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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 시편의 각 부분의 섬유 배향을 측정하고 이에 따른 충격강도를 측정하여 섬유의 배향과 충격강도 사이의 상관관계를 확인하였다. 충격강도 테스트에 사용된 장비는 Cantilever Beam Impact Machine(TOYOSEIKI, Tokyo)이며 시편에 V-노치를 형성하기 위해서는 Notchvis(CEAST) 장비를 사용하였다.
- 본 연구에서는 고충격강도, 저열팽창 특성의 복합재를 제조하기 위하여 Pitch계 탄소 단섬유를 PA6/PPO 블렌드를 재료로 하고 압출 및 사출성형 공정을 이용하여 복합재를 제조하였다. 또한 사출성형을 통해 수지 유동방향으로 배향된 탄소 단섬유의 섬유 배향을 광학현미경 관찰을 통한 image analysis를 통하여 측정하고 이러한 배향이 복합재의 충격강도 및 CTE에 미치는 영향을 확인하였다.
제안 방법
- 또한 섬유의 배향을 측정하고 그 배향이 실제 복합재료의 물리적, 열적 특성에 미치는 효과에 대한 식을 모델링하여 재료의 특성을 예측하거나 배향효과가 실제 복합재의 물성에 미치는 영향에 대한 연구도 다양하게 진행되어왔다[14-20]. 그러나 많은 연구가 실제 산업에서 사용되는 공정 대신에 미리 정해진 형태의 섬유 배향을 유도하여 시편을 제작하고 이에 관한 기계적, 열적 특성을 측정하였다. 본 연구에서는 가장 실용화된 공정인 사출 성형을 이용하여 Pitch 탄소 단섬유 강화 PA6/PPO 블렌드를 제조하고, 제조된 시편의 각 부분마다의 섬유 배향을 image analysis를 통하여 측정하였다.
- 그러나 많은 연구가 실제 산업에서 사용되는 공정 대신에 미리 정해진 형태의 섬유 배향을 유도하여 시편을 제작하고 이에 관한 기계적, 열적 특성을 측정하였다. 본 연구에서는 가장 실용화된 공정인 사출 성형을 이용하여 Pitch 탄소 단섬유 강화 PA6/PPO 블렌드를 제조하고, 제조된 시편의 각 부분마다의 섬유 배향을 image analysis를 통하여 측정하였다. 또한 복합재의 Izod 충격강도 및 열팽창 계수 측정을 통하여 복합재 내의 탄소 단섬유의 배향이 복합재의 충격강도 및 열팽창 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
- 본 연구에서는 가장 실용화된 공정인 사출 성형을 이용하여 Pitch 탄소 단섬유 강화 PA6/PPO 블렌드를 제조하고, 제조된 시편의 각 부분마다의 섬유 배향을 image analysis를 통하여 측정하였다. 또한 복합재의 Izod 충격강도 및 열팽창 계수 측정을 통하여 복합재 내의 탄소 단섬유의 배향이 복합재의 충격강도 및 열팽창 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
- 그러나 일반적으로 열가소성 고분자와 탄소섬유는 서로 좋지 않은 계면 결합력을 가지며 이는 결국 최종 복합재의 물성 감소를 가져오게 하므로 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하고자 탄소 단섬유와 PA6/PPO 블렌드와의 계면결합력 향상을 위해 탄소섬유의 표면에 Phenoxy resin (InChem Corporation)을 코팅하여 사용하였다. Pitch계 탄소 단섬유 무게 대비 phenoxy resin 의 코팅율은 약 10%이다.
- 복합재의 제조는 먼저 압출기를 이용하여 PA6, PPO, 상용화제(GMA), Pitch 탄소단섬유를 혼합하고 이를 2 mm 길이의 펠렛으로 제조하였다. 압출은 twin screw extruder (TSE 15 TC, PRISM, UK)를 이용하여 수행되었으며 압출 온도는 260-280℃, 스크루 속도는 60 rpm이었다.
- 제조된 복합재의 섬유 배향은 광학현미경을 통해 얻은 이미지를 image analysis(IMAGE TOOL)를 거쳐 섬유 배향의 정도를 나타내는 orientation factor를 Fig. 3과 같이 수지 유동방향과 섬유가 이루는 각 (θ)에 대한 cos2θ를 적용하였다.
- 이렇게 제조된 PA6/PPO 블렌드의 혼합 비율은 질량비로 PA6:PPO = 1:9이며, 제조된 펠렛은 대류 오븐에서 100℃, 2시간동안 건조하였다. 또한 재료의 균일성과 탄소 단섬유의 고른 분산을 위하여 압출은 동일조건으로 2회에 걸쳐 진행하였다. 이렇게 제조된 펠렛은 사출성형을 이용하여 직사각형 시편과 인장시험용 Dog-bone 시편으로 제작하였다.
