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문제 정의
- GaN의 상변화에 대한 기존 연구는 재활용을 목적으로 진행된 것이 아니라 Ga 산화물 나노물질의 합성에 초점이 맞춰져 있다[10,11]. 따라서, 본 연구에서는 GaN의 성공적인 산화물로의 유도뿐만 아니라 침출 거동 확인을 통해 습식 재활용 공정의 전처리 단계를 최적화하고자 하였다.
- 본 연구에서는 고결정성 GaN로 구성된 LED 공정스크랩을 원료로 하여 희소금속인 Ga의 회수를 위한 침출 거동을 확인하였다. 원료 자체만으로는 GaN의 고결정성으로 인해 침출이 매우 어렵기 때문에 열처리를 통한 상변화를 유도하였다.
제안 방법
- LED 공정스크랩 원료의 결정상, 형상, 성분은 X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Inductively Coupled Plasma (ICP)를 이용해 분석되었다. 열처리 샘플의 상변화 거동은 XRD를 이용해 분석되었으며, 모든 침출 용액에 대한 금속 함유량 분석은 ICP를 통해 이뤄졌다.
- 원료가 고결정성의 안정한 GaN이며 입자도 매우 크기 때문에 상변화가 일어나지 않았다. 따라서, GaN의 상변화를 유도할 수 있는 Na2CO3를 원료와 함께 섞어서 열처리 효과를 살펴보았다. 일단, 원료와 Na2CO3를 1:1 wt%로 유발을 이용해서 섞은 후 열처리를 하게 되면, 900 ℃ 이상에서 Na2CO3가 원료와는 반응하지 않고 스스로 녹았다가 굳어지게 되어 샘플을 채취할 수 없는 상태가 된다.
- 따라서, 원료의 크기를 줄여서 반응할 수 있는 표면적을 증가시키고 Na2CO3와도 잘 섞일 수 있는 볼밀링 공정(원료 : Na2CO3 = 1 : 1 wt%)을 48 h 동안 수행한 후 열처리를 실시하였다.
- 열처리 온도는 800-1200 ℃까지 100 ℃ 간격으로 공기 중에서 4 h 동안 실시하였다. 또한, 원료의 상변화 효율 향상을 위해 Na2CO3를 50 wt% 섞고 48 h 동안 볼밀링한 후 같은 조건에서 열처리를 수행하였다.
- 본 연구에서는 열처리를 통한 GaN의 상변화 효과가 가장 우수하다고 판단되는 원료-Na2CO3 분말의 1100 ℃ 및 1200 ℃ 샘플에 대한 침출 실험을 진행하였다. Table 2는 각 샘플 2 g에 대해 침출 시약과 온도에 따른 Ga의 침출률 결과이다.
- 앞서 언급한 바와 같이 GaN 원료 자체를 침출하는 것은 매우 어려우므로, GaN를 산화물계로 상변화 시켜 Ga의 침출 효율을 높일 필요가 있다. 본 연구에서는 열처리를 통해 GaN의 상변화를 유도하였다. Figure 3(a)는 원료 자체를 열처리 후 분석된 XRD 그래프이다.
- LED 공정스크랩 원료의 결정상, 형상, 성분은 X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Inductively Coupled Plasma (ICP)를 이용해 분석되었다. 열처리 샘플의 상변화 거동은 XRD를 이용해 분석되었으며, 모든 침출 용액에 대한 금속 함유량 분석은 ICP를 통해 이뤄졌다.
- 본 연구에서는 고결정성 GaN로 구성된 LED 공정스크랩을 원료로 하여 희소금속인 Ga의 회수를 위한 침출 거동을 확인하였다. 원료 자체만으로는 GaN의 고결정성으로 인해 침출이 매우 어렵기 때문에 열처리를 통한 상변화를 유도하였다. 볼밀링을 통해 Na2CO3 (50 wt%) 분말과 혼합한 후 열처리를 수행한 결과, 1100 ℃ 이상에서 GaN 없이 산화물 계열로 상변화가 일어남을 확인하였다.
- 원료에 함유되어 있는 금속 성분 및 양은 ICP를 이용해 분석되었다. Table 1에 제시된 것과 같이 대부분의 금속을 Ga (96%)이 차지하고 있으며, In (0.
- 원료의 결정성을 알아보기 위해 XRD 분석을 실시하였다. Figure 1(b)에서 보듯이 원료의 XRD 픽들은 wurtzite 구조의 hexagonal GaN (H-GaN, JCPDS No.
- 원료의 상변화 유도를 위해 관상로를 이용하여 열처리를 수행하였다. 열처리 온도는 800-1200 ℃까지 100 ℃ 간격으로 공기 중에서 4 h 동안 실시하였다.
대상 데이터
- Ga은 산성 및 염기성 용액에 모두 침출될 수 있는 금속이지만, 다른 희소금속인 In도 고려하여 본 연구에서는 산성 침출 시약 (HCl, H2SO4)을 중심으로 실험하였다. Figure 2는 침출 온도와 시약에 따른 Ga와 In의 침출 거동을 나타낸 그래프이다.
