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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 메타아라미드 고분자 용액에 안료나 염료를 첨가하여 전기방사함으로 초극세 나노섬유에 별도의 염색공정없이 섬유화와 염색을 동시에 실시하는 공정을 개발하고자 한다.
제안 방법
- 15 wt% 메타아라미드 고분자 용액으로 전기방사하여 얻은 나노섬유 웹을 상온에서 24시간 동안 증류수에 침지하여 염을 제거하고 나노섬유의 표면형태의 변화와 용출되는 염의 종류와 정도를 평가하기 위하여 EDS 분석을 하여 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. 수처리 전의 메타아라미드 나노섬유 웹에서 염소(Cl)와 칼슘(Ca) 성분이 검출되었으나, 수처리한 경우에는 이러한 성분들이 검출되지 않아 방사원액에 존재하는 염화칼슘염 성분이 수처리에 의해 제거되었음을 알 수 있었다.
- 18 wt%의 메타아라미드 용액에는 중합과정에서 형성된 염(CaCl2)이 함유되어 있어 방사성 향상에는 도움이 되지만, 나노섬유 웹의 열적 특성에 나쁜 영향을 미치므로 수처리를 통하여 염을 제거하였다.
- 방사용액은 18 wt%의 메타아라미드 방사원액을 (주)휴비스에서 제공받아 별도의 정제없이 사용하였으며, N,N-imethylacetamide(DMAc, Aldrich)를 이용하여 15 wt%로 농도를 희석하여 전기방사 용액으로 사용하였다. 또한 15 wt%의 방사용액에 분산염료, 염기성 염료 및 안료를 소정의 양을 첨가하여 방사하였으며, Table 1에는 사용한 염료와 안료의 종류 및 구조를, Table 2에는 첨가한 염료와 안료의 첨가량을 정리하여 제시하였다.
- 또한 D65 광원, 10º 시야 하에서 분광측색기(MacBeth Color Eye 3100)를 이용하여 메타아라미드 나노섬유 웹의 수처리 및 열처리 전후의 겉보기 색농도(K/S)를 측정하였다.
- 또한, 안료나 염료를 첨가한 용액을 전기방사하여 얻은 메타아라미드 나노섬유 웹을 150, 210℃에서 소정의 시간 동안 열처리하였다.
- 메타아라미드 원액의 점도는 Brookfield digital viscometer (Model LVDVE 230)를 이용하여 측정하였고, 메타아라미드 나노섬유의 표면형태는 장방출 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-7000F, JEOL)과 투과전자현미경(TEM, Tecni G2 Spirit transmission electron microscope)으로, 제조된 섬유의 평균직경은 이미지 분석 프로그램(Scope Eye II)을 사용하여 측정하였다.
- 염료나 안료 첨가 전후의 수처리는 메타아라미드 나노섬유 웹에 함유되어 있는 염을 제거하기 위하여 상온에서 24시간 동안 증류수에 침지함으로써 이루어졌다.
- 장방출 주사전자현미경에 부착된 에너지 분광검출기 (energy dispersive spectroscopy)와 다목적 X-선 회절분석기를 사용하여 수처리가 메타아라미드 나노섬유 웹에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 또한 D65 광원, 10º 시야 하에서 분광측색기(MacBeth Color Eye 3100)를 이용하여 메타아라미드 나노섬유 웹의 수처리 및 열처리 전후의 겉보기 색농도(K/S)를 측정하였다.
- 전기방사법을 이용하여 착색된 메타아라미드 나노섬유를 제조하여 수처리나 열처리가 안료나 염료를 첨가한 메타아라미드 나노섬유 웹의 색 변화에 미치는 영향을 알아보았 으며, 다음과 같은 결론를 얻었다.
- 전기방사에 의한 나노섬유 제조는 전기방사 바늘(ID= 0.838 mm)을 양전하 직류 전압 40 kV까지 공급할 수 있는 고전압 발생기(CPS-40K03, Chungpa EMT)에 연결하여 14 kV 전압을 고분자 용액에 가하여 전기방사를 실시하였다. 이때 바늘 끝과 알루미늄 호일이 감긴 콜렉터까지의 거리는 10 cm로 하고 고분자 용액의 토출속도는 0.
대상 데이터
- 방사용액은 18 wt%의 메타아라미드 방사원액을 (주)휴비스에서 제공받아 별도의 정제없이 사용하였으며, N,N-imethylacetamide(DMAc, Aldrich)를 이용하여 15 wt%로 농도를 희석하여 전기방사 용액으로 사용하였다. 또한 15 wt%의 방사용액에 분산염료, 염기성 염료 및 안료를 소정의 양을 첨가하여 방사하였으며, Table 1에는 사용한 염료와 안료의 종류 및 구조를, Table 2에는 첨가한 염료와 안료의 첨가량을 정리하여 제시하였다.
성능/효과
- 1. 메타아라미드 고분자 용액을 전기방사하기 위한 적정 농도는 15 wt%이었으며, 15 wt%의 메타아라미드 고분자 용액을 전기방사한 후 수처리하여 시판되고 있는 노멕스 섬유와 유사한 열분해 거동을 나타내는 메타아라미드 나노섬유를 얻을 수 있었다.
- 2. 메타아라미드 고분자 용액에 안료를 첨가한 경우, 염료를 첨가한 경우와 달리 안료의 큰 입자 크기와 고분자 용액 내에서의 안료 입자간의 회합으로 인해 비드가 존재하는 메타아라미드 나노섬유가 얻어졌다.
