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문제 정의
- 또한 MF 분리막은 침지 속도를 5 mm/s, 유지 시간을 10 s로 유지한 후, 1 mm/s, 5 mm/s, 10 mm/s로 인상 속도를 조절하였다. 그 후 제조된 분리막은 상온에서 24시간 건조하여 균열을 방지하고자 하였다.
- 본 연구에서는 MF의 지지체 위에 결함이 없고 균일한 단일 층의 UF 분리막을 제조하기 위하여 알콕사이드를 이용한 최적화된 베마이트 졸을 합성하였다. pH와 점도를 조절하여 AIP/HNO3 = 53.
- 기존의 세라믹 다층 분리막은 지지체 위에 중간층, MF층, UF층을 차례대로 코팅 및 열처리하는 방식이었다. 최종 분리막을 얻기 위해서 여러 공정을 거쳐야 하므로 본 연구에서는 MF 분리막 자체를 지지체로 하고 졸-겔 법에 의한 UF 단일 층을 코팅하여 분리막을 제조하고자 하였다. 제조된 UF 분리막은 열처리 온도에 따른 미세구조와 기공률 및 기공 분포를 확인하였다.
제안 방법
- 제조된 분리막은 1150, 1200, 1250℃(1℃/min, 2h)에서 열처리하여 기공 크기를 조절하였다. 각각 온도에서의 결정상의 변화는 XRD를 통하여 측정하였다. 또한 SEM을 이용하여 제조된 분리막의 미세구조를 관찰하였다.
- 제조된 졸의 산의 농도를 pH meter(HI 4521, HANNA instrument, USA)를 이용하여 측정하였다. 그 후 제조된 졸을 70℃에서 24시간 동안 건조하여 X-ray diffraction (XRD, D/MAC2500VL/PC, Rigaku, Japan)로 결정상을 분석하였다. 또한 졸의 형상과 크기를 알아보기 위해 Transmission Electron Microscope(TEM, Tecnai G2 F30 S-Twin, AP Tech, Netherlands)을 사용하여 관찰하였다.
- , 98%, Aldrich)를 첨가하여 1시간 동안 교반시켜 가수분해 반응을 진행하였다. 그 후 해교를 위하여 용액에 질산(HNO3, 60%, Samchun)을 첨가하여 해교 반응을 진행하였다. 산의 첨가량은 AIP/HNO3=5.
- 최종 제조된 분리막과 MF 분리막을 유량측정장치를 통하여 시간 경과에 따른 투과량을 측정하였다. 또한 5시간마다 2 kgf/cm2의 압력 조건에서 2 min의 역세척 과정을 3회 시행하였다.
- 이렇게 제조된 코팅액을 점도계(MARS III, micromeritics, USA)를 사용하여 점도를 측정하였다. 또한 MF 분리막은 침지 속도를 5 mm/s, 유지 시간을 10 s로 유지한 후, 1 mm/s, 5 mm/s, 10 mm/s로 인상 속도를 조절하였다. 그 후 제조된 분리막은 상온에서 24시간 건조하여 균열을 방지하고자 하였다.
- 각각 온도에서의 결정상의 변화는 XRD를 통하여 측정하였다. 또한 SEM을 이용하여 제조된 분리막의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 분리막은 porosimeter (Autopore IV 9500, micromeritics, USA)를 통하여 기공률 및 기공 크기 분포를 측정하였다.
- 지지체의 표면과 단면은 SEM(JSM-6701F, JEOL, Japan)을 통하여 관찰하였다. 또한 기공률과 기공 크기 분포를 측정하여 MF 분리막으로 적합성을 평가하였다.
- 그 후 제조된 졸을 70℃에서 24시간 동안 건조하여 X-ray diffraction (XRD, D/MAC2500VL/PC, Rigaku, Japan)로 결정상을 분석하였다. 또한 졸의 형상과 크기를 알아보기 위해 Transmission Electron Microscope(TEM, Tecnai G2 F30 S-Twin, AP Tech, Netherlands)을 사용하여 관찰하였다. 이러한 분리막 제조의 열처리 과정으로 인한 기공 형성과 MF 분리막의 물리적 결합을 위하여 10 wt%의 poly vinyl alcohol(PVA, M.
- 제조된 UF 분리막은 열처리 온도에 따른 미세구조와 기공률 및 기공 분포를 확인하였다. 또한, 유량측정장치를 이용하여 분리막의 투과도를 측정하였고 재생 가능성에 대해 조사하였다.