- 또한 재료의 균일성과 탄소 단섬유의 고른 분산을 위하여 압출은 동일조건으로 2회에 걸쳐 진행하였다. 이렇게 제조된 펠렛은 사출성형을 이용하여 직사각형 시편과 인장시험용 Dog-bone 시편으로 제작하였다. 사출은 NE55(Woojin Selex, Korea)를 이용하여 수행되었으며 사출온도는 270-290℃, 금형 온도는 80℃였다.
- 제조된 복합재의 섬유 배향에 따른 열팽창 거동을 확인하고자 복합재의 열팽창 계수를 측정하였다. 이는 strain gauge를 이용하여 시편의 표면 0도 방향, 표면 90도 방향 각각의 열팽창 계수를 측정하였다.
- 제조된 복합재의 섬유 배향에 따른 열팽창 거동을 확인하고자 복합재의 열팽창 계수를 측정하였다. 이는 strain gauge를 이용하여 시편의 표면 0도 방향, 표면 90도 방향 각각의 열팽창 계수를 측정하였다. 열팽창 계수 측정을 위한 시편의 사이즈는 길이: 25 mm, 너비: 25 mm, 두께: 3.
- 또한 Strain gauge를 이용하여 열팽창 계수를 측정할 경우, strain gauge 고유의 변형이 존재한다. 이러한 변형을 보정해 주기 위하여 다양한 온도범위에서 열 변형이 0에 가까운 Titanium Silicate를 이용하여 동일하게 strain gauge를 부착하고 열 변형을 측정하고 그 측정값을 실제 시편의 측정값에서 제거 하여 주는 방식으로 보정을 하였다.
- 충격강도 시편의 경우에는 표면에 존재하는 섬유 이외에도 두께 방향 내에 존재하는 섬유의 배향 효과 또한 충격 강도에 많은 영향을 미치기 때문에 이러한 섬유의 효과를 포함시키기 위하여 시편을 두께 방향으로 구간을 나누어 평면방향으로 절단한 후 각각의 표면에 존재하는 섬유 배향을 측정하였으며, 각 지점에서의 대푯값은 두께 방향 측정값들의 평균값을 사용하였다. 열팽창 계수 측정 시편의 경우에는 strain gauge를 이용하여 시편 표면의 열팽창률을 측정 하므로 strain gauge가 붙는 시편의 표면에 존재하는 섬유의 배향만을 측정하였다.
- 충격강도 시편의 경우에는 표면에 존재하는 섬유 이외에도 두께 방향 내에 존재하는 섬유의 배향 효과 또한 충격 강도에 많은 영향을 미치기 때문에 이러한 섬유의 효과를 포함시키기 위하여 시편을 두께 방향으로 구간을 나누어 평면방향으로 절단한 후 각각의 표면에 존재하는 섬유 배향을 측정하였으며, 각 지점에서의 대푯값은 두께 방향 측정값들의 평균값을 사용하였다. 열팽창 계수 측정 시편의 경우에는 strain gauge를 이용하여 시편 표면의 열팽창률을 측정 하므로 strain gauge가 붙는 시편의 표면에 존재하는 섬유의 배향만을 측정하였다. 이에 대한 측정 모식도를 Fig.
- 5에 나타내었다. 충격강도의 경우에는 사출된 인장 dog-bone 형태의 시편을 세 구역으로 나누고 각각의 시편의 Izod 충격강도를 측정하였다. 또한 각 부분의 크랙이 진행되는 부분의 시편을 추출하여 광학이미지를 촬영하고 그 이미지를 이용하여 image analysis를 실시하여 섬유 배향에 따른 Orientation factor값을 추출하여 Orientation factor와 Izod 충격강도의 상관관계를 확인하였다.
- 충격강도의 경우에는 사출된 인장 dog-bone 형태의 시편을 세 구역으로 나누고 각각의 시편의 Izod 충격강도를 측정하였다. 또한 각 부분의 크랙이 진행되는 부분의 시편을 추출하여 광학이미지를 촬영하고 그 이미지를 이용하여 image analysis를 실시하여 섬유 배향에 따른 Orientation factor값을 추출하여 Orientation factor와 Izod 충격강도의 상관관계를 확인하였다.
