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문제 정의
- 본 연구에서는 Redox flow 전지의 양극소재로 사용하기 위하여 3 mol% Co가 첨가된 Ni(OH)2를 제조 하였으며, 쉬트 형상의 Ni 나노분말을 기계 화학적 환원법 (mechanochemical reduction method)으로 제조하여 양극의 전기화학적 특성에 대한 첨가 효과를 고찰하였다.
제안 방법
- 8%, Daejung, Korea)를 증류수에 용해시켜 제조하였다. KOH 용액을 500 rpm의 속도로 교반하며, 황산니켈염 용액을 130 kHz 주파수의 초음파 분무장치를 통하여 20 ㎖/min의 속도로 500 rpm의 속도로 교반되는 KOH 용액에 분사시켜 3 mol% Co가 첨가된 Ni(OH)2 침전물을 합성하였고, 여과액이 중성을 나타낼 때까지 증류수로 수차례 반복 여과, 건조를 통하여 분말을 얻었다. 이러한 분말을 500 ml 용량의 PTFE (poly tetra fluoro ethylene) 재질의 용기 담아 오토 클레이브에서 120℃에서 24시간 동안 수열 합성을 행하였다.
- Ni(OH)2 및 Ni 나노 분말의 결정상을 확인하기 위하여 X-ray diffraction (Rigaku D MAX2200, Japan, Cu Kα, 40 kV/30 mA)를 사용하여 결정상을 측정하 였고, XRD 측정 범위는 10° ～70° 구간에서 0.02°의 간격으로 진행하였다.
- Ni(OH)2 전극에서의 Ni 나노 분말 첨가에 대한 전기 화학적 특성을 평가하기 위하여 각 조성으로 제작한 Ni(OH)2 전극을 임피던스 (Zive SP2, Zive lab)를 측정하여 전극 저항을 측정하였다. 측정 주파수는 10 mHz∼100 kHz 구간에서 측정하였으며 amplitude voltage는 5 mV로 하였다.
- Brunauer - Emmett - Teller (Tristar 3000, Micremeritics, USA)법으로 Ni(OH)2 분말의 비표면적을 측정하였다. SEM과 TEM을 이용하여 Ni(OH)2 및 Ni 나노 분말의 미세구조를 관찰하였다.
- 제조한 양극의 산화/환원 전위 측정은 5 mV/s의 스캔 속도로 C-V(Zive SP2, Zive lab)로 행하였는데, 상대전극은 Pt plate를 사용하였고 전해액은 6 M의 KOH 용액을 사용하였고, 기준전극으로 Hg/HgO 표준전극을 사용하였다. 또한, 각 조성별 양극의 충방전 특성을 평가하기 위하여 단전지 셀을 제작하여 8 M의 KOH 용액을 전해액으로 충방전 특성을 평가하였다. 상대 전극은 기공조밀도 110 PPI의 Ni 폼을 사용하였고, Hg/HgO 기준 전극을 사용하여 충방전 시의 전체 셀과 함께 양극의 충방전 거동도 동시에 관찰하였다.
- 상대 전극은 기공조밀도 110 PPI의 Ni 폼을 사용하였고, Hg/HgO 기준 전극을 사용하여 충방전 시의 전체 셀과 함께 양극의 충방전 거동도 동시에 관찰하였다. 모든 조성의 전극은 2C(1C=Ni(OH)2 이론 용량 (289 mA/g)의 전류밀도로 1시간 충전)의 속도로 30분 간 충방전을 행하였으며, cut-off 전압은 0.8 V로 설정하였다.
- Ni(OH)2 전극의 전도성을 확보하기 위하여 각 전극에 5 wt%의 Carbon Black (JD600 K)를 혼합하였다. 바인더로서 PTFE 6% 수용액을 전체 양극 소재의 무게 대비 5 wt%로 첨가하였다. 혼합시킨 시료를 일정한 두께로 제조 후 집전체로서 기공조밀도 110 PPI (pore per inch)의 Ni 폼에 담지하여 80℃에서 15분 간 3 MPa로 압착 및 건조하여 전극을 제작하였다.