- 베마이트 졸을 합성하기 위하여 증류수(H2O/AIP=30)를 70℃로 일정하게 유지시킨 후, 반응물인 aluminum isopropoxide(AIP, Al(OC3H7)3, 98%, Aldrich)를 첨가하여 1시간 동안 교반시켜 가수분해 반응을 진행하였다. 그 후 해교를 위하여 용액에 질산(HNO3, 60%, Samchun)을 첨가하여 해교 반응을 진행하였다.
- 그 후 해교를 위하여 용액에 질산(HNO3, 60%, Samchun)을 첨가하여 해교 반응을 진행하였다. 산의 첨가량은 AIP/HNO3=5.4, 53.7, 67.1, 89.5(몰 비)로 첨가하여 24시간 동안 교반하여 졸의 해교가 완전히 일어나도록 하였다. 제조된 졸의 산의 농도를 pH meter(HI 4521, HANNA instrument, USA)를 이용하여 측정하였다.
- = 89000 ~ 98000, Aldrich)용액을 제조하여 준비된 베마이트 졸과 혼합한 후, 다시 1시간 동안 교반하였다. 이렇게 제조된 코팅액을 점도계(MARS III, micromeritics, USA)를 사용하여 점도를 측정하였다. 또한 MF 분리막은 침지 속도를 5 mm/s, 유지 시간을 10 s로 유지한 후, 1 mm/s, 5 mm/s, 10 mm/s로 인상 속도를 조절하였다.
- 최종 분리막을 얻기 위해서 여러 공정을 거쳐야 하므로 본 연구에서는 MF 분리막 자체를 지지체로 하고 졸-겔 법에 의한 UF 단일 층을 코팅하여 분리막을 제조하고자 하였다. 제조된 UF 분리막은 열처리 온도에 따른 미세구조와 기공률 및 기공 분포를 확인하였다. 또한, 유량측정장치를 이용하여 분리막의 투과도를 측정하였고 재생 가능성에 대해 조사하였다.
- 제조된 베마이트 졸에 10 wt%의 PVA를 부피비로 50%첨가하여 코팅액을 제조한 후 점도를 측정하여 적합성을 확인하였다. AIP/HNO3 = 89.
- 제조된 분리막은 1150, 1200, 1250℃(1℃/min, 2h)에서 열처리하여 기공 크기를 조절하였다. 각각 온도에서의 결정상의 변화는 XRD를 통하여 측정하였다.
- 또한 SEM을 이용하여 제조된 분리막의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 분리막은 porosimeter (Autopore IV 9500, micromeritics, USA)를 통하여 기공률 및 기공 크기 분포를 측정하였다. 또한 SEM을 이용하여 제조된 분리막의 미세구조를 관찰하였다.
- 5(몰 비)로 첨가하여 24시간 동안 교반하여 졸의 해교가 완전히 일어나도록 하였다. 제조된 졸의 산의 농도를 pH meter(HI 4521, HANNA instrument, USA)를 이용하여 측정하였다. 그 후 제조된 졸을 70℃에서 24시간 동안 건조하여 X-ray diffraction (XRD, D/MAC2500VL/PC, Rigaku, Japan)로 결정상을 분석하였다.
- 24 mm)를 지지체로 사용하였다. 지지체의 표면과 단면은 SEM(JSM-6701F, JEOL, Japan)을 통하여 관찰하였다. 또한 기공률과 기공 크기 분포를 측정하여 MF 분리막으로 적합성을 평가하였다.
- 또한 SEM을 이용하여 제조된 분리막의 미세구조를 관찰하였다. 최종 제조된 분리막과 MF 분리막을 유량측정장치를 통하여 시간 경과에 따른 투과량을 측정하였다. 또한 5시간마다 2 kgf/cm2의 압력 조건에서 2 min의 역세척 과정을 3회 시행하였다.
- 4(c)는 두께가 12 μm 정도로 인상속도가 증가할수록 두께가 두꺼워진다는 것을 확인할 수 있었다. 코팅막이 너무 두꺼운 경우 박리현상이 일어나거나 투과도가 떨어지므로 인상속도를 5 mm/ s로 정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 MF의 지지체 위에 결함이 없고 균일한 단일 층의 UF 분리막을 제조하기 위하여 알콕사이드를 이용한 최적화된 베마이트 졸을 합성하였다. pH와 점도를 조절하여 AIP/HNO3 = 53.7(몰비)의 조건에서 최적화된 베마이트 졸을 제조하였다. 제조된 졸은 침지 속도 5 mm/s, 유지 시간 10 s으로 유지하고 인상 속도가 5 mm/s 조건에서 10 μm 두께의 분리막을 제조하였다.
