[논문]다양한 분산제에 의한 AlN-Y2O3 혼합분말의 비수계 용매 중 분산특성

김신; 방상우; 황인준; 윤상옥; 신현호

doi:10.4191/kcers.2014.51.4.324

다양한 분산제에 의한 AlN-Y2O3 혼합분말의 비수계 용매 중 분산특성
Dispersion Characteristics of AlN-Y2O3 Powder Mixture by Various Dispersants in Non-aqueous Solvents 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.4, 2014년, pp.324 - 331

김신 (강릉원주대학교 재료공학과) , 방상우 (강릉원주대학교 재료공학과) , 황인준 (강릉원주대학교 재료공학과) , 윤상옥 (강릉원주대학교 재료공학과) , 신현호 (강릉원주대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The dispersion characteristics of AlN-4.5 wt% $Y_2O_3$ powder mixture by various dispersants were investigated in ethanol and methyethly-ketone (MEK) solvents. In general, the cationic polymer dispersants demonstrated superior dispersion of the powder as compared to the non-ionic ester-type dispersants or anionic phosphate-ester-based ones. The dispersion performance of the cationic polymer dispersants was sensitive to the type of solvent. An anhydric maleic-acid-based graft copolymer dispersant, AFB-1521, demonstrated a very good dispersion capability in ethanol but exhibited a much inferior dispersion in MEK. On the other hand, the dispersion of the powder mixture was very good with a phosphate-ester-based block polymer dispersant, BYK-111, in MEK solvent, while dispersionwas much degraded in ethanol.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

^13,16) 그러나 혼합용매를 사용하면 상기 이점은 얻을 수 있으나, 고체입자-분산제-용매로 이루어진 현탁액에 존재하는 3가지 상호작용^17-19)에 변수가 추가되므로 분산제의 분산효과를 정확하게 평가하기 어려워지는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 단일용매 (Ethanol 혹은 Methy-ethy-ketone, MEK) 중에서 분산제 종류가 질화알루미늄-Y₂O₃ 혼합분말의 분산성에 미치는 영향에 대해서 관찰하고 결과에 대해서 고찰하였다.
무수 에탄올 또는 methyl ethyl ketone(MEK) 용매 중에서 다양한 분산제들에 의해 나타나는 AlN-4.5 wt% Y₂O₃혼합분말의 분산성을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.

가설 설정

22) 질화알루미늄의 열전도도는 서론에서 언급한 산소뿐만 아니라 격자 내에 존재하는 양이온에 의해서도 영향을 받는다. Kuramoto등은 fumed silica를 첨가하고 소결한 질화알루미늄의 열전도도가 저하하는 결과를 보고하였는데, 미량인 200 ppm까지 첨가 하였을 때 열전도도가 급격히 저하되는 결과를 얻었으며, 이는 실리콘 이온의 질화알루미늄 결정입자 내로의 고용에 의한 것으로 설명하였다.

제안 방법

5%, 이하 MEK)을 사용하였다. 3종류의 분산제를 각 2종씩 선정하여 총 6종의 분산제를 첨가한 조성의 분산성을 평가하였다. 분산제로는 에스테르계 비이온성 분산제, 인산 에스테르계 음이온성 분산제 및 음이온성 고분자 분산제를 사용하였는데, 에스테르계 비이온성 분산제로는 Ionet S-80(이하 S-80) 및 SN Dispersant 9228(이하 SN-9228)을, 인산 에스테르계 음이온성 분산제로는 Beycostat C213(이하 C213) 및 Emphos PS-21A(이하 PS-21A)를, 음이온성 고분자 분산제로는 Malialim AFB-1521(이하 AFB-1521) 및 DISPERBYK-111(이하 BYK-111)을 각각 사용하였다.
일부 조성에 대해서 현탁액으로부터 doctor blade법으로 두께 약 130 µm의 소형 sheet를 제조하고 건조 후에 주사전자현미경(Model: EM-30, COXEM Ltd.)으로 미세구조를 관찰하였다.
질화알루미늄-4.5 wt% Y₂O₃ 혼합분말에 3종류의 분산제(에스테르계 비이온성, 인산 에스테르계 음이온성 및 음이온성 고분자) 각 2종씩 총 6종을 각각 혼합분말 중량대비 1 wt%를 추가로 첨가하고 에탄올 및 MEK를 용매로 사용하여 제조한 현탁액의 시간에 따른 침강면의 상대침강높이를 Fig. 2 및 Fig. 3에 각각 나타내었다. 측정 결과를 정량화하기 위해서 침강 후 18시간에서의 상대침강높이(이하 상대침강높이) Fig.
현탁액 중 일부를 100 ml 매스실린더(Duran®, Germany, ±1.0 ml, scaling 100 : 1)에 주입한 후 시간에 따른 침강면(상등액(supernatant)과 현탁액의 경계면)의 높이를 측정하였다.