- 본 연구에서는 Ni-Zn 레독스 플로우 전지의 양극 소재로서 초음파분무-화학침전 반응과 추가적인 수열 합성법을 이용하여 3 mol%의 코발트를 첨가한 Ni(OH)2를 제조하였으며, 쉬트 형상의 Ni 나노분말을 기계화학적 환원법으로 제조하여 양극 소재에 대한 첨가 효과를 전극 및 단전지 셀의 충방전 특성을 평가하여 고찰하였다. 초음파분무-화학침전 반응으로 높은 비표면적 (380 m2/g)과 미약한 결정성을 가진 분말을 얻을 수 있었으며, 120℃에서 24시간 동안의 추가적인 수열 합성으로 비표면적 ∼120 m2/g과 양호한 결정성을 가진 양극 소재 분말을 얻을 수 있었다.
- 130 kHz의 초음파 화학 침전법에 의해 합성된 Ni(OH)2 분말은 380 m2/g의 높은 비표면적을 나타내었으나, 이를 120℃에서 24시간 동안 수열 합성한 결과, 비표면적은 120 m2/g으로 떨어졌으나 입자의 크기가 50 nm로 증가한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 수열합성을 통해 Ni(OH)2 결정성 및 입자의 크기를 향상시킨 분말을 사용하여 전극을 제조하였다.
- 또한, 각 조성별 양극의 충방전 특성을 평가하기 위하여 단전지 셀을 제작하여 8 M의 KOH 용액을 전해액으로 충방전 특성을 평가하였다. 상대 전극은 기공조밀도 110 PPI의 Ni 폼을 사용하였고, Hg/HgO 기준 전극을 사용하여 충방전 시의 전체 셀과 함께 양극의 충방전 거동도 동시에 관찰하였다. 모든 조성의 전극은 2C(1C=Ni(OH)2 이론 용량 (289 mA/g)의 전류밀도로 1시간 충전)의 속도로 30분 간 충방전을 행하였으며, cut-off 전압은 0.
- 양극의 전기화학적 특성에 대한 Ni 나노분말의 첨가 효과를 고찰하기 위하여 전체 양극물질 조성의 0, 5, 10 wt%의 비율로 Ni 나노 분말을 첨가하여 양극을 제조하였다. 3 mol% Co를 첨가한 Ni(OH)2는 모두 50 wt%의 비율로 동일하였으며, Ni 나노 분말 비울의 증가에 따라 graphite의 양을 45, 40, 35 wt%로 혼합하였다.
- 의 환원반응에 의해 Ni 금속을 제조하는 것으로서, 본 연구에서는 NiCl2·6H2O에 이론값 (2배 몰수) 보다 약간 많은 2.2배 몰수의 NaBH4를 혼합하여 NaBH4를 자발적 분해 반응을 억제하기 위하여 이소프로필 알콜을 첨가하여 유발에서 30분 간 혼합하여 얻어진 생성물에서 불순물인 NaCl을 제거하기 위하여 여과액에서 AgNO3에 의한 염소이온이 검출되지 않을 때까지 반복 여과한 후, 80℃에서 24시간 동안 건조시켜 얻은 반응물을 400℃에서 1시간 동안 3% 수소 분위기에서 열처리 및 응집체의 해쇄를 통하여 Ni 나노 분말을 제조하였다.
- 바인더로서 PTFE 6% 수용액을 전체 양극 소재의 무게 대비 5 wt%로 첨가하였다. 혼합시킨 시료를 일정한 두께로 제조 후 집전체로서 기공조밀도 110 PPI (pore per inch)의 Ni 폼에 담지하여 80℃에서 15분 간 3 MPa로 압착 및 건조하여 전극을 제작하였다.