- 본 연구에서 사용한 세라믹 분리막은 khancera사의 α-Al2O3 tube(O.D. 30 mm, I.D. 24 mm)를 지지체로 사용하였다.
- 본 연구에서는 졸-겔 법에 의하여 aluminum isopropoxide(AIP)를 출발물질로 베마이트 졸을 제조하였다. 기존의 세라믹 다층 분리막은 지지체 위에 중간층, MF층, UF층을 차례대로 코팅 및 열처리하는 방식이었다.
- 7 조건에서 제조된 졸의 미세 구조를 관찰하기 위하여 투과전자현미경으로 관찰한 결과이다. 제조된 베마이트 졸은 dot 형상과 침상의 형태였으며, 입자는 수 나노의 크기였다. 또한 서로 응집되지 않고 분산되어 있는 졸의 형태였다.
성능/효과
- (c)는 두께가 12 μm 정도로 인상속도가 증가할수록 두께가 두꺼워진다는 것을 확인할 수 있었다.
- 분리막을 이용한 분리는 균일한 기공을 통한 여과와 물질의 확산에 의해 이루어지기 때문에 공정이 단순하고 에너지의 소모가 적은 장점을 지니고 있다.1) 특히 세라믹 분리막은 내화학성 및 내마모성이 우수하며 재사용이 가능한 장점이 있다.2,3)
- 막 오염은 막 내부 오염에 의한 저항보다는 주로 막표면 위에 쌓이게 되는 케이크 층을 적절하게 제거하는 것이 관건이다.14) UF 분리막은 MF 분리막과 비교하였을 때 코팅막으로 인하여 540 L/m2h의 낮은 투과도를 나타내었다. 그러나 본 연구의 단일 층의 분리막은 기존의 다층의 코팅막(TiO2)으로 구성된 세라믹 막(Al2O3)의 155 L/m2h의투과도에 비하여 공정 상의 편리함과 높은 투과도를 나타낸다.
- 4) 또한 450℃에서 베마이트로부터 γ-Al2O3로 상전이 시 topotactic하게 발생되는 탈수현상에 의하여 결정학적 공공이 생성되므로, γ-Al2O3는 안정된 기공구조를 가지며 높은 기공률을 나타낸다.
- 알루미나를 제조 시, 최초로 나타나는 결정상은 베마이트(γ-AlOOH)이다.4) 베마이트는 온도가 증가함에 따라 처음의 결정조직이 파괴되지 않고 기공 구조만이 변화되는 topotactic transformation에 의하여 일련의 중간상으로 전이되는 특징이 있다.4) 또한 450℃에서 베마이트로부터 γ-Al2O3로 상전이 시 topotactic하게 발생되는 탈수현상에 의하여 결정학적 공공이 생성되므로, γ-Al2O3는 안정된 기공구조를 가지며 높은 기공률을 나타낸다.
- 이러한 현상은 DLVO(Derjaguin-Landau-Verway-Overbeek) 이론으로 설명할 수 있다.8) 해교제인 질산을 첨가하기 시작하면, 베마이트 입자들의 표면에 흡착된 양성자들이 전기이중층을 형성함으로써 입자들 간의 반발력이 발생하게 된다. 질산의 첨가량이 증가할수록 이러한 과정이 활발하게 일어나게 되며 1차 입자들이 균일하게 분산될 때까지 이 과정이 계속된다.
- 제조된 베마이트 졸에 10 wt%의 PVA를 부피비로 50%첨가하여 코팅액을 제조한 후 점도를 측정하여 적합성을 확인하였다. AIP/HNO3 = 89.5 조건과 AIP/HNO3 = 67.1 조건의 경우 각각 7.4 cP와 12.7 cP의 낮은 점도로 인하여 지지체 안으로 코팅액이 침투하는 현상이 나타났다. 또한, AIP/HNO3 = 5.