대상 데이터

또한, 비수계 용매로는 무수에탄올(absolute ethanol for analysis, Merck KGaA, 순도: 3N, 이하 에탄올) 및 methyl ethyl ketone(Daejung Chem. & Metals, 순도: 99.5%, 이하 MEK)을 사용하였다.
본 연구에서는 질화알루미늄 분말(Tokuyama, H grade, 평균입경: 1.07 ~ 1.17 µm, 비표면적: 2.50 ~ 2.68 m2/g, 산소함량: 0.78 ~ 0.86 wt%) 및 Y2O3 분말(High Purity Chem., 평균입경: 약 0.4 µm, 순도: 4N)을 이용하였다.
3종류의 분산제를 각 2종씩 선정하여 총 6종의 분산제를 첨가한 조성의 분산성을 평가하였다. 분산제로는 에스테르계 비이온성 분산제, 인산 에스테르계 음이온성 분산제 및 음이온성 고분자 분산제를 사용하였는데, 에스테르계 비이온성 분산제로는 Ionet S-80(이하 S-80) 및 SN Dispersant 9228(이하 SN-9228)을, 인산 에스테르계 음이온성 분산제로는 Beycostat C213(이하 C213) 및 Emphos PS-21A(이하 PS-21A)를, 음이온성 고분자 분산제로는 Malialim AFB-1521(이하 AFB-1521) 및 DISPERBYK-111(이하 BYK-111)을 각각 사용하였다. 본 연구에서 사용된 분산제의 제품명, 분산제의 종류 및 제조사를 Table 2에 나타내었다.
순도 99.9%, 직경 5 mm의 알루미나 볼 500 g이 투입되어 있는 알루미나 재질의 500 ml 용기에 질화알루미늄-4.5 wt% Y₂O₃ 혼합분말 30 g, 분산제(분말의 중량대비 추가첨가) 그리고 비수계 용매인 에탄올 또는 MEK 140 ml를 투입한 후 130 rpm으로 5시간 ball milling하여 현탁액을 제조하였다. 현탁액 중 일부를 100 ml 매스실린더(Duran®, Germany, ±1.

