 mW/m·K 로서 공기층 삽입 이중층 윈도우 시스템에 비해 약 54 % 정도 향상된 단열 특성을 보인다. 그러나 실리카 모노리스의 두께가 증가하면 단열 성능은 향상되지만 투명성 및 충격성 등의 기계적 성질이 취약해질 수 있기 때문에 실제 산업적인 응용을 위해서는 나공 기공성 실리카 모노리스의 물성 보완을 위한 추가 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 현재 상용화되어 있는 이중 또는 삼중의 복층 유리는 유리와 유리사이에 공기층을 두어 소음차단 및 단열 목적으로 건물 창유리에 적용되고 있다, 본 연구를 통해 제조된 실리카 에어로겔 모노리스의 열전도도가 공기 (K = 25 mW/m·K)보다 낮기 때문에 기존의 이중층 창유리의 공기층을 이러한 실리카 모노리스로 대체하게 되면 더욱 단열성능이 우수한 윈도우 시스템을 얻을 수 있을 것으로 기대할 수 있다.
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