지오폴리머 반응은 매우 복잡하며, 플라이애쉬 화학조성, 입도분포, 자극제 농도와 종류, 양생온도, 양생시간 등이 지오폴리머 물성에 많은 영향을 미치고 있는 것으로 알려져 있다. 이 연구에서는 양생조건이 플라이애쉬 기반 지오폴리머 강도에 미치는 영향을 실험하기 위하여, 양생온도, 고온양생 전 전치시간, 고온에서의 양생시간 등을 변화시켜 양생조건 변화에 따른 지오폴리머 페이스트의 압축강도, SEM, 공극특성 등에 대하여 분석하였다. 실험 결과 양생온도가 높을수록 지오폴리머의 강도는 증가하였으며, 전양생시간이 길어질수록 지오폴리머 강도는 증가되었으나, 고온양생에서의 양생시간이 길어지면 압축강도가 저하현상이 관찰되었다. 고온에서의 양생시간이 길어지면 공극구조의 변화에 따라 강도 저하 현상이 관찰되었다. 따라서 양생온도와 양생시간은 지오폴리머 강도 및 미세구조에 큰 영향을 미치고 있는 것을 확인할 수 있었다.
지오폴리머 반응은 매우 복잡하며, 플라이애쉬 화학조성, 입도분포, 자극제 농도와 종류, 양생온도, 양생시간 등이 지오폴리머 물성에 많은 영향을 미치고 있는 것으로 알려져 있다. 이 연구에서는 양생조건이 플라이애쉬 기반 지오폴리머 강도에 미치는 영향을 실험하기 위하여, 양생온도, 고온양생 전 전치시간, 고온에서의 양생시간 등을 변화시켜 양생조건 변화에 따른 지오폴리머 페이스트의 압축강도, SEM, 공극특성 등에 대하여 분석하였다. 실험 결과 양생온도가 높을수록 지오폴리머의 강도는 증가하였으며, 전양생시간이 길어질수록 지오폴리머 강도는 증가되었으나, 고온양생에서의 양생시간이 길어지면 압축강도가 저하현상이 관찰되었다. 고온에서의 양생시간이 길어지면 공극구조의 변화에 따라 강도 저하 현상이 관찰되었다. 따라서 양생온도와 양생시간은 지오폴리머 강도 및 미세구조에 큰 영향을 미치고 있는 것을 확인할 수 있었다.
Material properties of geopolymer, whose the reaction is very complicated, have been influenced by chemical compositions and particle size distributions of fly ash, concentrations and types of alkali-activators and curing conditions such as temperatures and time. In this research, experiments with s...
Material properties of geopolymer, whose the reaction is very complicated, have been influenced by chemical compositions and particle size distributions of fly ash, concentrations and types of alkali-activators and curing conditions such as temperatures and time. In this research, experiments with several variables such as curing temperatures, preset prior to the high temperature curing and high temperatures have been conducted in order to evaluate to investigate effects on the compressive strengths of geopolymer caused by curing condition. Experiment results were evaluated with compressive strengths and micro-structures such as SEM and MIP of geopolymer pastes. As a result, as higher curing temperature or longer preset time were applied to the pastes, higher compressive strengths were observed. However, compressive strengths of geopolymer pastes declined due to increases in macropores (>50 nm) under high temperatures elapsed after 24 hours. In this sense, it can be considered that strengths and microstructures of geopolymers depends on curing temperature and time.
Material properties of geopolymer, whose the reaction is very complicated, have been influenced by chemical compositions and particle size distributions of fly ash, concentrations and types of alkali-activators and curing conditions such as temperatures and time. In this research, experiments with several variables such as curing temperatures, preset prior to the high temperature curing and high temperatures have been conducted in order to evaluate to investigate effects on the compressive strengths of geopolymer caused by curing condition. Experiment results were evaluated with compressive strengths and micro-structures such as SEM and MIP of geopolymer pastes. As a result, as higher curing temperature or longer preset time were applied to the pastes, higher compressive strengths were observed. However, compressive strengths of geopolymer pastes declined due to increases in macropores (>50 nm) under high temperatures elapsed after 24 hours. In this sense, it can be considered that strengths and microstructures of geopolymers depends on curing temperature and time.