- 이때 투과수는 실험실에 유입되는 지하수를 사용하였으며, 인가한 압력은 1 kgf/cm2이었다. MF 분리막의경우 초기 투과량은 860 L/m2h이었고, 2시간 경과 후의 투과량은 256 L/m2h로 점차 투과량이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 투과량 그래프의 기울기를 통하여 분리막의 오염은 초기 2시간 이내에 가장 크게 일어난다는 것을 관찰할 수 있었다.
- UF 분리막의 flux 측정 결과 처음의 투과량은 540 L/m2h이었고, 5시간마다 역세척 과정을 통하여 약 85%의 투과 량이 회복되었다. 또한 17시간 후 420.
- 7) 특히 졸-겔 법에서 금속 알콕사이드가 완전히 가수분해하면 금속 수화물(M-OH)의 침전이 일어나게 되는데 이 침전물에 적당량의 산 또는 염기를 가하면 분해 되어 안정한 콜로이드 용액을 형성하게 된다. pH 측정 결과, AIP/HNO3 = 5.4에서 pH = 1.4, AIP/HNO3 = 53.7에서 pH = 3.6, AIP/HNO3= 67.1에서 pH = 5.4, AIP/HNO3= 89.5에서 pH = 5.5였다. 또한 점도는 AIP/HNO3= 5.
- 14) UF 분리막은 MF 분리막과 비교하였을 때 코팅막으로 인하여 540 L/m2h의 낮은 투과도를 나타내었다. 그러나 본 연구의 단일 층의 분리막은 기존의 다층의 코팅막(TiO2)으로 구성된 세라믹 막(Al2O3)의 155 L/m2h의투과도에 비하여 공정 상의 편리함과 높은 투과도를 나타낸다.15) 또한 시간의 경과에 따라 투과량은 점차 감소하였으며 MF 분리막과 마찬가지로 초기 2시간 이내에 급격한 막 오염이 진행되었다.
- 15) 또한 시간의 경과에 따라 투과량은 점차 감소하였으며 MF 분리막과 마찬가지로 초기 2시간 이내에 급격한 막 오염이 진행되었다. 그러나 앞서와 마찬가지의 방법으로 5시간마다 3회의 역세척 과정을 실시한 결과 초기 투과량의 약 85% 투과량이 회복되는 것을 확인할 수있었다. 역세척을 통하여 투과량이 회복되는 것을 관찰할 수 있었지만, 역세척을 통하여 완전히 오염 물질이 제거되지 않기 때문에 역세척 후에도 지속적으로 투과량이 감소하는 것으로 예측된다.
- h이었고, 5시간마다 역세척 과정을 통하여 약 85%의 투과 량이 회복되었다. 또한 17시간 후 420.5 L/m2h 까지 점차 투과량이 감소하였고, 이는 역세척을 통하여 완전히 오염물질이 제거되지 않기 때문에 역세척 후에도 지속적으로 투과량이 감소하였다. 또한 UF 분리막은 MF 분리막과 비교하여 역세척 과정을 통하여 투과량의 회복되었고, 역세척 주기를 적절하게 조절함에 따라 투과량이 향상될 것이다.
- 5 L/m2h 까지 점차 투과량이 감소하였고, 이는 역세척을 통하여 완전히 오염물질이 제거되지 않기 때문에 역세척 후에도 지속적으로 투과량이 감소하였다. 또한 UF 분리막은 MF 분리막과 비교하여 역세척 과정을 통하여 투과량의 회복되었고, 역세척 주기를 적절하게 조절함에 따라 투과량이 향상될 것이다.
- MF 분리막의경우 초기 투과량은 860 L/m2h이었고, 2시간 경과 후의 투과량은 256 L/m2h로 점차 투과량이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 투과량 그래프의 기울기를 통하여 분리막의 오염은 초기 2시간 이내에 가장 크게 일어난다는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 여과 과정을 통하여 초기에 오염 물질이 분리막 표면에 오염물 케이크 층을 형성하므로 급격한 투과량 감소 현상이 관찰되는 것으로 판단된다.
- 수은압입법을 통한 측정 결과 평균 기공 크기는 1.23 μm, 기공률은 41.1%이었다.
- 이러한 결과를 통하여 본 연구에 이용한 분리막이 MF의 기준인 0.01 ~ 10 μm의 조건에 적합한 것으로 판단된다.
- 5 cP였다. 질산의 첨가량이 증가함에 따라 pH는 낮아지고, 점도는 높아짐을 확인하였다. 이러한 현상은 DLVO(Derjaguin-Landau-Verway-Overbeek) 이론으로 설명할 수 있다.
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