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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 피치계 탄소섬유를 원료로 하여 수증기를 이용한 물리적 활성화에 의해 활성탄소섬유를 제조하여, 이에 따른 비표면적, 세공부피 및 수율 등의 구조 특성 변화를 고찰하였다.
제안 방법
- 또한, 표면관능기의 변화를 관찰하기 위해 활성탄소섬유의 기공구조 분석을 위해서 각 시료들은 573 K에서 잔류 압력을 10-3Torr 이하로 유지한 상태로 약 5−6 h 동안 탈기시킨 후, BELSORP-max(BEL JAPAN, Japan)을 이용하여 77 K에서 상대압력(P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을측정하였다.
- 본 연구에서는 연화점 280−285℃인 석탄계 피치 섬유를 사용하여 수증기를 이용한 물리적 활성화법으로 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하였고, 제조된 활성탄소섬유의 구조 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 5 ml/ min)을 이용하여 실시하였으며, 질소(20 cc/min)를 carrier gas로 이용하였다. 여러 등급의 활성탄소섬유를 얻기 위해서 활성화시간을 20 min, 40 min, 그리고 60 min과 활성화 온도는 700℃, 800℃, 그리고 900℃로 각각 변화시켜 처리하였다. 미처리 시편을 포함하여 각각 as-received, ACFs 700/40, ACFs 800/40, ACFs 900/20, ACFs 900/40, 그리고 ACFs 900/60으로 명명하였으며 활성탄소섬유의 제조공정은 Figure 1에 나타내었다.
- 탄소섬유의 표면변화는 주사전자현미경(scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM 6701-F, JEOL, Japan)과 구조 변화는 X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD, Philips, Netherlands)를 이용하여 분석하였다. XRD에 사용된 source 는 CuKα(λ=0.
- 피치 섬유(용융방사 온도 325℃, 토출량 0.25 g/min(질소압력 3 bar), 권취속도 550 m/ min, 직경 24.4 µm)는 산화안정화 및 탄화/활성화과정을 거쳐서 활성탄소섬유를 제조하였다.
- 154 nm)를 사용하여 측정하였다. 피치의 화학적 조성변화는 원소분석장치(elementar analyzer, Vario EL, USA)를 사용하여 확인하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 재료는 콜타르계(softening point:280 o C, viscosity: 400,000 cP) 피치 섬유로서, 이를 OCI Co. 로부터 공급받아 사용하였다. 피치 섬유(용융방사 온도 325℃, 토출량 0.
이론/모형
- 기체의 흡착량을측정하였다. Brunauer-Emmett-Teller(BET) 식을 이용하여 비표면적 및 세공구조, Barret-Joyner-Halenda(BJH) 식을 이용하여 중세기공의 발달여부도 확인하였다.
성능/효과
- Bragg equation과 Scherrer equation[25]을 통하여 계산된 면간거리(interplanar distance) 및 crystallite thickness(결정립 크기 및 직경)를 Table 3에 나타내었다. 3.71 nm의 d002와 9.13 nm의 Lc를 갖는 as-received를 활성화시간에 따라 활성화시킬 경우 d002와 Lc 모두 감소함을 확인하였다. d002와 Lc의 감소는 비결정질이 산화된 후에 결정립 모서리부분의 탄소원자가 제거됨을 의미하며 활성화시간에 의한 산화를 통해 피치에 미세구조적 손상이 발생하였다고 판단되어진다.
- Figure 3에 각각의 온도와 활성화시간을 달리하여 활성화시킨 시편의 77 K에서 질소흡착에 의해 얻어진 흡착등 온곡선을 나타내었다. ACFs 900/40을 제외한 활성탄소섬유 시편은 초기 흡착량이 큰 전형적인 Type I의 곡선에 해당되나 ACFs 900/40의 경우 Type I에서 Type II로의 전이 형태를 나타내어 기공의 분포가 미세기공(micropores)에서 중세기공(mesopores)들로 많이 전이되고 있음을 알 수 있었다. Type I의 흡착등온선들은 미세기공들을 많이 포함하고 있기 때문에 상대적으로 아주 적은 외부 비표면적을 소유하고 있음을 나타내는 것으로 이는 흡착에 사용되는 대부분의 세공부피가 미세기공에 의한 것이기 때문이다.
- Figure 6에 활성화시간에 따른 피치 섬유의 표면을 SEM 사진을 통해 관찰하였다. SEM 사진의 결과를 보면 활성화 시간에 따라 단면에 미세한 균열이 발생한 것으로 보이며, 시간이 증가함에 따라 균열들이 더 조밀하고 미세하게 형성되는 것을 확인하였다.
- 따라서, 가장 높은 흡착량을 보인 900℃에서활성화 온도를 고정하고 활성화시간을 증가시켰을 경우, BET 식으로 구한 비표면적, 총 기공용적, 평균기공 크기를 정리하여 Table 2에 나타내었다. 결과에서 알 수 있듯이, 800℃에서 40분 활성화한 시편의 BET 비표면적은 1,620 m2/g으로 900℃에서 20분 활성화한 시편의 BET 비표면적, 1,013 m2/g 보다 큰 값을 보여, 낮은 온도에서 장시간 활성화시킨 경우가 높은 온도에서 단시간 활성화할 때 보다 비표면적을 크게 하는데 효과적임을 알 수 있다. 또한, 활성화온도 900℃에서 활성화시간을 증가시킬수록 비표면적은 증가하는 경향을 보이나 활성화시간이 60분일 때는 다시 비표면적이 1,819 m2/g으로 감소하고 있다.
