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문제 정의
- 본 연구에서는, 대기압에서 펨토초와 나노초 레이저를 이용하여 CIGS 박막태양전지 흡수층의 성분을 분석한 LIBS 측정 결과를 보고하였다.
제안 방법
- 204nm, In(I) 451.1nm 그리고 Cu(I) 521.82nm의 분광선을 측정하기 위하여, 나노초 LIBS의 경우 CCD 분광기 채널 II, III(306-590nm)를 이용하여 측정지연 300ns에서 측정하였으며, 펨토초 LIBS의 경우 ICCD의 중심파장을 470nm로 하여 (415-525nm) 측정지연 40ns, 측정시간 300ns, 레이저 에너지밀도 47.75J/cm²를 이용하여 측정하였다.
- Table 1에 측정된 CIGS 박막의 성분별 평균 농도 값을 나타내었다. CIGS 흡수층과 Mo층의 두께는 전자현미경(Hitachi, S-4800)을 이용하여 단면 이미지를 측정하여 구하였다.
- 이러한 특성을 비교하기 위하여 나노초와 펨토초 LIBS의 측정지연을 각각 300ns, 40ns로 다르게 하여 측정하였다. Cu(I) 510.554nm, Cu(I) 521.82nm의 분광선을 이용하여 볼츠만 그래프방법으로 플라즈마 온도를 구하였으며,18 나노초와 펨토초 LIBS에서 각각 12000K, 8400K으로 계산되었다. 전자밀도의 경우 Ga(I) 417.
- 실험에 사용된 CIGS 박막은 Mo가 코팅된 소다석회유리에 아래의 3단계 동시 증발법으로 성장하였다. 먼저(In, Ga) Se 전구체(precursor)를 이용하여 박막을 성장한 후에 Cu와 Se을 Cu가 풍부한 상태가 될 때 까지 동시증착한 후 마지막으로 In, Ga 그리고 Se을 증착하여 전체적인 Cu의 농도를 다시 조정하였다.1,14 CIGS 박막의 Ga과 In의 비율은 Ga과 In 의 증발유속을 변경하여 조절하였다.
- 본 연구에서는 CIGS 박막태양전지 흡수층을 시편으로 사용하여 대기압 하에서 펨토초와 나노초 레이저를 이용한 LIBS 분석 결과를 비교하였다. ICP-OES 측정결과를 기준으로 각 레이저로 측정된 Ga/Cu, In/Cu 그리고 Ga/In LIBS 신호비의 캘리브레이션 결과를 통해 펨토초 레이저와 나노초레이저의 차이가 크지 않음을 확인하였다.
- 실험을 통해 19.1J/cm²(초점크기 =20μm, 펄스 에너지 = 60μJ)의 에너지밀도가 어블레이션 임계조건에 가깝다는 것이 확인 되었으며, 본 실험에서는 펨토초 LIBS 분광신호의 세기를 증가시키기 위해 이보다 높은 47.75J/cm²의 에너지밀도를 사용하였다.
- 어블레이션 크레이터의 표면형상은 SEM으로 확인하였으며 크레이터의 단면은 3차원 표면분석기(NanoFocus Inc., μsurf)를 이용하여 측정하였다.
- 4(b)는 같은 측정지연(40ns)에서 SBR값이 측정시간이 300ns일 때 까지 증가하다가, 측정시간이 더 길어지면 변화가 거의 없음을 보여준다. 위의 실험을 바탕으로 펨토초 LIBS 캘리브레이션 분석을 위해 40ns의 측정지연과 300ns의 측정시간을 사용하였다.
- 분광선 세기는 주로 플라즈마 온도와 전자밀도에 의해 영향을 받는다. 이러한 특성을 비교하기 위하여 나노초와 펨토초 LIBS의 측정지연을 각각 300ns, 40ns로 다르게 하여 측정하였다. Cu(I) 510.
- 이를 위해 시편3을 사용하여 25.47J/cm²의 펄스 에너지 조건에서 Ga(I) 417.204nm, In(I) 451.131nm 분광선들의 세기를 측정하였다.
- 펨토초 LIBS 분석에는 다이오드 펌핑 이테르븀(Yb) 펨토초 레이저(펄스 폭 = 500fs, 파장 =343nm)가 광원으로 사용되었으며, 시편표면에서의 초점크기는 20μm로 집광되었다. 펨토초 LIBS 측정에서는 플라즈마의 냉각이 매우 빨리 일어나기 때문에 본 실험에서는 ICCD 분광기를 이용하여 신호를 측정하였다.
대상 데이터
- Cu의 성분비가 모든 CIGS 시편에 대하여 약 25at.%로 동일하게 제작되었기 때문에 Cu(I) 521.820nm 신호를 내부표준(Internal standard)으로 사용하였다. Fig.