- 본 연구에서는 고충격강도, 저열팽창 특성의 복합재를 제조하기 위하여 Pitch계 탄소 단섬유를 PA6/PPO 블렌드를 재료로 하고 압출 및 사출성형 공정을 이용하여 복합재를 제조하였다. 또한 사출성형을 통해 수지 유동방향으로 배향된 탄소 단섬유의 섬유 배향을 광학현미경 관찰을 통한 image analysis를 통하여 측정하고 이러한 배향이 복합재의 충격강도 및 CTE에 미치는 영향을 확인하였다. 그 결과 충격강도의 경우에는 섬유가 크랙이 전파되는 방향에 수직으로 배향이 되어 있을수록 섬유의 파단 및 섬유의 뽑힘이 발생하여 높은 충격강도 값을 보였으며 반대로 섬유가 크랙이 전파되는 방향과 동일한 방향으로 배향되어 있는 경우에는 수지-섬유간 분리 현상으로 인해 더 낮은 충격강도 값을 갖는다.
대상 데이터
- 연구에서 사용된 기지재는 PA6(SHINIL Chem)와 PPO(ASAHI KASEI)이며 각각의 고분자의 상용성을 위하여 상용화제로서 Glycidylmethacrylate(GMA, Lotader, AX8900)를 사용하였다. 또한 강화제로는 Pitch계 탄소 단섬유(Nippon graphite, XN-90-60s)를 사용하였다.
- 연구에서 사용된 기지재는 PA6(SHINIL Chem)와 PPO(ASAHI KASEI)이며 각각의 고분자의 상용성을 위하여 상용화제로서 Glycidylmethacrylate(GMA, Lotader, AX8900)를 사용하였다. 또한 강화제로는 Pitch계 탄소 단섬유(Nippon graphite, XN-90-60s)를 사용하였다.
- 이렇게 제조된 펠렛은 사출성형을 이용하여 직사각형 시편과 인장시험용 Dog-bone 시편으로 제작하였다. 사출은 NE55(Woojin Selex, Korea)를 이용하여 수행되었으며 사출온도는 270-290℃, 금형 온도는 80℃였다. 사출 성형으로 제조된 Pitch 탄소단섬유 강화 PA6/PPO 블렌드의 재료 배합 비를 Table 1에 나타내었으며 이전 연구에서 재료의 최적 조성이 도출되었다[21].
- 충격강도 측정용 시편은 인장시험용 Dog-bone 시편을 3부분으로 나누어 추출하였고, 이에 따른 시편의 사이즈는 길이: 63 mm, 너비: 12 mm, 두께: 3.2 mm 그리고 v-notch: 2 mm이다. 사출 성형된 인장시험용 Dog-bone 시편은 수지가 주입되는 게이트와의 거리에 따라 시편 각각의 부분의 섬유 배향이 다르게 이루어져 있다.
- 본 연구에서는 이러한 시편의 각 부분의 섬유 배향을 측정하고 이에 따른 충격강도를 측정하여 섬유의 배향과 충격강도 사이의 상관관계를 확인하였다. 충격강도 테스트에 사용된 장비는 Cantilever Beam Impact Machine(TOYOSEIKI, Tokyo)이며 시편에 V-노치를 형성하기 위해서는 Notchvis(CEAST) 장비를 사용하였다. Izod 충격강도 측정에 관한 시편 및 측정 장비를 위의 Fig.
- 이는 strain gauge를 이용하여 시편의 표면 0도 방향, 표면 90도 방향 각각의 열팽창 계수를 측정하였다. 열팽창 계수 측정을 위한 시편의 사이즈는 길이: 25 mm, 너비: 25 mm, 두께: 3.2 mm이다. CTE 측정에 대한 시편 및 모식도를 Fig.
이론/모형
- 제조된 복합재의 섬유 배향에 따른 충격강도를 측정하고자 Izod 충격강도 평가를 ASTM D256에 맞추어 실시하였다.
성능/효과
- 먼저 섬유가 포함되지 않은 수지와 탄소단섬유 강화 복합재의 충격강도 값을 비교해 보면, 수지와 탄소섬유 강화복합재의 경우, 공통적으로 2번 시편이 가장 높은 충격강도를 보였다.
- 이러한 orientation factor 값과 열팽창 계수의 관계에 대한 그래프를 살펴보면, 먼저 표면 0° 방향의 CTE에서는 orientation factor 값이 높을 경우에 더 낮은 CTE 값을 보였으며 orientation factor 값이 큰 경우에는 높은 CTE 값을 보였다.
- 이와 반대로 표면 90° 방향의 CTE는 orientation factor 값이 클수록 큰 CTE를 가지고 orientation factor값이 작을수록 낮은 CTE 값을 보였다.
