마이크로웨이브 가열에 의한 황비철석의 선택적 상변환과 티오시안산염 용액에 의한 Au 회수율 향상 Selective Phase Transformation of Arsenopyrite by Microwave Heating and their Enhancement Au Recovery by Thiocyanate Solution원문보기
마이크로웨이브 가열에 의하여 선택적으로 상변환을 일으키는 Au를 함유하는 황화광물을 조사하기 위하여 현미경과 SEM-EDS 분석을 수행하였으며 그리고 이에 따른 최대 Au 용출인자를 결정하기 위하여 티오시안산염 용출실험을 수행하였다. 비-가시성 Au를 함유하는 황화광물을 마이크로웨이브에 노출시킨 결과, 노출시간이 증가할수록 온도와 무게감소가 증가하였다. 이 황화광물 중 마이크로웨이브 가열에 가장 빠르게 선택적으로 상변환 된 광물은 황비철석이었다. 황비철석이 적철석으로 상변환되었으며, 상변환은 동심원적과 가장자리구조로 형성되었다. 또한 상변환 된 부분에서 O와 C가 검출되었으며, 일정하게 Fe 함량은 높게 그리고 As 함량은 낮게 나타났다. 이와 같은 결과는 마이크로웨이브 가열에 의한 arcing과 산화작용이 일어났기 때문이다. 마이크로웨이브에 35분 노출시킨 시료를 티오시안산염 용출실험에 적용하여 Au가 최대로 용출되는 조건은 0.5 g의 티오시안산나트륨 농도, 2.0 M의 염산 농도, 0.3 M의 황산구리 농도 그리고 용출온도$60^{\circ}C$에서였다. 최대 Au 용출 조건을 마이크로웨이브 처리 시료에 적용했을 때 Au 용출률이 59%에서 96.96%로 나타났지만 마이크로웨이브에 처리하지 않은 시료에서는 겨우 24.53%에서 92%로 나타났다.
마이크로웨이브 가열에 의하여 선택적으로 상변환을 일으키는 Au를 함유하는 황화광물을 조사하기 위하여 현미경과 SEM-EDS 분석을 수행하였으며 그리고 이에 따른 최대 Au 용출인자를 결정하기 위하여 티오시안산염 용출실험을 수행하였다. 비-가시성 Au를 함유하는 황화광물을 마이크로웨이브에 노출시킨 결과, 노출시간이 증가할수록 온도와 무게감소가 증가하였다. 이 황화광물 중 마이크로웨이브 가열에 가장 빠르게 선택적으로 상변환 된 광물은 황비철석이었다. 황비철석이 적철석으로 상변환되었으며, 상변환은 동심원적과 가장자리구조로 형성되었다. 또한 상변환 된 부분에서 O와 C가 검출되었으며, 일정하게 Fe 함량은 높게 그리고 As 함량은 낮게 나타났다. 이와 같은 결과는 마이크로웨이브 가열에 의한 arcing과 산화작용이 일어났기 때문이다. 마이크로웨이브에 35분 노출시킨 시료를 티오시안산염 용출실험에 적용하여 Au가 최대로 용출되는 조건은 0.5 g의 티오시안산나트륨 농도, 2.0 M의 염산 농도, 0.3 M의 황산구리 농도 그리고 용출온도$60^{\circ}C$에서였다. 최대 Au 용출 조건을 마이크로웨이브 처리 시료에 적용했을 때 Au 용출률이 59%에서 96.96%로 나타났지만 마이크로웨이브에 처리하지 않은 시료에서는 겨우 24.53%에서 92%로 나타났다.
In order to investigate selective phase transformations and to determine the maximum Au leaching factors from microwave treated Au-bearing complex sulfides, a microscope, SEM-EDS analysis, and thiocyanate leaching tests were performed. When the Au-bearing complex sulfides were exposed to microwave h...