데이터처리
- 본 연구에서 적용한 LED 공정스크랩은 육안으로도 큰 입자크기를 갖고 있다는 것을 확인할 수 있을 정도였으며, 최대 수 mm 정도의 판상 스크랩이 섞어 있었다. 자세한 형상 분석을 위해 FE-SEM 분석을 수행하였다. Figure 1a의 FE-SEM 이미지에서 보듯이 약 100 µm 이상의 입자들이 뭉쳐서 훨씬 큰 입자를 형성하고 있다.
성능/효과
- HCl의 경우 적용한 열처리 분말의 침출 효율이 96% 이상을 나타내면서 잔사가 거의 없이 침출이 가능하였다. Ga의 침출량이 가장 높은 14,736.19 ppm (4 M HCl, 침출 온도 100 ℃)을 기반으로 1100 ℃ 열처리를 통해 얻어진 분말에 함유된 Ga의 양이 73 wt% 이상 차지하고 있음을 알 수 있었다. 결과적으로, 열처리를 통한 GaN의 상변화 후 100 ℃에서 4 M HCl을 이용한 침출이 Ga 회수 공정에 적용되기에 가장 적합하다고 할 수 있다.
- 19 ppm (4 M HCl, 침출 온도 100 ℃)을 기반으로 1100 ℃ 열처리를 통해 얻어진 분말에 함유된 Ga의 양이 73 wt% 이상 차지하고 있음을 알 수 있었다. 결과적으로, 열처리를 통한 GaN의 상변화 후 100 ℃에서 4 M HCl을 이용한 침출이 Ga 회수 공정에 적용되기에 가장 적합하다고 할 수 있다. 한편, In의 경우는 열처리 샘플을 침출한 용액에서 검출이 되지 않았다.
- 원료의 성분 및 조성을 파악하기 위해 EDX 분석을 실시하였으며 Figure 1(a)의 삽입 데이터로 제시하였다. 두 영역에서 측정한 데이터 값이 비슷하였고, 수치적으로 Ga이 약 85 wt% 정도의 양을 차지했으며 그 외에 N (약 11 wt%)과 O (약 5%)가 측정되었다.
- 본 연구에서 적용한 LED 공정스크랩은 육안으로도 큰 입자크기를 갖고 있다는 것을 확인할 수 있을 정도였으며, 최대 수 mm 정도의 판상 스크랩이 섞어 있었다. 자세한 형상 분석을 위해 FE-SEM 분석을 수행하였다.
- 원료 자체만으로는 GaN의 고결정성으로 인해 침출이 매우 어렵기 때문에 열처리를 통한 상변화를 유도하였다. 볼밀링을 통해 Na2CO3 (50 wt%) 분말과 혼합한 후 열처리를 수행한 결과, 1100 ℃ 이상에서 GaN 없이 산화물 계열로 상변화가 일어남을 확인하였다. 열처리 샘플의 침출 거동 확인 결과 100 ℃ 4 M HCl에서 Ga 침출률이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
- 볼밀링을 통해 Na2CO3 (50 wt%) 분말과 혼합한 후 열처리를 수행한 결과, 1100 ℃ 이상에서 GaN 없이 산화물 계열로 상변화가 일어남을 확인하였다. 열처리 샘플의 침출 거동 확인 결과 100 ℃ 4 M HCl에서 Ga 침출률이 가장 우수한 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 LED 공정스크랩으로부터 희소금속인 Ga을 회수할 수 있는 전처리 과정으로써 산업적인 응용에 적용이 가능할 것으로 사료된다.
- 열처리 온도 1000 ℃의 경우 일부분이 NaGa2O로 상변화 하였지만 GaN이 아직도 남아 있다는 것을 확인할 수 있다. 온도를 1100과 1200 ℃로 상승시켜서 열처리를 수행한 결과, NaGaO2에 해당하는 픽들 이외에 다른 형태의 산화물로 예상되는 2차상 픽들을 확인할 수 있다. 비록 XRD 픽 인덱싱을 통한 정확한 물질 파악은 어려우나 GaN을 다른 형태로 상변화에 성공하였다는 것은 Ga의 효율적인 침출을 위해서 상당히 고무적인 결과라고 할 수 있다.
- 침출 시약에 상관없이 침출 온도가 상온에서 100 ℃로 증가함에 따라 Ga 침출률이 높아졌음을 확인할 수 있다. 침출 시약의 경우는 HCl이 H2SO4와 NaOH에 비해 약간 우수한 침출 효율을 보였으며, 샘플의 경우 1100 ℃에서 열처리한 분말의 Ga 침출률이 1200 ℃ 샘플과 비교해 더 우수한 결과를 나타냈다. HCl의 경우 적용한 열처리 분말의 침출 효율이 96% 이상을 나타내면서 잔사가 거의 없이 침출이 가능하였다.
후속연구
- 열처리 샘플의 침출 거동 확인 결과 100 ℃ 4 M HCl에서 Ga 침출률이 가장 우수한 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 LED 공정스크랩으로부터 희소금속인 Ga을 회수할 수 있는 전처리 과정으로써 산업적인 응용에 적용이 가능할 것으로 사료된다.
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