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문제 정의
이러한 연구 결과에 따르면 양생온도, 자극제 종류 및 농도, 양생방법 등에 의해서 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도가 다양하게 변화하는 것을 확인할 수 있다. 이 연구에서는 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도에 미치는 양생 조건(양생시간, 양생전 전양생시간)의 영향에 대한 실험하고 그 상관관계를 분석하였다.
제안 방법
18,19) 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도에 미치는 양생 조건의 영향을 평가하기 위하여 양생조건을 제외한 다른 요인을 고정한 후, 양생온도, 고온 양생 전의 전치시간(이하 전양생시간), 양생시간에 따른 지오폴리머 페이스트의 강도를 시험하였다.
006 μm이었다. SEM은 HITACHI 사의 S-3000H를 사용하여 가속전압 20 kV, 백금 코팅을 사용하여 미세구조를 관찰하였다.
물-결합재비 0.35, Ms[SiO2/Na2O] 1.4로 고정하고, Na2O 첨가량을 4, 6, 8, 10%로 변화하여 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 1일, 7일, 28일 재령의 압축강도를 측정하였다. 이때의 양생온도는 70℃ 이었으며, 양생시간은 24시간이었다.
압축강도의 측정은 INSTRON 1200 kN을 사용하여 하중속도 2400 N/s±200 N/s로 측정하였으며, 공시체 3개의 평균값을 압축강도로 하여 분석하였다.
양생온도에 양생시간을 곱한 값을 양생요인(curing factor)으로 하여 양생조건과 압축강도와의 상관성을 분석하였다. 또한 양생요인을 계산할 때는 전양생온도와 전양생시간, 고온에서의 양생온도와 양생시간을 포함하여 계산하였으며, 90℃ 양생에서 강도가 저하되는 양생시간 48시간 이상의 압축강도 값은 제외하였다.
이 실험의 배합 산정은 플라이애쉬 질량 대비 Na2O 첨가량과 Ms[(SiO2/Na2O)몰비]를 결정하고, 결정된 Ms에 따라 물유리 첨가량을 결정하고, Na2O 첨가량은 물유리에 함유된 Na2O 양을 뺀 Na2O 양을 NaOH로 환산하여 첨가하였다.
이러한 실험 결과의 원인을 분석하기 위하여 양생온도 90℃에서의 양생시간의 영향에 대해서는 SEM, MIP을 사용하여 추가적으로 미세구조를 분석하였다.
대상 데이터
4에 보인다. 실험에 사용한 플라이애쉬는 SiO2 58.9%, Al2O3 20.9%, 강열감량 4.87%이며, 밀도 2.3 cm3/g, 분말도 4520 cm2/g로 플라이 애쉬 2종의 품질기준을 만족하였다. 플라이애쉬 입자 특성은 80% 통과입경이 33 μm이며, SEM으로 확인된 바와 같이 전형적인 구형 입자를 나타내고 있다.
이 실험에 사용한 플라이애쉬는 국내 S 발전소에서 배출된 플라이애쉬를 사용하였고, 플라이애쉬의 화학성분, 입자특성에 대해서 Table 2, Fig. 4에 보인다. 실험에 사용한 플라이애쉬는 SiO2 58.
플라이애쉬 반응 활성화를 위해 사용된 알칼리 활성화제는 수산화나트륨(순도 98%) 시약과 공업용 물유리 3종(SiO2 28.2%, Na2O 9.3%, H2O 62.5%)을 사용하였다.
혼합 후 KS L ISO 679에 따라 자동 다짐장치를 사용하여 40×40×160 mm의 각주형 공시체를 제작하였다.
이론/모형
공극구조는 수은압입법(mercury intrusion porosimetry) 방식인 micromeritics사의 auto pore IV 9500을 사용하여 측정하였으며, 측정조건은 대기압～33000 psia, 측정 가능한 공극 직경은 360～0.006 μm이었다.
성능/효과
1) 지오폴리머 강도에 양생온도가 미치는 영향은 매우 크며 양생온도가 높을수록 강도는 선형적으로 증가 하였다.