In order to investigate selective phase transformations and to determine the maximum Au leaching factors from microwave treated Au-bearing complex sulfides, a microscope, SEM-EDS analysis, and thiocyanate leaching tests were performed. When the Au-bearing complex sulfides were exposed to microwave heating, increasing the microwave exposure time increased temperature and decreased weight. Arsenopyrite was first selectively transformed to hematite, which formed a concentric rim structure. In this hematite, oxygen and carbon was detected and always showed high iron content and low arsenic content due to arcing and oxidation from microwave heating. The results of the leaching test using microwave treated sample showed that the maximum Au leaching parameters was reached with 0.5 g concentration thiocyanate, 2.0 M hydrochloric acid, 0.3 M copper sulfate and leaching temperature at$60^{\circ}C$. Under the maximum Au leaching conditions, 59% to 96.69% of Au was leached from the microwave treated samples, whereas only 24.53% to 92% of the Au was leached from the untreated samples.
In order to investigate selective phase transformations and to determine the maximum Au leaching factors from microwave treated Au-bearing complex sulfides, a microscope, SEM-EDS analysis, and thiocyanate leaching tests were performed. When the Au-bearing complex sulfides were exposed to microwave heating, increasing the microwave exposure time increased temperature and decreased weight. Arsenopyrite was first selectively transformed to hematite, which formed a concentric rim structure. In this hematite, oxygen and carbon was detected and always showed high iron content and low arsenic content due to arcing and oxidation from microwave heating. The results of the leaching test using microwave treated sample showed that the maximum Au leaching parameters was reached with 0.5 g concentration thiocyanate, 2.0 M hydrochloric acid, 0.3 M copper sulfate and leaching temperature at$60^{\circ}C$. Under the maximum Au leaching conditions, 59% to 96.69% of Au was leached from the microwave treated samples, whereas only 24.53% to 92% of the Au was leached from the untreated samples.
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문제 정의
따라서 본 연구 목적은 Au를 함유하는 황화광물을 마이크로웨이브 가열하여 선택적으로 분해되는 황화광물의 특성을 고찰하고자 하였으며, 또한 티오시안산염 용매를 적용하여 최대로 Au가 용출되는 인자들을 결정하고자 하였다.
제안 방법
1.70-0.85 mm 시료 5.0 g을 마이크로웨이브 오븐(Samsung, Korea)에 넣고 800 W와 60 MHz 조건에서 1, 3, 5, 7, 10, 15, 25, 35분 노출시켰다(이하 시간별 노출). 노출종료 후 K type의 thermocouple을 시료에 삽입하여 각각 온도를 측정하였다.
1.70-0.85 mm 시료를 0.075 mm 이하로 미분쇄하여 왕수분해 하였으며, 길이 18 cm 파이렉스(pyrex) 내열시험관에 미리 제조해 놓은 왕수(질산(HNO3) : 염산(HCl) = 1 : 3 ratio) 10.0 ㎖와 시료 1.0 g을 첨가하고, 알루미늄 heating block (model;DMB-2, 24 hole)에서 1시간 동안 70℃로 분해하였다. 왕수분해 용액 및 티오시안산염 용출용액은 3차 증류수로 각각 희석하였다.
0 ㎕를 흑연로에 주입한 후 100℃에서 20초 동안 건조(dry), 1500℃ 이상으로 30초 동안 회화(ash), 그리고 2500∼3000℃에서 20∼60초 동안 원자화(atomize)시켰다. AAS분석은 신뢰도향상을 위하여 3회 반복 측정하였다. Pb, As, Sb 및 Cu 등을 분석할 때는 시료 용액에 matrix modifier인 질산팔라듐(palldium nitrate) 10.
AAS분석은 신뢰도향상을 위하여 3회 반복 측정하였다. Pb, As, Sb 및 Cu 등을 분석할 때는 시료 용액에 matrix modifier인 질산팔라듐(palldium nitrate) 10.0 ㎕를 첨가하였다(Stafilov, 2000; Balcerzak, 2002; Twyman, 2005). 연마편 표면을 Pt로 코팅하고 시료 표면에 대한 금속 함량은 EDS(energy dispersive analyzer, Japan, Hitachi, S4800)분석으로 확인하였다.
삼각 플라스크를 hot plate에 장착하고 원하는 온도로 유지하였다. 그런 다음, 마이크로웨이브에 35분 노출시킨 시료 1.0 g (1.70-0.85 mm)을 용출용액에 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 일정한 시간 간격으로 용출용액 2.
시료는 자연 냉각시키고, 시료의 무게를 chemical balance로 측정하였다. 그리고 노출 시료는 연마편 관찰, XRD분석, 왕수분해 및 티오시안산염 용출실험에 사용하였다.
