[논문]아르곤 플라즈마를 이용하여 유리기판에 증착된 PTFE 박막의 초친수 특성 연구

이병로; 배강; 김화민

doi:10.4313/jkem.2014.27.8.516

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An excellent hydrophobic surface has a high contact angle over 147 degree and the contact angle hysteresis below $5^0$ was produced by using roughness combined with hydrophobic PTFE coatings, which were also confirmed to exhibit an extreme adhesion to glass substrate. To form the rough su...

An excellent hydrophobic surface has a high contact angle over 147 degree and the contact angle hysteresis below $5^0$ was produced by using roughness combined with hydrophobic PTFE coatings, which were also confirmed to exhibit an extreme adhesion to glass substrate. To form the rough surface, the glass was etched by Ar-plasma. A very thin PTFE film was coated on the plasma etched glass surface. Roughness factors before or after PTFE coating on the plasma etched glass surface, based on Wensel's model were calculated, which agrees well with the dependence of the contact angle on the roughness factor is predicted by Wensel's model. The PTFE films deposited on glass by using a conventional rf-magnetron sputtering. The glass substrates were etched Ar-plasma prior to the deposition of PTFE. Their hydrophobicities are investigated for application as a anti-fouling coating layer on the screen of displays. It is found that the hydrophobicity of PTFE films mainly depends on the sputtering conditions, such as rf-power, Ar gas content introduced during deposition. These conditions are closely related to the deposition rate or thickness of PTFE film. Thus, it is also found that the deposition rate or the film thickness affects sensitively the geometrical morphology formed on surface of the rf-sputtered PTFE films. In particular, 1,950-nm-thick PTFE films deposited for 30 minute by rf-power 50 watt under Ar gas content of 20 sccm shows a very excellent optical transmittance and a good anti-fouling property and a good durability.

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문제 정의

본 연구에서는 Ar 플라즈마에 의한 기판 표면 에칭 공정을 채택하여 표면에 미세구조를 형성하여 그 위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 낮은 표면에너지를 갖는 PTFE 박막을 증착하여 플라즈마 전처리에 의한 유리표면의 거칠기를 수학적 관계식이 Wensel의 모델과의 관계를 구조적으로 분석하고자 한다.
이를 극복하기 위해 본 연구에서는 PTFE를 코팅하기 전에 유리표면을 플라즈마 처리하여 PTFE박막의 부착력 향상을 꾀하였다. Ar 플라즈마에 의해 표면 처리된 유리기판은 3차원 구형의 작은 돌기가 형성되었으며 이러한 돌기들의 밀도는 플라즈마 발생전력이 증가함에 따라 증가하였다.

제안 방법

기판으로는 25 × 70 mm2의 크기와 두께 2 mm의 직사각형 유리기판 (slide glass)을 증류수, 알코올 그리고 아세톤을 이용하여 연속적으로 초음파 세척하여 표면의 잔류 먼지 또는 유기물들을 제거하였으며, 세척된 유리기판들은 PTFE 박막을 증착하기 전에 rf-sputtering 쳄버 내에서 10-3 Torr의 아르곤 가스분위기에서 플라즈마 처리 (plasma etching)되었다.
이 때 기판과 타겟 간의 거리는 60 mm를 유지하였으며, 인가 전력은 50 W였다. 증착된 PTFE 박막의 발수 특성은 contact angle analyzer (Kruss Co.)를 사용하여 물방울에 대한 접촉각과 접촉각 hysteresis를 각각 측정하였다.
)을 사용하였다. 그리고 PTFE 박막의 부착력 특성으로는 아세톤을 사용한 초음파 세척기에 의해서 PTFE 박막의 박리 특성이 조사되었다.
그림 5는 접촉각 측정 장비를 사용하여 기판에 니들을 가까이 위치시키고 물의 양을 일정 속도로 늘려가면서 전진각 (advance angle)을 측정하고 반대로 물의 양을 일정 속도로 감소시켜 가면서 후진각 (receding angle)을 측정하였다. 측정된 값인 전진각과 후진각의 차이 값인 히스테리시스 (hysteresis)값, 총 세 가지 값을 그래프로 나타내었다.

대상 데이터

본 실험에서 사용되는 스퍼터링 타겟은 PTFE powder (F7 type, Solvay)를 2시간의 볼밀 과정과 300℃의 공기 중에서 2시간 동안 소성과 11 N/m²의 압력으로 지름 2인치 두께 5 mm의 원판 형태의 펠렛 (pellet)으로 압착 과정을 통하여 고형화시켰다. 기판으로는 25 × 70 mm²의 크기와 두께 2 mm의 직사각형 유리기판 (slide glass)을 증류수, 알코올 그리고 아세톤을 이용하여 연속적으로 초음파 세척하여 표면의 잔류 먼지 또는 유기물들을 제거하였으며, 세척된 유리기판들은 PTFE 박막을 증착하기 전에 rf-sputtering 쳄버 내에서 10^-3 Torr의 아르곤 가스분위기에서 플라즈마 처리 (plasma etching)되었다.