성능/효과

분산성이 우수하지 않았던 BYK-111/에탄올 조성(b) 및 AFB-1521/MEK조성(c)는 충진밀도(육안관찰 결과)가 낮게 관찰되었으며, 우수한 분산성을 나타내었던 조성이 충진밀도가 보다 높게 관찰되었다. BYK-111/MEK 조성(d)의 표면이 AFB1521/에탄올 조성보다 충진밀도가 더 높은 결과로부터 BYK-111/MEK 조성의 분산성이 보다 우수한 것으로 생각되며, 상대침강높이가 98%로 가장 높았던 결과와 일치한다.
1) 또한, 절연파괴강도가 높고 고주파영역에서의 유전손실이 낮기 때문에 유전특성이 요구되는 부품에도 응용이 가능하다. 이 밖에도 질화알루미늄은 밀도가 낮고, 소결체의 경우에 물, 수증기, 산에 대해서 비활성을 나타내는 등 우수한 물성을 갖고 있어서 여러 분야에서 응용되고 있다.
1) 에탄올 또는 MEK 용매 중에서 음이온성 고분자 분산제를 첨가한 슬러리 조성은 에스테르계 비이온성 및 인산 에스테르계 음이온성 분산제를 첨가한 조성에 비해서 월등히 우수한 분산성을 나타내었다. 이는 고분자량 분산제에 의해서 발현되는 입체장애에 의한 분산안정화기구가 상기 혼합분말의 분산에 매우 효과적임을 의미한다.
10) 고체입자가 용매에 분산되는 과정은 (1) 젖음(wetting), (2) 기계적 해쇄(mechanical disruption), (3) 분산안정화(stabilization)로 이루어지며, 분산제는 젖음 및 분산안정화를 촉진시키는 중요한 역할을 한다.¹¹⁾ 현탁액의 분산성을 평가하는 방법으로는 점도측정법과 중력(또는 원심력)을 이용한 침강법이 일반적으로 사용된다.
분산안정화기구에는 정전기적 반발력에 의한 기구와 입체장애에 의한 기구가 대표적으로 알려져 있다.¹¹⁾ 정전기적 반발력에 의한 기구는 수계 또는 고극성 용매에서 효과적이며, 입자표면에 극성을 부여함으로써 입자 주위에 전기이중층을 형성시키고, 이들 사이에서 발생되는 정전척력에 의해서 입자의 응집을 막고 분산상태를 유지하게 된다. 이와는 달리 입자표면에 강하게 흡착하는 관능기(functional moiety) 고분자와 용매와 친화성을 갖고 있어서 용매에 용이하게 퍼져나가는 사슬(chain)형 고분자를 하나의 분자 내에 갖고 있는 공중합체(copolymer)형 분산제에 의해서 입자표면에 고분자 loop-train-tail형 흡착층이 형성되는 경우에는 입체장애에 의한 안정화기구가 발현된다.
침강법에는 침강용적을 측정하는 방법과 침강시간을 측정하는 방법이 있다.¹²⁾ 침강용적 측정법에서는 침강용적이 작은 현탁액일수록 응집이 되지 않고 분산성이 우수한 것으로 평가된다. 그러나 이 측정법은 분산성이 우수한 현탁액의 경우에 침강용적이 일정한 용적이 될 때까지의 시간이 매우 오래 걸리는 단점이 있다.
2) 음이온성 고분자 분산제는 용매에 따라서 매우 상이한 분산성을 나타내었다. 무수말레인산계 graft형 공중합체 분산제인 AFB-1521을 첨가한 슬러리 조성은 에탄올 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, MEK 용매에서는 가장 빠른 침강시간을 나타내었다.
한편, 인산 에스테르계 block형 공중합체인 BYK-111은 분자량이 2,200으로 상대적으로 작으며, 극성이 강한 분산제로 제조사에서 밝히고 있다.²⁸⁾ BYK-111를 첨가한 조성이 MEK 용매에서 우수한 분산성을 나타내는 결과로부터 BYK-111의 사슬은 극성이 강하지 않은 용매와 친화성이 높은 것으로 보인다. 또한, 에탄올 용매에서 분산성이 낮은 결과는 극성이 강한 용매와는 친화성이 너무 높아서 오히려 분산성이 저하된 것으로 생각된다.
3 및 Table 3의 결과에서 알 수 있듯이 음이온성 고분자 분산제를 첨가한 조성의 분산성은 분산제 및 용매에 따라서 상이한 결과를 나타내었다. AFB1521를 첨가한 조성은 에탄올 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, MEK 용매에서는 가장 짧은 침강시간을 나타내었다. 이와는 반대로 BYK-111을 첨가한 조성은 MEK 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, 에탄올 용매에서는 가장 낮은 상대침강높이를 나타내었다.