85 mm 시료 5.0 g을 마이크로웨이브 오븐(Samsung, Korea)에 넣고 800 W와 60 MHz 조건에서 1, 3, 5, 7, 10, 15, 25, 35분 노출시켰다(이하 시간별 노출). 노출종료 후 K type의 thermocouple을 시료에 삽입하여 각각 온도를 측정하였다. 시료는 자연 냉각시키고, 시료의 무게를 chemical balance로 측정하였다.
마이크로웨이브(Samsung, Korea)에 노출시킨 시료에 대하여 XRD (X’Pert Pro MRD(MRD), PANalytical, Netherlands)분석, 편광반사현미경(Nicon, ECLIPSE LV100DOL) 관찰 및 SEM/EDS(scanning electron microscopy, Japan, Hitachi,S4800)분석을 각각 수행하였다.
마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 –12∼20 mesh 시료에 대하여 티오시안산염 용출실험을 수행하여 Au가 최대로 용출되는 조건은 0.5 g의 티오시안산나트륨, 2.0 M의 염산 농도, 0.3 M의 황산구리 농도 그리고 용출온도 60℃에서였다.
, 2012a, 2012b). 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.70-0.85 mm, 1 g)를 티오시안산염 용출용액에 첨가하고 용출실험을 수행하였다. 상온에서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 티오시안산염의 농도가 0.
3 M로 용출용액을 제조하였다. 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.70-0.85mm, 1 g)를 첨가하고 용출온도를 변화시켜 용출실험을 수행하였다. 용출온도가 30℃일 때 Au 용출률은 90.
마이크로웨이브에 시간별로 노출시킨 시료(1.70-0.85 mm)에 대하여 편광반사현미경을 관찰하였다. 1분 동안 노출시킨 시료에서 아주 작은 크기의 황비철석만 상변화가 일어났고(Fig.
시료 용액 20.0 ㎕를 흑연로에 주입한 후 100℃에서 20초 동안 건조(dry), 1500℃ 이상으로 30초 동안 회화(ash), 그리고 2500∼3000℃에서 20∼60초 동안 원자화(atomize)시켰다.
노출종료 후 K type의 thermocouple을 시료에 삽입하여 각각 온도를 측정하였다. 시료는 자연 냉각시키고, 시료의 무게를 chemical balance로 측정하였다. 그리고 노출 시료는 연마편 관찰, XRD분석, 왕수분해 및 티오시안산염 용출실험에 사용하였다.
0 ㎕를 첨가하였다(Stafilov, 2000; Balcerzak, 2002; Twyman, 2005). 연마편 표면을 Pt로 코팅하고 시료 표면에 대한 금속 함량은 EDS(energy dispersive analyzer, Japan, Hitachi, S4800)분석으로 확인하였다.
마이크로웨이브(Samsung, Korea)에 노출시킨 시료에 대하여 XRD (X’Pert Pro MRD(MRD), PANalytical, Netherlands)분석, 편광반사현미경(Nicon, ECLIPSE LV100DOL) 관찰 및 SEM/EDS(scanning electron microscopy, Japan, Hitachi,S4800)분석을 각각 수행하였다. 온도측정은 최대 1370℃까지 측정이 가능한 K type의 thermocouple(Yokogawa 2572)을 이용하였다.
티오시안산나트륨 0.5 g, 염산 농도 2.0 M 그리고 황산구리 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. Li et al.
티오시안산염 용출용액은 티오시안산나트륨(sodium thiocyanate, NaSCN) 0.3 g, 염산(HCl) 0.1 M, 황산구리(copper sulfate, CuSO4) 0.1 M 그리고 증류수(100 ml)를 삼각 플라스크에 첨가하였다. 삼각 플라스크를 hot plate에 장착하고 원하는 온도로 유지하였다.
0 ml를 채취하였다. 티오시안산염의 용출용액 Au, Ag 및 As 함량은 AAS로 측정하였고, Au가 최대로 용출되는 티오시안산염, 염산, 황산구리 농도에 대하여 그리고 온도를 결정하였다.
연구대상시료는 비-가시성 금, 황비철석, 섬아연석, 방연석, 황동석과 황철석으로 구성된다. 이 시료를 마이크로웨이브 에너지를 노출시킨 결과, 노출시간이 증가할수록 온도와 무게 감소가 증가하였다.
