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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 실제 자동차 부품 가공업체에서 사용하는 사출조건에서 나일론66/유리섬유 복합체를 가공할 때의 가공온도로 설정된 이축압출기 (twin screw extruder)를 이용하여, 1, 2, 3차 압출시료를 제조하고, 나일론66/유리섬유 복합체와의 화학구조, 분자량 특성, 열적특성, 기계적 특성 및 유변학적 특성 등을 FT-IR, 1H-NMR, 용융지수 측정기, DSC, TGA, 동적유변측정기(ARES), Izod 충격시험기 등을 이용하여 비교 분석하여, 열 이력이 나일론66/유리섬유 복합체의 물성에 미치는 영향을 체계적으로 연구하고자 하였다.
제안 방법
- 702ｕm 분포를 보였고, EDS의 칼슘과 알루미늄 함량을 고려할 때 E-glass를 사용한 것으로 추정된다. 1, 2, 3차 나일론66/유리섬유 복합체 압출시편은 twin screw extruder (Bautech, BA-11, 한국)를 이용하여 스크류 속도 200 rpm, 압출온도 조건 305/290/273/268/265/260 ℃에서 L/D = 36의 다이 (die)를 이용하여 제조하였다. Table 1에 압출시편의 시료명 및 열적특성을 나타내었다.
- 1에 나타내었다. SEM 시료면을 금박하여(gold sputter coating) 25kV의 가속전압으로 관찰하였다. 유리섬유 직경은 10.
- 나일론 함량이 43 wt%인 나일론66/유리섬유 복합체를 이축압출기를 이용하여 압출 횟수에 따라 제조하였고, 화학구조 변화, 열적특성, 기계적 물성, 용융지수, 결정구조 및 유변학적 특성을 분석하였다. 3회의 압출횟수 내에서 화학구조 변화가 나타나는 정도의 분해반응이나 가교 반응 등이 적외선 분광 스펙트럼으로 확인되지 않았다.
- 나일론66/유리섬유 복합체의 압출에 따른 화학구조 변화는 FT-IR (Perkin Elmer spectrum 1000)을 사용하여 분석하였고, 용융지수 측정기(오션과학, Model : Coad.1001)를 이용하여 275 ℃, 2.16 kg 조건에서 분자량의 상대적 크기를 나타내는 용융지수(Melt index, MI)를 측정하였다. 용융거동은 냉각장치가 부착된 TA Instruments 사의 Q20 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하였고, 승온 및 냉각속도를 ±10 ℃/min으로 -50-300 ℃의 온도범위에서 2차 승온 곡선을 사용하였다.
- 다음은 나일론 66/유리섬유 복합체의 열적 특성을 분석하기 위하여 DSC와 TGA를 이용하였고, 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 압출시료의 결정구조 변화를 알아보기 위해 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer, XRD)를 이용하였으며, X-선 회절 분석기는 Rigaku 사의 D/MAX-2500(Cu Kα radiation with λ=0.15406 nm) 장비를, 2θ 범위는 2∼40˚, 스캔 속도는 2˚/min이었다.
- R540H 을 사용하였으며, TGA 분석과 formic acid에 제품을 녹인 후 유리섬유 함량을 측정한 결과 43% 정도로 확인되었다. 유리섬유의 성상을 분석하기 위해 SEM-EDS(Tescan Mira3) 분석을 수행하여 Fig. 1에 나타내었다. SEM 시료면을 금박하여(gold sputter coating) 25kV의 가속전압으로 관찰하였다.
- 유변물성측정기(Anton Parr MCR 301, 미국)를 이용하여 복소점도(complex viscosity), 저장탄성률(storage modulus, G') 그리고 손실탄성률(loss modulus, G") 등을 측정하였다.
- 충격강도는 충격시험기(대영 C&T, 한국)를 이용하여 2 mm 두께의 시편에 노치를 준 다음 측정하였다.
대상 데이터
- 나일론66 수지와 나일론66/유리섬유 복합체의 열 이력에 따른 물성변화를 비교하기 위해 기존의 연구결과[18]를 이용하여 Table 2에 비교하여 나타내었다. 나일론 66은 Rhodia Engineering Plastics SA의 Technyl A 402 H1을 이용하였다. 나일론66 수지인 420H1의 경우 압출 횟수에 따라 충격강도 변화가 거의 없는 반면, 나일론66/유리섬유 복합체인 R540H의 경우 압출 횟수에 따라 충격강도와 MI가 일정크기 이상으로 감소하는 것을 알 수 있다.