- 반면 탄소섬유를 강화한 복합재의 경우에는, 그러한 분자배향효과와 더불어 2번시편에서의 탄소 단섬유가 수지흐름 방향으로 가장 많은 배향을 이루고 있기 때문으로 생각된다. 이러한 결과를 해석해 보면, 수지에 의한 분자 배향 효과의 효과보다 탄소섬유를 강화한 복합재의 충격강도 증가폭이 더 높으며 이러한 증가폭의 차이는 섬유의 분자배향에 의한 효과라고 할수 있다. 또한 복합재의 충격강도와 orientation factor의 그래프를 보면, orientation factor값이 높을수록 복합재의 충격강도가 높은 결과를 보였다.
- 이러한 결과를 해석해 보면, 수지에 의한 분자 배향 효과의 효과보다 탄소섬유를 강화한 복합재의 충격강도 증가폭이 더 높으며 이러한 증가폭의 차이는 섬유의 분자배향에 의한 효과라고 할수 있다. 또한 복합재의 충격강도와 orientation factor의 그래프를 보면, orientation factor값이 높을수록 복합재의 충격강도가 높은 결과를 보였다. 이는 섬유가 수지흐름 방향으로 배향이 되어 있을수록 섬유로 인하여 크랙의 전파를 저지하는 역할을 하기 때문이다.
- 반면에 섬유가 크랙 전파방향으로 배향이 되어 있는 경우에는 주로 수지-섬유간 분리가 발생할 가능성이 높다. 즉, 섬유의 배향이 크랙전파 방향의 수직으로 배향되어 있을수록 섬유의 파단, 섬유의 뽑힘이 많이 발생하여 충격강도가 높게 나타나고 섬유가 크랙전파 방향으로 배향되어 있을수록 수지-섬유간 분리가 많이 발생하여 충격강도가 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 8을 보면, 사출 게이트와 가까운 3번 위치의 섬유는 수지 흐름방향에 수직한 방향으로 배향이 상대적으로 많이 이루어져 있으며 중간부분인 1번 위치와 2번 위치는 섬유가 주로 수지흐름 방향으로 배향이 이루어져 있다. 그 결과, orientation factor 값이 1번과 2번 위치의 경우에는 0.645와 0.687로서 유사한 값을 가졌으며, 3번 위치는 0.425로 가장 낮은 값을 가졌다.
- 또한 사출성형을 통해 수지 유동방향으로 배향된 탄소 단섬유의 섬유 배향을 광학현미경 관찰을 통한 image analysis를 통하여 측정하고 이러한 배향이 복합재의 충격강도 및 CTE에 미치는 영향을 확인하였다. 그 결과 충격강도의 경우에는 섬유가 크랙이 전파되는 방향에 수직으로 배향이 되어 있을수록 섬유의 파단 및 섬유의 뽑힘이 발생하여 높은 충격강도 값을 보였으며 반대로 섬유가 크랙이 전파되는 방향과 동일한 방향으로 배향되어 있는 경우에는 수지-섬유간 분리 현상으로 인해 더 낮은 충격강도 값을 갖는다.
- CTE의 경우에는 섬유가 CTE를 측정하는 방향으로 배향이 되어 있을수록 CTE측정 방향에 존재하는 섬유의 접촉면적이 높고 이는 섬유로 인한 복합재의 변형을 저지하는 효과가 크기 때문에 더 낮은 CTE를 가지며 반대로 섬유가 CTE 측정방향에 수직한 방향으로 존재하게 되면 CTE 측정방향에 존재하는 섬유의 접촉 면적이 작아 섬유와 수지 간의 전단결합력으로 인한 복합재의 변형을 저지하는 효과가 작아 더 높은 CTE를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 사출 성형을 통한 탄소 섬유의 배향에 따른 충격강도 및 열팽창 거동의 변화를 명확하게 규명하였는데, 이는 최적의 기계적, 열적 특성 확보를 위한 섬유 배향을 유도할 수 있는 사출성형 공정조건 최적화에 활용할 수 있을 것으로 기대된다. 기본적으로 주입 압력과 사출속도가 수지 유동을 결정하는 가장 중요한 공정 조건이며 이의 조절을 통해 섬유 배향을 조절할 수 있다.
- 기본적으로 주입 압력과 사출속도가 수지 유동을 결정하는 가장 중요한 공정 조건이며 이의 조절을 통해 섬유 배향을 조절할 수 있다. 특히 수지 주입 게이트 부분에서는 시편 길이 방향과 수직인 방향으로의 수지 유동이 강하게 나타나는 등 유동장이 복잡하여 섬유의 배향성이 감소하는 경향을 보이기 때문에 일관된 섬유의 배향을 유도하기 위해서는 수지주입게이트의 위치를 최적화하는 등의 연구가 필요하다.
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