이론/모형

PTFE 박막의 표면 미세구조를 관찰을 위해 Jeol사의 전계방출형 주사현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM)에 의해 분석되었으며, 박막의 두께 측정에는 α-step과 위의 FESEM (Jeol Co.)을 사용하였다.

성능/효과

7˚로서 초발수 특성을 나타내는 히스테리시스 값인 5˚보다 낮은 값이 측정 되었다. 이 결과로 볼 때 100 W로 식각된 유리 기판에 증착된 PTFE는 기판에 빈틈이 없이 고르게 잘 덮여 있으며, 거의 초발수에 가까운 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다. 비록 초발수 표면에 대한접촉각을 나타내지는 못했지만 3 μl의 물방울에 대한 접촉각이 147.
플라즈마 처리된 유리표면은 PTFE를 코팅함으로써 표면 처리하기 전보다 훨씬 큰 접촉각이 측정되었으며, 특히, 100 W의 Ar 플라즈마에 의해 식각된 유리 표면에 40 nm의 두께로 PTFE를 코팅했을 때 유리표면은 거의 초발수 표면에 가까운 최대 147.5°의 접촉각을 보여 줄 뿐만 아니라 유리표면에 대한 부착력 또한 크게 향상되었으며, 이는 taping test와 아세톤 용액에 의한 테스트에서도 확인되었다.
이 결과로부터 유리기판에 대한 플라즈마 처리는 PTFE 박막의 부착력을 크게 향상시키는데 기여한 것으로 간주할 수 있다.
본 연구에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 유리기판 위에 PTFE 박막을 제작하였다 제작된 PTFE 박막들의 발수 특성은 증착 조건과 기판의 전 처리 (플라즈마 에칭)에 의해 크게 의존하는 것이 관측되었다. 평면의 유리에 증착된 PTFE 박막의 최대 접촉각은 123°로서 우수한 발수 특성을 나타내지만 PTFE의 유리기판에 대한 열악한 부착력은 지문 또는 먼지 방지를 위한 방오 코팅 층(anti-fouling coating layer)으로 적용하는 데는 큰 걸림돌이 될 것이다.
5^°의 접촉각을 보여 줄 뿐만 아니라 유리표면에 대한 부착력 또한 크게 향상되었으며, 이는 taping test와 아세톤 용액에 의한 테스트에서도 확인되었다. PTFE 박막은 아세톤 용액에 의해 30분 간 초음파 세척하였음에도 박리가 일어나지 않는 것이 확인되었다.
그림 4는 인가 전력을 달리하여 식각된 유리표면에 대하여 PTFE 를 코팅하기 전 (a, b, c)과 후 (d, e, f)의 표면에 대한 AFM이미지를 나타낸 것이다. 먼저 PTFE를 코팅하기 전의 경우, 인가전력이 증가 할수록 표면에 형성된 거칠기가 증가하는 동시에 구 형태의 미세 구조의 결정 크기가 더 커지는 것을 볼 수 있으며, PTFE를 코팅한 후에도 이는 비슷한 현상을 나타내고 있으며 또한, 각각의 인가전압에 대하여 PTFE 코팅 후가 코팅 전보다 표면이 더 거칠어진 것을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PTFE의 장점은 무엇인가?	현재, 스퍼터링이나 전자-선 증착과 같은 물리적 증착법 또는 화학기상 증착법에 의해 제작된 테프론 (polytetrafluoroethylene, PTFE) 박막이 발수 특성을 갖는 것으로 알려져 있다 [6-9]. 또한, PTFE는 탄소와 불소로 구성되어, 기계적 강도와 열적 또는 화학적 안정성이 클 뿐만 아니라, 낮은 유전상수를 갖는 우수한 절연성을 갖고 있기 때문에 방오, 발수, 내구성, 내부식성 코팅, 그리고 전기 절연막과 같은 다양한 분야에서 활발하게 연구되고 있다 [10-15].
	청초함이 유래되는 이유는?	수 세기 동안 동양의 종교들은 연꽃잎의 청초함을 깨달아 왔다. 청초함이란 물방울이 거의 접촉저항 없이 굴러갈 때 먼지 입자를 머금고 있는 수분을 수집하여 거의 구형의 공과 같은 물방울을 형성하는 초발수성에 의해 유래된다. 1997년 생물학자 Barthlott와 Neinhuis [1]은 연꽃잎의 작고, 밀납 형태의 융기들이 초발수 효과를 생성하는 것을 보여 주었다.
	히스테리시스 값을 구하기 위해 전진각과 후진각을 측정하는 방법은?	그림 5는 접촉각 측정 장비를 사용하여 기판에 니들을 가까이 위치시키고 물의 양을 일정 속도로 늘려가면서 전진각 (advance angle)을 측정하고 반대로 물의 양을 일정 속도로 감소시켜 가면서 후진각(receding angle)을 측정하였다. 측정된 값인 전진각과 후진각의 차이 값인 히스테리시스 (hysteresis)값, 총 세 가지 값을 그래프로 나타내었다.

참고문헌 (17)

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상세보기
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원문보기 상세보기
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