염산 0.1 M, 황산구리(copper sulfate, CuSO4) 0.1 M 그리고 티오시안산나트륨(sodium thiocyanate, NaSCN) 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. Au 용매로 티오시안산염을 선택한 이유는 비-시안Au 용매로서 시안에 비하여 독성이 적고 Au를 쉽게 용해하기 때문이다(Kholmogorov et al.
티오시안산나트륨 0.5 g, 염산 농도 2.0 M, 황산구리 농도 0.3 M로 용출용액을 제조하였다. 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.
티오시안산나트륨 0.5 g, 황산구리(copper sulfate,CuSO4) 0.1 M 그리고 염산 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.
성능/효과
5 g일 때 Au와 Ag 용출률이 최대로 나타났다. 0.5 g의 티오시안산염 농도로 용출용액을 다시 제조한 후 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 시료(1.70-0.85 mm)를 비교시료(control sample)로 용출실험을 수행한 결과 Au 용출률은 24.53% 그리고 Ag 용출률은 51%이었다. 따라서 티오시안산염의 최적용출 농도의 조건은 0.
1.70-0.85 mm 시료에 대하여 마이크로웨이브에 5분 간격으로 노출시킨 결과 온도 증가와 무게 감소가 일어났다(Fig. 3). 마이크로웨이브 노출시간이 증가할수록 황화광물 시료의 온도도 함께 증가하였으며, 반면에 시료의 무게는 마이크로웨이브 노출시간이 증가할수록 감소하였다.
1.70-0.85mm 시료를 편광반사현미경을 이용하여 관찰한 결과 황철석(pyrite), 황비철석(arsenopyrite),방연석(galena), 섬아연석(sphalerite) 등이 주요 황화광물로 그리고 황동석(chalcopyrite)은 섬아연석에 소량의 용리구조(exsolution texture)로 관찰되었다(Fig. 2). 황비철석은 주로 타형(anhedral crystal)으로 산출되며 반사현미경관찰에 의하면 white orange brown의 약한 이방성 특성(anisotropic properties)이 잘 나타난다(Craig and Vaughan, 1981; Pracejus,2008, Fig.
마이크로웨이브에 35분 노출시키자 황화광물 시료의 온도가 951℃까지 증가하였다. 10분 노출 후부터는 무게감소 및 온도는 큰 변화가 일어나지 않았으며, 무게감소는 10분 이전까지는 변화 양상을 보이다가 10분 이후부터는 안정화됨을 알 수 있었다. 이러한 이유는 유기물의 탄화 및 휘발성 원소 때문으로 사료된다.
3 M의 황산구리 농도 그리고 용출온도 60℃에서였다. Au가 59%에서 96.96%로 나타나는 최대 용출 조건을 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 시료에 적용한 결과 겨우 24.53%에서 92%의 Au 용출률을 얻었다. 그러므로 마이크로웨이브 에너지를 황화광물에 노출시키면 황비철석이 선택적으로 가장 빠르게 상변환 되었으며, 이에 티오시안산염을 적용하면 Au가 효율적으로 용출되는 것을 확인하였다.
실제로, 황화광물을 마이크로웨이브 오븐에서 가열하면 황화광물 표면에서 아크방전과 심한 sulfur fume이 발생한다. 그러므로 마이크로웨이브 가열에 의하여 황비철석 표면에서아크방전, 산화작용, 휘발작용이 동시에 일어났음을 확인할 수 있다.
53%에서 92%의 Au 용출률을 얻었다. 그러므로 마이크로웨이브 에너지를 황화광물에 노출시키면 황비철석이 선택적으로 가장 빠르게 상변환 되었으며, 이에 티오시안산염을 적용하면 Au가 효율적으로 용출되는 것을 확인하였다.
따라서 0.3 M의 황산구리 농도로 용출용액을 제조한 후, 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 시료(-12×20 mesh)에 대하여 용출실험을 수행한 결과 Au 용출률은 71% 그리 Ag는 84%이었다.
0 M일 때였다. 따라서 2.0 M의 염산 농도로 용출용액을 제조한 후 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 시료(1.70-0.85 mm)를 첨가하여 용출실험을 수행한 결과 Au는 42% 그리고 Ag는 60% 용출되었다. 따라서 다음 용출실험은2.