- 3. 안료를 첨가한 메타아라미드 나노섬유의 경우에는 첨가되는 안료의 농도가 증가하면 더 이상 색농도가 짙어지지 않는 포화치를 가지며, 염료를 첨가하는 경우에는 염료의 농도가 증가할수록 색농도가 짙어졌다.
- 전기방사에 미치는 공정인자에는 고분자 용액의 점도, 유속량, 전압 및 방사거리 등이 있으며, 특히 고분자 용액의 점도가 너무 높으면 jet의 분사가 어렵고 이와 반대의 경우에는 용액이 흘러내려 섬유상으로 만들기가 어렵고 고화에도 문제가 발생된다. 따라서 메타아라미드 고분자 용액을 전기방사하기 전에 방사 가능한 용액의 농도를 결정하기 위해 점도를 측정한 결과, (주)휴비스에서 제공받은 18 wt%의 메타아라미드 방사원액은 점도를 측정하기 불가능할 정도로 점도가 높았으며, DMAc 용매로 9, 12 및 15 wt%의 농도로 희석함에 따라 점도가 현저히 감소하며, 방사 가능할 정도의 점도를 얻을 수 있었다.
- 또한 18 wt%의 메타아라미드 방사원액을 전기방사하였을 때 비드가 형성되지 않은 매끈한 나노 섬유를 얻을 수 있었으나, 점도가 너무 높아 메타아라미드 고분자 용액을 다루기가 힘들기 때문에 15 wt% 농도로 전기방사하여 메타아라미드 나노섬유 웹을 얻었다. 또한 15 wt%의 메타아라미드 용액으로 전기방사하여 얻은 나노 섬유의 평균직경은 190 nm로 매우 균일하였다.
- 메타아라미드 고분자 용액에 적은 양의 안료를 첨가한 경우에는 비드가 생성되지 않았으나, 첨가된 안료의 양이 많아질수록 비드의 크기와 수가 증가함을 알 수 있었다. 또한 TEM 분석을 통해 생성되는 비드가 안료 입자에 의한 것으로 확인되었고, 메타아라미드 고분자 용액에 첨가되는 안료의 첨가량이 높을수록안료 입자의 뭉침에 의해 비드의 크기와 수가 증가하였다. 반면에 분산염료와 염기성 염료를 첨가하여 전기방사한 경우에는 첨가한 염료의 양에 관계없이 나노섬유 표면에 비드가 없는 매끈한 나노섬유를 얻을 수 있었다.
- Figure 5−7의 A−G는 Table 2에 나타낸 첨가량에 따른 메타아라미드 나노섬유 시료이다. 메타아라미드 고분자 용액에 적은 양의 안료를 첨가한 경우에는 비드가 생성되지 않았으나, 첨가된 안료의 양이 많아질수록 비드의 크기와 수가 증가함을 알 수 있었다. 또한 TEM 분석을 통해 생성되는 비드가 안료 입자에 의한 것으로 확인되었고, 메타아라미드 고분자 용액에 첨가되는 안료의 첨가량이 높을수록안료 입자의 뭉침에 의해 비드의 크기와 수가 증가하였다.
- 수처리에 의해 8º , 10º 및 11º 부근의 피크가 사라지고 23º 부근의 피크가 두드러지게 되어 아라 미드 고유의 결정피크가 뚜렷하게 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 03 g, sample D)를 메타아라미드 고분자 용액에 첨가하여 전기방사하여 얻은 나노 섬유 웹을 열처리하였을 때의 색차를 나타낸 것이다. 안료나 염기성 염료를 첨가한 모든 경우에 핫프레스를 이용한 열처리에 의해 색변화가 심했으며, 온도가 높을수록 색차가 커지나 210℃에서 30분간 처리한 것보다 60분간 열처리한 경우 색차가 더 큰 것으로 보아, 온도의 영향보다는 처리시간이 색 변화에 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 일반적으로 염기성 염료는 열에 약하고, 불용성 유기안료 또한 내열성이 좋지 않으므로, 높은 온도에서 긴 시간 동안 열처리를 하면 동일한 열처리 시간이나 동일한 열처리 온도일지라도 온도와 시간에 의해 색 변화가 큼에 따라 색차도 크게 나타나는 것으로 생각된다.
- Figure 8은 메타아라미드 고분자 용액에 안료, 분산염료, 염기성 염료의 첨가량에 따른 K/S 곡선을 나타낸 것이다. 안료를 메타아라미드 고분자 용액에 첨가한 경우를 살펴보면, 0.1 g 이상 첨가되더라도 K/S 값이 변화가 없어 0.1 g일 때 포화치에 도달하는 반면에, 분산염료와 염기성 염료를 첨가한 경우에는 첨가량이 증가함에 따라 색농도(K/S) 도 증가하고, 수처리에 의해 색농도가 더 증가하는 것으로 나타났다. 분산염료가 소수성 섬유에 염착되는 메카니즘을살펴보면, 분산염료는 아주 작은 미립자 상태로 물에 분산되어 있는데 염욕이 고온의 염색온도까지 올라가면, 물에대한 분산염료의 용해성이 다소 좋아지나, 물에 용해되어 있기에는 불안정하므로 보다 안정한 상태로 가려는 경향이 생겨 소수성 섬유 표면에 흡착하게 된다.
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