5 wt%인 조성을 제외하고는 모든 조성이 3 wt%까지 90% 이상의 높은 상대침강높이를 나타내었다. 따라서 AFB-1521 및 BYK-111은 각각 에탄올 및 MEK 용매에서 매우 효과적인 분산제임을 나타내었다. 한편, 분산제의 함량이 0.
5로 일반적으로 강한 결합강도 및 중간 결합강도를 나타내는 용매로 분류된다. 또한, 수소결합지수가 높은 용매일수록 쌍극자 모멘트, 유전상수 값이 높으며, 이는 용매의 극성이 높다는 것을 의미한다.
2) 음이온성 고분자 분산제는 용매에 따라서 매우 상이한 분산성을 나타내었다. 무수말레인산계 graft형 공중합체 분산제인 AFB-1521을 첨가한 슬러리 조성은 에탄올 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, MEK 용매에서는 가장 빠른 침강시간을 나타내었다. 이와는 반대로, 인산 에스테르계 block형 공중합체 분산제인 BYK-111은 MEK 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, 에탄올 용매에서는 가장 낮은 상대침강높이를 나타내었다.
AFB-1521를 첨가한 조성에서는 에탄올을, BYK-111을 첨가한 조성에서는 MEK를 용매로 사용하였다. 분산제의 함량이 0.5 wt%인 조성을 제외하고는 모든 조성이 3 wt%까지 90% 이상의 높은 상대침강높이를 나타내었다. 따라서 AFB-1521 및 BYK-111은 각각 에탄올 및 MEK 용매에서 매우 효과적인 분산제임을 나타내었다.
에스테르계 비이온성 분산제인 S-80 및 SN-9228를 첨가한 조성은 침강시간 및 상대침강시간 모두 에탄올 용매에서 상대적으로 우수한 분산성을 나타내었지만, 본 연구에서 사용한 분산제 종류 중에서는 분산효과가 전반적으로 낮은 것으로 나타났다. 이러한 결과는 질화알루미늄 입자표면에 대한 비이온성 분산제의 흡착효과가 낮기 때문인 것으로 생각된다.
AFB1521를 첨가한 조성은 에탄올 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, MEK 용매에서는 가장 짧은 침강시간을 나타내었다. 이와는 반대로 BYK-111을 첨가한 조성은 MEK 용매에서는 분산성이 매우 우수한 반면, 에탄올 용매에서는 가장 낮은 상대침강높이를 나타내었다. 이와 같이 매우 상이한 결과는 분산제와 용매의 친화성에 기인하는 것으로 생각된다.
인산 에스테르계 음이온성 분산제인 C213 및 PS-21A를 첨가한 조성은 MEK 용매에서 상대침강높이가 각각 63% 및 55%로 비교적 우수한 분산성을 나타내었지만, 에탄올 용매에서는 낮은 분산성을 나타내었다. 인산 에스테르계 분산제는 BaTiO₃, Al2O₃, TiO₂ 등의 산화물에 대해서 우수한 분산제로 보고되고 있으며,^16,21) Table 1에 나타낸 것과 같이 질화알루미늄의 tape casting용 현탁액에서도 분산제로 사용된다.
따라서 AFB-1521 및 BYK-111은 각각 에탄올 및 MEK 용매에서 매우 효과적인 분산제임을 나타내었다. 한편, 분산제의 함량이 0.5 wt%인 조성에서는 AFB-1521을 첨가한 조성의 상대침강높이가 81%인데 반하여 BYK-111를 첨가한 조성은 21%로 상대적으로 낮은 값을 나타내었는데, 이러한 결과는 공중합체의 형태(graft형 또는 block형) 또는 분산제의 분자량의 차이에 기인하는 것으로 생각된다.
한편, 음이온성 고분자 분산제를 첨가한 조성이 매우 우수한 분산성을 나타내었는데, 에탄올 용매에 AFB-1521를 첨가한 조성의 상대침강높이는 89%이었으며, MEK 중에서 BYK-111을 첨가한 조성의 상대침강높이는 98%이었다. 음이온성 고분자 분산제를 첨가한 조성이 매우 우수한 분산성을 나타내는 결과는 비이온성 및 음이온성 분산제가 저분자량 분산제인데 비해 고분자량 분산제이며, 이에 따라서 입체장애에 의한 분산안정화기구가 발현되었기 때문인 것으로 생각된다.