이론/모형
- 용융거동은 냉각장치가 부착된 TA Instruments 사의 Q20 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하였고, 승온 및 냉각속도를 ±10 ℃/min으로 -50-300 ℃의 온도범위에서 2차 승온 곡선을 사용하였다. 열중량분석기(TGA)는 TA Instruments 사의 TGA Q50을 이용하였으며, 승온속도를 10 ℃/min으로 하여 상온에서 800 ℃의 온도범위에서 실험을 실시하였고, 모든 열분석은 질소분위기하에서 실시하였다. 압출시료의 결정구조 변화를 알아보기 위해 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer, XRD)를 이용하였으며, X-선 회절 분석기는 Rigaku 사의 D/MAX-2500(Cu Kα radiation with λ=0.
성능/효과
- Fig. 3 (a)의 DSC 결과로부터 R540H와 압출시편들의 용융거동이 큰 차이를 보이지 않음을 알 수 있고, 이는 압출시편, 즉 스크랩 등의 사출가공시 동일한 가공온도에서 사출가공이 가능함을 보여주는 것이다. 압출시편의 열분해거동을 고찰하기 위해 TGA를 측정하고, 그 결과를 Fig.
- 나일론 함량이 43 wt%인 나일론66/유리섬유 복합체를 이축압출기를 이용하여 압출 횟수에 따라 제조하였고, 화학구조 변화, 열적특성, 기계적 물성, 용융지수, 결정구조 및 유변학적 특성을 분석하였다. 3회의 압출횟수 내에서 화학구조 변화가 나타나는 정도의 분해반응이나 가교 반응 등이 적외선 분광 스펙트럼으로 확인되지 않았다. 용융온도에 있어서는 큰 차이를 보이지 않았으나 분해온 도의 경우 R540H의 396.
- 나일론66 및 복합체의 응용시 주요 요구물성중 하나인 충격특성을 고찰하기 위해 Izod 충격시험을 실시하여 Table 2에 정리하였다. R540H의 충격강도인 17.0 kgf*cm/cm와 비교할 때 압출시편의 충격강도는 압출횟수에 따라 점차 감소하는 것을 알 수 있고, 특히 압출횟수가 2회 이상의 시료에서는 감소폭이 크게 나타남을 알 수 있다. 이결과는 R540H의 경우 2번 이상의 열 이력을 받을 경우 실제 제품의 요구물성에 영향을 줄 수 있는 수준으로 파악된다.
- 나일론66/유리섬유 복합체는 상표명 Vydyne® R540H 을 사용하였으며, TGA 분석과 formic acid에 제품을 녹인 후 유리섬유 함량을 측정한 결과 43% 정도로 확인되었다.
- 7 ℃과 비교할 때 압출횟수에 따라 10-20 ℃ 정도의 감소를 보이고 있는데, 이는 분자량의 감소에 의한 것으로 용융지수의 증가로 확인되었다. 압출시편의 충격강도가 압출횟수에 따라 감소함을 보여주었고, 2회 이상의 압출시료의 경우 실제 요구물성에 영향을 줄 수 있는 수준으로 파악되었다. 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
- 2에 나타내었다. 압출횟수에 따른 FT-IR 스펙트럼에 큰 변화가 없음을 알 수 있었고, 나일론의 주요성분인 아민기 (NH)와 카르보닐기(C=O)의 신축진동 피이크가 3400 cm-1과 1700 cm-1 근처에서 나타나고 있다. 나일론66 연구 결과에 의하면[11-14] 나일론66의 열분해는 아미드기에 인접한 N-C 또는 β위치의 C-C 결합이 절단되어, 아미드 결합의 NH가 말단 NH2 형태로 바뀌거나, 말단에 2중결합이 생성되거나, 또는 추가적인 반응을 통해 이소시아네이트(-N=C=O, NCO)와 니트릴(-CN)기 등을 생성하는 것으로 알려져 있다.
후속연구
- 고분자 소재 중 나일론66 및 나일론66/유리섬유(glass fiber, GF) 복합재료의 경우 상대적으로 열과 충격에 강한 특성을 가지고 있어, 현재 플라스틱 소재로 변경이 진행되고 있는 자동차 부품에 적용 가능하기 때문에 사용이 증가 추세에 있다[1-10]. 따라서 이들 나일론66/유리섬유 복합체 스크랩의 재이용 가능성에 대한 학술적 연구가 필요하며, 이들 학술적 연구를 위해서는 나일론 66/유리섬유 복합체의 열 이력(thermal history)에 따른 화학적, 분자량, 열적, 기계적 및 유변학적 특성 등에 대한 고찰이 요구된다. 나일론66의 열이력에 대한 분해 메카니즘과 물성 변화에 대한 연구는 많이 진행되어 왔으나[11-15], 나일론66/유리섬유 복합체의 열 이력에 따른 기계적 물성이나 유변학적 물성 변화에 대한 체계적인 연구는 미흡한 실정이다.
- 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다. 충격강도의 감소는 분자량의 감소와 더불어 유리섬유의 길이가 짧아져 나타나는 현상으로 유추할 수 있고, 이에 대한 추가 확인이 필요하다.
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