2) 지오폴리머 제조에 있어서 양생온도가 90℃인 경우, 24시간에서 가장 높은 강도를 나타내었으며, 양생시간 48시간 이상에서는 다공질인 Al이 풍부한 겔 생성에 의해서 50 nm이상의 공극이 증가하며, 이러한 공극구조 변화에 의해 강도가 저하하는 것으로 나타났다.
3) 전양생시간이 길어질수록 압축강도는 증가하였으며, 압축강도 발현 특성으로만 보면 23℃에서 전양생 24시간, 90℃에서 24시간 양생이 지오폴리머 강도 발현에 효과적인 것으로 나타났다.
4) 양생요인(양생온도×양생시간)과 압축강도 사이에는 curing factor가 증가하면 압축강도도 증가하는 선형적인 관계를 이루고 있으며, 이러한 상관성은 7일강도가 28일보다 더 좋은 것으로 나타났다.
6 MPa로 매우 낮은 값을 나타내고 있다. Na2O 8%, Na2O 10%에서는 1일, 7일, 28일 재령에서 29.1, 39.1, 48.0 MPa과 38.4, 44.4, 55.2 MPa의 압축강도를 나타내어 Na2O 4%의 경우와 비교하여 매우 높은 강도를 얻을 수 있었다.
그러나 양생시간 24시간이 넘는 경우에는 초기 강도는 양생시간 72시간까지는 증가하지만, 재령이 증가할수록 강도가 저하되는 것을 확인하였다. 탈형후, 7일, 28일 강도 변화를 구체적으로 살펴보면, 양생시간 48시간에서는 46.
이러한 현상은 지오폴리머 구조에서 Al 이온이 많은 경우 즉, Si/Al 비가 작은 경우에는 다공질 구조를 형성한다. 따라서 고온에서의 양생시간이 길어질수록 추가적인 Al 공급이 이루어지며, 지오폴리머 겔이 Al이 풍부한 겔로 바뀌는 것으로 추측된다.
]에 의해서 이루어진다. 따라서 플라이애쉬 기반 지오폴리머에 있어서 Na2O 첨가량의 증가는 [OH-]의 증가로 이어지며, 이에 따라 플라이애쉬로부터의 Si, Al 이온의 용출량이 증가하여 Na2O 첨가량 증가에 따라 압축강도가 증가하는 것으로 생각된다.
또한, 양생온도와 초기 재령(1일) 압축강도의 관계를 보면, 양생온도 40～80℃의 압축강도를 100℃일 때의 압축강도와의 비를 비교하면, 40℃, 70℃, 80℃의 1일 강도 비는 18.1%, 64.3%, 82.7% 이었으나, 7일과 28일에서는 46.3%, 80.8%, 92.6%과 40.8%, 80.3%, 83.3%로 1일 재령에서는 압축강도의 차이가 컸으나, 재령이 증가할수록 그 강도 차이는 작아졌다. 이러한 경향은 압축강도 증가율에서도 확인되며, 1일 강도를 기준으로 재령에 따른 압축강도 증가율은 7일 강도의 경우 40℃에서 273.
양생온도, 고온에서의 양생시간 및 전양생시간이 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 압축강도에 미치는 영향에 대하여 실험한 결과, 양생온도, 고온에서의 양생시간, 전양생시간이 지오폴리머 강도에 큰 영향을 미치고 있는 것을 확인하였다. 고온에서의 양생시간을 24시간으로 한경우 양생온도가 계산할 때는 전양생온도와 전양생시간라갈수록 지오폴리머 강도는 증진되었다.
49이었다. 이러한 분석 결과를 바탕으로 다공질인 부분은 Si/Al 비가 작고, Al이 풍부한 것을 알 수 있었다. Fig.
이러한 실험 결과로부터 양생온도가 증가할수록 초기 강도의 발현도 커지지만, 재령에 따른 강도 증가율은 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 연구 결과에 따르면 양생온도, 자극제 종류 및 농도, 양생방법 등에 의해서 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도가 다양하게 변화하는 것을 확인할 수 있다. 이 연구에서는 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도에 미치는 양생 조건(양생시간, 양생전 전양생시간)의 영향에 대한 실험하고 그 상관관계를 분석하였다.
이와 같은 결과로부터 플라이애쉬 기반 지오폴리머의 강도는 Na2O 첨가량에 비례하는 것을 확인할 수 있었으며, 일정수준의 강도를 얻기 위해서는 8% 이상의 Na2O 첨가량이 필요하다.