용출온도 60℃에서 Au 용출률이 최대로 나타났다. 따라서 마이크로웨이브에 노출시키지 않은 시료(1.70-0.85 mm)를 60℃에서 용출실험을 수행한 결과 Au는 92% 그리고 Ag는 94%이었다.
53% 그리고 Ag 용출률은 51%이었다. 따라서 티오시안산염의 최적용출 농도의 조건은 0.5 g이었고, 이후 실험에 사용된 티오시안산염은 동일하게 0.5 g을 사용하였다.
3). 마이크로웨이브 노출시간이 증가할수록 황화광물 시료의 온도도 함께 증가하였으며, 반면에 시료의 무게는 마이크로웨이브 노출시간이 증가할수록 감소하였다. 마이크로웨이브에 35분 노출시키자 황화광물 시료의 온도가 951℃까지 증가하였다.
1 M 그리고 염산 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.70-0.85 mm, 1 g)를 용출용액에 첨가하고 상온에서 60분 간 용출실험을 수행한 결과 염산 농도가 0.1 M일 때 Au 용출률은 35%,0.5 M일 때 45%, 1.0 M일 때 58%, 2.0 M일 때64%이었다. 염산 농도가 0.
(2012)은 티오시안산염에 황산구리를 첨가함으로서 티오시안산염의 안정도가 유지되어 Au의 용출효율이 증가하는 것을 보고하였다. 마이크로웨이브에 35분 동안 노출시킨 시료(1.70-0.85mm, 1 g)를 용출용액에 첨가하고 상온에서 60분간 용출실험을 수행한 결과 황산구리 농도가 0.1M일 때 Au 용출률은 63%, 0.3 M일 때 90.37%,0.5 M일 때 88%, 1.0 M일 때 90.31%이었다. 황산구리 농도가 0.
85 mm, 1 g)를 티오시안산염 용출용액에 첨가하고 용출실험을 수행하였다. 상온에서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 티오시안산염의 농도가 0.1 g일 때 Au 용출률은21%, 0.3 g일 때 30%, 0.5 g일 때 36%, 1.0 g일 때 31%로 나타났다.
연구대상시료는 비-가시성 금, 황비철석, 섬아연석, 방연석, 황동석과 황철석으로 구성된다. 이 시료를 마이크로웨이브 에너지를 노출시킨 결과, 노출시간이 증가할수록 온도와 무게 감소가 증가하였다. 황화광물 중 마이크로웨이브 가열에 가장 빠르게 상변환이 일어난 광물은 황비철석이었으며, 황비철석이 적철석으로 변환되었다.
상변환은 광물표면에서 동심원적으로 시작되어 광물 안쪽으로 진행되었으며, 많은 미세균열을 형성하였다. 적철석으로 상변환된 부분에서 O와 C가 검출되었으며, 언제나 Fe 함량은 높게 그리고 As 함량은 낮게 나타났다. 이와 같은 결과는 마이크로웨이브 가열로 인하여 황비철석 표면에서 arcing과 산화작용이 일어났기 때문이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Au의 회수율 향상을 위해서 반드시 거쳐야 하는 과정은?
Au는 주로 황철석(pyrite)이나 황비철석(arsenopyrite) 속에 비-가시성(invisible gold) Au상태로 산출된다. Au는 비-가시성 상태로 존재하기 때문에 Au 회수율을 향상시키기 위해서는 Au를 함유하는 광물을 반드시 전처리해야 한다(Costa, 1997; Goodall et al., 2005).
Au의 전처리 과정에 사용하는 방법은 무엇이 있는가?
, 2005). 전처리 방법으로는 소성(roasting), 고압산화(pressure oxidation),미생물 산화방법(bio-oxidation) 등이 활용되고 있다(Rawlings and Silver, 1995; Cadzow andGiraudo, 2000; Kaewkannetra et al., 2009).
Au가 주로 산출되는 형태는?
Au는 주로 황철석(pyrite)이나 황비철석(arsenopyrite) 속에 비-가시성(invisible gold) Au상태로 산출된다. Au는 비-가시성 상태로 존재하기 때문에 Au 회수율을 향상시키기 위해서는 Au를 함유하는 광물을 반드시 전처리해야 한다(Costa, 1997; Goodall et al.
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