대상 데이터
- 3 mol% Co를 첨가한 Ni(OH)2는 모두 50 wt%의 비율로 동일하였으며, Ni 나노 분말 비울의 증가에 따라 graphite의 양을 45, 40, 35 wt%로 혼합하였다. Ni(OH)2 전극의 전도성을 확보하기 위하여 각 전극에 5 wt%의 Carbon Black (JD600 K)를 혼합하였다. 바인더로서 PTFE 6% 수용액을 전체 양극 소재의 무게 대비 5 wt%로 첨가하였다.
- 먼저 Ni 양이온의 원료로 0.97 M의 NiSO4 · 6H2O (99.5%, Kanto Chemical, Japan)와 0.03 M의 Co(NO3)2·6H2O (99.9%, Junsei, Japan)를 증류수에 용해시켜 1L 용량으로 초음파 분무에 사용할 Ni 염용액을 제조하였다.
- 측정 주파수는 10 mHz∼100 kHz 구간에서 측정하였으며 amplitude voltage는 5 mV로 하였다. 제조한 양극의 산화/환원 전위 측정은 5 mV/s의 스캔 속도로 C-V(Zive SP2, Zive lab)로 행하였는데, 상대전극은 Pt plate를 사용하였고 전해액은 6 M의 KOH 용액을 사용하였고, 기준전극으로 Hg/HgO 표준전극을 사용하였다. 또한, 각 조성별 양극의 충방전 특성을 평가하기 위하여 단전지 셀을 제작하여 8 M의 KOH 용액을 전해액으로 충방전 특성을 평가하였다.
- 9%, Junsei, Japan)를 증류수에 용해시켜 1L 용량으로 초음파 분무에 사용할 Ni 염용액을 제조하였다. 화학침전을 위한 알칼리 성분 원료로는 2 M의 KOH (99.8%, Daejung, Korea)를 증류수에 용해시켜 제조하였다. KOH 용액을 500 rpm의 속도로 교반하며, 황산니켈염 용액을 130 kHz 주파수의 초음파 분무장치를 통하여 20 ㎖/min의 속도로 500 rpm의 속도로 교반되는 KOH 용액에 분사시켜 3 mol% Co가 첨가된 Ni(OH)2 침전물을 합성하였고, 여과액이 중성을 나타낼 때까지 증류수로 수차례 반복 여과, 건조를 통하여 분말을 얻었다.
이론/모형
- 02°의 간격으로 진행하였다. Brunauer - Emmett - Teller (Tristar 3000, Micremeritics, USA)법으로 Ni(OH)2 분말의 비표면적을 측정하였다. SEM과 TEM을 이용하여 Ni(OH)2 및 Ni 나노 분말의 미세구조를 관찰하였다.
- 수산화니켈 분말은 130 kHz 주파수의 초음파 분무 -화학침전법과 수열합성법을 통하여 제조하였다. 먼저 Ni 양이온의 원료로 0.
성능/효과
- 2%로 약간 증가하는 것을 알 수 있다. 10% Ni을 첨가한 전극의 경우, 방전용량은 253 mAh/g를 나타내어 87.4%의 방전 효율과 78.5%의 방전 에너지 밀도 효율을 나타내어, Ni 분말 첨가에 의한 단전지 셀에서의 에너지 효율 향상을 확인할 수 있었다.
- 130 kHz의 초음파 분무 화학침전법으로 합성한 Ni(OH)2 분말의 결정성은 미약한 β상의 Ni(OH)2가 관찰되었으며, 이를 120℃에서 24시간 동안 수열 합성한 결과, 결정성이 대폭 향상 되었다.
- 130 kHz의 초음파 화학 침전 합성 직후의 Ni(OH)2 분말은 20 nm 크기의 나노 쉬트 및 판상이 혼재된 형상을 나타내었으며, 120℃ 에서 24시간 동안 수열 합성한 Ni(OH)2 분말의 경우 3∼50 nm 크기의 전형적인 육각 판상형 β-Ni(OH)2 형상을 이루었음을 확인할 수 있다.