5 MPa이었다. 이와 같이 재령 1일 강도는 양생시간 72시간까지는 양생시간이 증가할수록 증가하지만, 재령 7일, 28일에서 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
전양생시간과 압축강도는 Fig. 13에 보이는 바와 같이 전양생 없이 90℃에서 24시간 양생한 지오폴리머 강도를 기준으로 강도의 증가율을 보면, 전양생시간과 압축강도 사이에는 선형적인 관계를 나타내고 있으며, 이때의 상관계수는 0.936으로 매우 좋은 상관성을 나타내고 있다.
전양생시간에 따른 지오폴리머 강도 발현의 특징은 전양생시간이 길어질수록 28일 강도대비 1일강도의 발현율이 높아진다는 것이다. 즉, 전치 24시간이 88.1%, 48시간 88.9%, 72시간 95.9%, 168시간 100.4%로 전양생시간과 초기강도 발현율은 비례하고 있었다. 전양생시간 1주일의 경우 90℃에서 24시간 양생에 의해 28일 강도를 발현 하는 것으로 나타났다.
그러나 양생시간 24시간이 넘는 경우에는 초기 강도는 양생시간 72시간까지는 증가하지만, 재령이 증가할수록 강도가 저하되는 것을 확인하였다. 탈형후, 7일, 28일 강도 변화를 구체적으로 살펴보면, 양생시간 48시간에서는 46.1, 50.9, 47.8 MPa, 72시간이 54.9, 53.4, 48.1 MPa, 168시간의 경우 탈형후, 28일 강도는 52.3, 51.5 MPa이었다. 이와 같이 재령 1일 강도는 양생시간 72시간까지는 양생시간이 증가할수록 증가하지만, 재령 7일, 28일에서 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
후속연구
또한, 23℃에서 6시간 전치하고 90℃에서 24시간 양생한 경우에는 전양생 없이 90℃에서 양생한 결과보다 낮은 강도를 나타내고 있으며, 전양생시간 12시간의 경우가 전양생시간 없이 90℃에서 24시간 양생한 지오폴리머 강도와 유사한 값을 나타내고 있었다. 따라서, 지오폴리머 강도에 미치는 전양생시간은 12시간 이상이 효과적인 것으로 판단되며, 이에 대해서는 추가적인 분석이 필요한 것으로 생각된다.
이상과 같이 고온에서의 양생시간은 지오폴리머 미세구조에 큰 영향을 미치고 있는 것을 확인하였으며, 이러한 공극 구조변화에 대해서는 추가적인 실험을 통하여 규명할 필요가 있다고 생각된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
지오폴리머 반응을 단계별로 설명하여라.
지오폴리머 반응은 4단계에 걸쳐서 진행되는 것으로 알려져 있다. (i) 강알칼리 용액에 의한 알루미노실리케이트 원료 물질로 부터의 Si, Al의 용출, (ii) Si-O-Si 또는 Si-O-Al 형태의 고분자 결합으로 구성되는 단량체(oligomer)의 형성, (iii) 단량체의 중합반응에 의한 삼차원적인 알루미노실리케이트 구조 형성, (iv) 삼차원적인 구조와 고체 분말과의 결합과 경화의 단계이다. 이러한 반응은 순차적으로 일어나는 것은 아니며 동시 다발적으로 발생하는 것으로 알려져 있다.
알칼리 활성 재료는 무엇인가?
이 재료는 무기질인 알루미나-규산염을 사용하여 중합반응(polymerization)에 의해 고분자와 유사한 3차원 구조를 갖기 때문에 지오폴리머(geopolymer)로 명명하였다. 알칼리 활성 재료는 알루미나 규산염과 알칼리 용액(일반적으로 alkali hydroxide/alkali silicate solution)과의 반응에 의해 응결․경화되는 재료를 말한다.2-4)
지오폴리머의 구조에 영향을 주는 인자는?
지오폴리머의 구조는 유리질량, 분말도 등 원재료의 특성뿐만 아니라, 지오폴리머 구조 형성시의 Si, Al 이온 존재량 및 온도에 따라 다양하게 변화 된다.13)
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