- CIGS 박막의 나노초 LIBS 분석에는 Q-switched Nd:YAG레이저(펄스 폭 = 5ns, 파장 = 266nm)와 약 0.1nm의 해상도를 갖는 6채널 CCD분광기(채널: (I) 187-311nm, (II) 306-462nm, (III) 458-590nm, (IV) 585-696nm, (VI) 883-1041nm)로 구성된 상업용 LIBS 시스템(Applied Spectra Inc., RT100EC)이 사용되었다.5 CCD분광기의 측정시간(gate width)와 측정 지연(gate delay)은 각각 1.
- 실험에 사용된 CIGS 박막은 Mo가 코팅된 소다석회유리에 아래의 3단계 동시 증발법으로 성장하였다. 먼저(In, Ga) Se 전구체(precursor)를 이용하여 박막을 성장한 후에 Cu와 Se을 Cu가 풍부한 상태가 될 때 까지 동시증착한 후 마지막으로 In, Ga 그리고 Se을 증착하여 전체적인 Cu의 농도를 다시 조정하였다.
이론/모형
- 1,14 CIGS 박막의 Ga과 In의 비율은 Ga과 In 의 증발유속을 변경하여 조절하였다. 증착된 CIGS 박막의 In, Ga그리고 Se의 성분은 ICP-OES (Verian, 720-ES)를 이용하여 검증하였으며, Cu의 경우 원자흡수 분광법(Thermo Scientific, iCE 3000)을 이용하여 검증하였다. Table 1에 측정된 CIGS 박막의 성분별 평균 농도 값을 나타내었다.
성능/효과
- (c)에서 보는 것처럼, 에너지를 19.1J/cm² 로 증가시켰을 때 CIGS층이 단 펄스에 의해 완전히 제거됨을 EDX 측정을 통해 확인하였다.
- Fig. 5에서 Cu를 내부표준으로 사용했을 때와는 달리, Fig. 6의 Ga/In 신호비는 펨토초 LIBS와 나노초 LIBS에서 모든 시편에 대해 거의 동일한 평균 RSD(< 5%)값을 가졌다.
- 820nm 신호를 내부표준(Internal standard)으로 사용하였다. Fig. 5에서 알 수 있듯이, 펨토초 LIBS로 측정된 Ga/Cu 및 In/Cu 캘리브레이션 곡선이 나노초 LIBS로 측정된 것보다 다소 향상된 선형성, 즉 더 큰 R2 값을 보였다. 12펨토초 LIBS의 캘리브레이션 결과에서 RSD값(-6%) 역시 나노초 LIBS(-10%)보다 다소 낮은 것을 알 수 있다.
- 본 연구에서는 CIGS 박막태양전지 흡수층을 시편으로 사용하여 대기압 하에서 펨토초와 나노초 레이저를 이용한 LIBS 분석 결과를 비교하였다. ICP-OES 측정결과를 기준으로 각 레이저로 측정된 Ga/Cu, In/Cu 그리고 Ga/In LIBS 신호비의 캘리브레이션 결과를 통해 펨토초 레이저와 나노초레이저의 차이가 크지 않음을 확인하였다. 펨토초레이저의 높은 에너지강도 및 낮은 열 영향에도 불구하고 비선형적인 LIBS 캘리브레이션 결과를 나타내는 이유는 펨토초레이저 플라즈마가 자기흡수에 상당한 영향을 받기 때문으로 판단된다.
- 97로 비슷한 기울기를 보였다. 또한 펨토초레이저의 캘리브레이션 결과가 나노초 레이저와 거의 유사한 비선형성을 보였는데, 이는 펨토초레이저 LIBS에서도 플라즈마 분광이 플라즈마 내부에서 일부 흡수되는 자기흡수(self- absorption)12,23현상이 사라지지 않는다는 것을 의미한다. Fig.
- 하지만 Ga과 In의 신호와는 다르게, Cu(I)신호의 경우 펨토초 LIBS에서 상대적으로 약하게 측정되었는데 이는 ICCD 분광기의 효율이 500nm 파장 부근에서 50% 정도로 낮기 때문이다. 뿐만 아니라, 나노초 LIBS의 경우 CCD분광기 채널 III의 효율이 채널 II보다 약 1.5배 강하여 상대적으로 펨토초 LIBS 보다 Cu의 신호가 더 강하게 측정되었다. 펨토초 LIBS 신호의 선폭이 나노초 LIBS보다 큰 이유는 ICCD 분광기의 해상도(0.
- 6의 Ga/In 신호비는 펨토초 LIBS와 나노초 LIBS에서 모든 시편에 대해 거의 동일한 평균 RSD(< 5%)값을 가졌다. 이러한 결과는 LIBS 신호비를 기준으로 측정된 Ga/In 캘리브레이션 곡선이 레이저 조사조건에 상관없이 CIGS 박막태양전지의 상대적인 농도를 빠르고 정확하게 예측할 수 있음을 나타낸다.24
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