후속연구

¹¹⁾ Feng등도 분산제의 용매에 대한 용해도가 너무 낮거나 높은 경우에 분산성이 저하된다고 보고하였다.¹³⁾ 그러나 본 연구에서 사용된 분산제인 AFB-1521 및 BYK111의 에탄올이나 MEK에 대한 용해도 데이터는 아직 보고된 바가 없으며 앞으로 관련 연구가 필요하다고 생각된다. 또한, Paik등은 비수계 용매에서의 세라믹 분말의 분산안정성에 대한 완벽한 또는 유일한 이론은 없으며, 여러 가지 원인이 복합적으로 나타나는 것이 일반적이라고 보고하였다.
¹⁷⁾ 이 밖에 Satone등은 고분자 분산제의 흡착형태, 특히 고분자사슬의 신장(伸張) 상태를 현탁액의 분산상태에 영향을 미치는 인자로 언급하면서, 고분자 사슬이 용매 중에서 충분히 신장되도록 장시간 ball milling하는 방법을 제안하고 있다.²⁹⁾ 따라서 고분자 분산제와 용매의 용해도 및 극성, 분산제의 분자량, 입자표면에의 흡착량 및 흡착형태, 용매친화성의 경시변화 등에 대한 체계적인 연구가 필요하다고 생각된다.^11,13,29)

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	질화알루미늄은 어떤 세라믹스인가?	질화알루미늄(AlN)은 이론 열전도도가 320 W/(m·K)에 이르며, 실리콘의 열팽창계수와 비슷한 값을 나타내고 높은 기계적 강도를 발휘하는 등 열·기계적 물성이 뛰어난 세라믹스로서 최근 많은 연구가 이루어지고 있다.1) 또한, 절연파괴강도가 높고 고주파영역에서의 유전손실이 낮기 때문에 유전특성이 요구되는 부품에도 응용이 가능하다.
	질화알루미늄은 어떤 부품에 응용이 가능한가?	질화알루미늄(AlN)은 이론 열전도도가 320 W/(m·K)에 이르며, 실리콘의 열팽창계수와 비슷한 값을 나타내고 높은 기계적 강도를 발휘하는 등 열·기계적 물성이 뛰어난 세라믹스로서 최근 많은 연구가 이루어지고 있다.1) 또한, 절연파괴강도가 높고 고주파영역에서의 유전손실이 낮기 때문에 유전특성이 요구되는 부품에도 응용이 가능하다. 이 밖에도 질화알루미늄은 밀도가 낮고, 소결체의 경우에 물, 수증기, 산에 대해서 비활성을 나타내는 등 우수한 물성을 갖고 있어서 여러 분야에서 응용되고 있다.
	세라믹 분말로부터 기판을 제조하기 위해 어떤 방법을 이용하는가?	최근 고출력 분야의 전자부품에 대한 수요가 증가하고 있으며, 고출력 전자부품에 대한 소형화·고집적화·모듈화에 따라서 발생되는 열을 제거하고 전자부품의 고신뢰화를 위해서 높은 방열특성이 요구되기 때문에 이들 전자부품용 기판 및 패키징재료로서 질화알루미늄의 사용이 늘어나고 있다.2,3) 세라믹 분말로부터 기판을 제조하기 위해서는 일반적으로 tape casting법을 이용하며,3) 기판제조 공정은 (1) 용매에 세라믹 분말과 함께 바인더, 분산제, 가소제 등을 첨가한 현탁액의 제조공정, (2) doctor blade법을 이용한 green sheet의 제조공정, (3) 탈지 및 소결공정으로 이루어진다. 최근에는 친환경적인 수계 질화알루미늄 현탁액에 대한 연구도 보고되고 있지만, 질화알루미늄 분말은 물에 취약하기 때문에 일반적으로 비수계 용매가 사용된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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