- 분말의 비표면적 및 입자 크기를 표 1에 정리하였다. 130 kHz의 초음파 화학 침전법에 의해 합성된 Ni(OH)2 분말은 380 m2/g의 높은 비표면적을 나타내었으나, 이를 120℃에서 24시간 동안 수열 합성한 결과, 비표면적은 120 m2/g으로 떨어졌으나 입자의 크기가 50 nm로 증가한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 수열합성을 통해 Ni(OH)2 결정성 및 입자의 크기를 향상시킨 분말을 사용하여 전극을 제조하였다.
- 단전지 셀의 전기화학적 특성 및 충, 방전 특성을표 2와 그림 7(a∼c)에 나타내었다. Ni 분말을 첨가하지 않은 전극을 양극으로 사용한 경우의 방전 용량은 238 mAh/g으로서 방전 효율 및 에너지밀도 효율은 82.4% 와 67.5%를 나타냈으며, 5% Ni 분말을 첨가한 경우의 방전용량은 240 mAh/g으로서 각각 83.3%와 71.2%로 약간 증가하는 것을 알 수 있다. 10% Ni을 첨가한 전극의 경우, 방전용량은 253 mAh/g를 나타내어 87.
- 극의 경우 방전 시, 약 0.2 V를 유지하던 양극의 전압 강하는 200 mAh/g이 방전된 이후에 발생하였으며, 특히 10% Ni이 첨가된 양극의 경우, 방전 시에 양극의 포텐셜이 0.2 V∼0.3 V로 지속적으로 유지하는 것이 관찰되었는데, 이로 인하여 에너지밀도 효율이 향상된다는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한, 방전 시에는 Ni 나노 분말을 첨가하지 않은 경우의 셀의 방전 용량이 150 mAh/g 이상에서, 양극의 전압 강하가 급격히 일어나서 0 V 수준까지 떨어지는 것이 관찰되었으나, Ni 나노 분말을 첨가한 양극의 경우 방전 시, 약 0.2 V를 유지하던 양극의 전압 강하는 200 mAh/g이 방전된 이후에 발생하였으며, 특히 10% Ni 이 첨가된 양극의 경우, 방전 시에 양극의 포텐셜이 0.2 V∼0.3 V로 지속적으로 유지하는 것이 관찰되었는데, 이로 인하여 에너지밀도 효율이 향상된다는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 첨가한 쉬트 형상의 전기적 특성이 우수한 Ni 나노 분말을 첨가함으로 인하여 양극은 충분한 전도성을 확보하여 이온과 전자의 이동이 용이하도록 전기장 형성 및 전도패스 형성으로 인하여 Ni 나노 분말을 첨가하지 않은 전극에 비해 Ni2+ (OH)2 ↔ Ni3+OOH의 산화/환원 반응이 원활하게 이루어짐을 알 수 있다.
- 2 Ω · cm로 감소하였다. 이러한 전극 저항의 감소로 인해 Ni(OH)2 양극의 전압 강하가 억제 되었고 전극의 방전 특성이 82.4%에서 87.4%로 증가하였으며, 특히 방전 에너지 밀도가 361 mW/g에서 10% Ni을 첨가에 의해서 420 mW/g로 약 17% 증가하여, 쉬트 형상의 Ni 나노분말의 첨가에 의해 Ni-Zn 레독스 플로우 전지의 양극의 충, 방전 특성이 향상됨을 확인하였다.
- 초음파분무-화학침전 반응으로 높은 비표면적 (380 m2/g)과 미약한 결정성을 가진 분말을 얻을 수 있었으며, 120℃에서 24시간 동안의 추가적인 수열 합성으로 비표면적 ∼120 m2/g과 양호한 결정성을 가진 양극 소재 분말을 얻을 수 있었다.
- 그림 4는 Ni 나노분말의 미세구조를 TEM 으로 관찰한 결과를 나타낸다. 합성 직후의 Ni 분말은 뚜렷한 나노 쉬트의 형상을 나타내었으며, 400℃에서 1시간 동안 3% 수소 분위기에서 열처리한 후에도 일부는 입자화가 되었으나 대부분 나노 쉬트 형상을 유지 하고 있음을 확인할 수 있다.
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