- 또한, 활성화시간이 증가함에 따라 활성탄소섬유의 비표면적은 증가하는 경향을 보이며 활성화온도 900℃에서 활성화시간이 40분 일 때 가장 우수한 비표면적 2,442 m2/g을 나타내었지만, 이후 활성화시간이 증가함에 따라 과도한 산화 반응으로 인해 pore와 표면의 탄소층이 파괴되어 비표면적이 감소되는 것을 확인하였다. 결론적으로 말하면 수증기에 의한 활성화처리시 활성화온도 900℃, 활성화시간 40분이 활성탄소섬유 제조의 최적조건임을 알 수 있었다.
- 이는 반응 중 산소가 도입되고 탄소 및 수소가 탈리됨을 의미한다. 또한, 안정화 후 탄화시킨 피치 섬유는 미처리 피치 섬유에 비해 95.90%로 탄소의 함량이 높고 1.20%로 산소의 함량은 작아지는 거동을 보이는 것을 확인하였다.
- 제조된 활성탄소섬유는 Type I의 등온흡착곡선을 보여 생성된 기공들은 대부분 미세기공임을 확인하였다. 또한, 활성화시간이 증가함에 따라 활성탄소섬유의 비표면적은 증가하는 경향을 보이며 활성화온도 900℃에서 활성화시간이 40분 일 때 가장 우수한 비표면적 2,442 m2/g을 나타내었지만, 이후 활성화시간이 증가함에 따라 과도한 산화 반응으로 인해 pore와 표면의 탄소층이 파괴되어 비표면적이 감소되는 것을 확인하였다. 결론적으로 말하면 수증기에 의한 활성화처리시 활성화온도 900℃, 활성화시간 40분이 활성탄소섬유 제조의 최적조건임을 알 수 있었다.
- d002와 Lc의 감소는 비결정질이 산화된 후에 결정립 모서리부분의 탄소원자가 제거됨을 의미하며 활성화시간에 의한 산화를 통해 피치에 미세구조적 손상이 발생하였다고 판단되어진다. 이러한 결과로 부터, 활성탄소섬유 제조시 콜타르 피치를 수증기로 활성화할 경우 구조적 흠(defect)을 도입하여 높은 비표면적을 가지는 활성탄소섬유를 제조할 수 있었고, 비용절감 및 환경 친화적인 활성탄소섬유를 제조하는 유용한 방법 중 하나임을 확인할 수 있었다.
- 제조된 활성탄소섬유는 Type I의 등온흡착곡선을 보여 생성된 기공들은 대부분 미세기공임을 확인하였다. 또한, 활성화시간이 증가함에 따라 활성탄소섬유의 비표면적은 증가하는 경향을 보이며 활성화온도 900℃에서 활성화시간이 40분 일 때 가장 우수한 비표면적 2,442 m2/g을 나타내었지만, 이후 활성화시간이 증가함에 따라 과도한 산화 반응으로 인해 pore와 표면의 탄소층이 파괴되어 비표면적이 감소되는 것을 확인하였다.
- 피치 섬유의 원소분석 결과, 미처리 피치 섬유는 탄소의 함량이 92.58%, 수소의 함량은 4.76%, 그리고 산소의 함량은 1.13%를 나타내었다. 그러나 열처리를 통해 안정화를 한 섬유는 각각 85.
- Figure 5에 활성화온도 900℃에서 각각의 활성화시간에 따른 활성화수율을 나타내었다. 활성화 시간별 수율 값은 각각 100%, 98%, 53%, 35%로 나타났다. 이는 반응시간이 증가함에 따라 수율의 지속적인 감소를 나타냈으며, 수율의 변화는 활성화시간의 영향이 크다는 것을 입증해주는 결과라고 할 수 있다.
- Figure 4는 BJH 방법을 이용하여 pore size distribution 을 나타내었다. 활성화시간이 증가함에 따라 세공부피와기공크기가 변하는 것으로 보아 미세기공 뿐만 아니라 중세기공들도 발달하게됨을 확인하였다. ACFs 900/20에서 전체 기공대비 미세기공이 90%로 최대의 미세기공이 형성되었고 ACFs 900/40에서 전체 기공대비 미세기공이 58%로 미세기공과 함께 중세기공들이 많이 분포되어 있음을 알 수 있다.
- 활성화처리시간이 40분으로 동일한 경우, 활성화온도가 증가할수록 흡착량이 증가하는 경향을 나타냈으며, 가장 낮은 흡착량을 보인 700℃에서 40분 활성화시킨 시편의 경우, 상대압(P/P0)이 0.05일 때 200 cm3/g을 넘었으며, 가장 높은 흡착량을 보인 900℃에서 40분 활성화시킨 시편의 경우, 상대압(P/P0)이 0.35일 때 750 cm3/g을 넘는 흡착 량을 보였다. 따라서, 가장 높은 흡착량을 보인 900℃에서활성화 온도를 고정하고 활성화시간을 증가시켰을 경우, BET 식으로 구한 비표면적, 총 기공용적, 평균기공 크기를 정리하여 Table 2에 나타내었다.
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