[논문]나노 텅스텐 카바이드 재료 내 입성장 억제제와 코발트의 영향

임형섭; 허만규; 김득중; 윤대호

doi:10.4191/kcers.2014.51.5.442

나노 텅스텐 카바이드 재료 내 입성장 억제제와 코발트의 영향
Influence of Grain Growth Inhibitors and Co in Nano WC Materials 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.5, 2014년, pp.442 - 446

임형섭 (성균관대학교 신소재공학과) , 허만규 (성균관대학교 태양광시스템협동과정) , 김득중 (성균관대학교 신소재공학과) , 윤대호 (성균관대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Influences of Co and inhibitors from nano-sized WC materials were observed in the sintering process. VC and $Cr_3C_2$ were used as inhibitors. The crystal structure and surface images of sintered nano-sized WC materials, as functions of Co and inhibitors, were evaluated by XRD and FE-SEM analyses. The relative densities of sintered nano-sized WC materials did not change even with increased quantity of Co and increased temperature. The density of sintered nano-sized WC materials with inhibitors was lower than that of sintered nano-sized WC materials without inhibitors. No difference in hardness due to change of inhibitors was found.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

¹¹⁾ 이와 같이 입자 성장 억제제는 그 함량에 따라 물성에 크게 영향을 미치기 때문에 함량 조절이 아주 중요한 요소가 된다. 본 실험에서는 나노 크기의 텅스텐 카바이드에 코발트 함량을 변화시켜 코발트 함량에 따른 물성 변화를 관찰하였다. 또한 소결 온도 변화를 통해 최적의 텅스텐 카바이드 물성을 확인하려 시도하였다.

가설 설정

^9,10) 또한 크롬 카바이드의 경우 미세 조직을 개선하는 효과를 가지고 있지만 M₇C₃, M₃C₂와 같은 중간상을 형성하여 밀도나 강도 등의 성질을 악화시킬 수 있다.¹¹⁾ 이와 같이 입자 성장 억제제는 그 함량에 따라 물성에 크게 영향을 미치기 때문에 함량 조절이 아주 중요한 요소가 된다. 본 실험에서는 나노 크기의 텅스텐 카바이드에 코발트 함량을 변화시켜 코발트 함량에 따른 물성 변화를 관찰하였다.

제안 방법

6 g을 직경 20 mm 크기의 금속 몰드에 넣은 후 200 MPa의 힘으로 1분간 성형하였다. 각 성형된 시편은 보론 코팅된 카본 도가니에 담은 후 진공로에서 1350, 1400, 1450^℃의 온도에서 1시간동안 소결하였다. 이 때 승온 속도는 분당 2~5^℃로 고정하였고 냉각은 노냉을 선택하였다.
나노 크기의 텅스텐 카바이드에 코발트와 입성장 억제제를 첨가한 후, 영향력을 관찰하였다. XRD 분석 결과 모든 시편에서 텅스텐 카바이드 피크만이 발견되었다.
스캔 범위는 20 ~ 80°이며 분당 6°의 속도로 스캔되었다. 또한 SEM및 EDS 분석을 통해 코발트 농도 및 연마표면의 미세구조를 관찰하였으며 로크웰 경도기를 통해 시편의 경도를 측정하였다.
본 실험에서는 나노 크기의 텅스텐 카바이드에 코발트 함량을 변화시켜 코발트 함량에 따른 물성 변화를 관찰하였다. 또한 소결 온도 변화를 통해 최적의 텅스텐 카바이드 물성을 확인하려 시도하였다. 최적의 텅스텐카바이드 물성을 확인한 후 입성장 억제제인 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드의 함량을 변화하여 전체적인 텅스텐 카바이드 물성 변화 여부를 관찰하였다.
최적의 텅스텐카바이드 물성을 확인한 후 입성장 억제제인 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드의 함량을 변화하여 전체적인 텅스텐 카바이드 물성 변화 여부를 관찰하였다. 또한 이러한 물성 변화의 원인에 대한 분석을 시도하였다.
이 때 승온 속도는 분당 2~5^℃로 고정하였고 냉각은 노냉을 선택하였다. 소결된 시편은 다이아몬드 페이스트를 이용하여 폴리싱하였다. 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였고 XRD 분석을 통해 결정구조를 확인하였다.
소결된 시편은 다이아몬드 페이스트를 이용하여 폴리싱하였다. 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였고 XRD 분석을 통해 결정구조를 확인하였다. 스캔 범위는 20 ~ 80°이며 분당 6°의 속도로 스캔되었다.
55 wt%의 크롬 카바이드를 포함하고 있었다. 우선 텅스텐 카바이드 대비 코발트 분말의 양을 8, 10, 12 wt%로 변화하여 분말을 각각 혼합하였다. 이때 용매로 hexane을 사용하였고 텅스텐 볼 : hexane : 분말의 비율을 1:1:1로 고정하고 밀링 시간은 60시간으로 고정하였다.
입성장 억제제에 따른 입자크기의 변화를 비교하기 위하여 위해 코발트 10 wt%-텅스텐 카바이드 조성을 기본 조성으로 선택하였다. 입성장 억제제로는 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드가 사용되었고 바나듐 카바이드는 0.1, 0.2, 0.3 wt%의 비율로, 크롬 카바이드는 0.1, 0.3, 0.5 wt%의 비율로 섞여 코발트 10 wt%-텅스텐 카바이드 조성에 첨가되었다. 모든 조성의 시편은 1400^℃의 온도에서 1시간 동안 진공로에서 소결하였으며 그 외 모든 실험 조건은 위의 조건과 동일하였다.
입성장 억제제에 따른 입자크기의 변화를 비교하기 위하여 위해 코발트 10 wt%-텅스텐 카바이드 조성을 기본 조성으로 선택하였다. 입성장 억제제로는 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드가 사용되었고 바나듐 카바이드는 0.
그림에서 보이는 바와 같이 소결체는 텅스텐 카바이드로 구성되어 있음을 확인할 수 있었다. 첨가한 코발트가 많음에도 불구하고 코발트 상은 피크의 구별이 어려웠으며 이를 확인하기 위하여 미세조직 관찰 과정에서 EDX 분석을 하였다. Fig.
또한 소결 온도 변화를 통해 최적의 텅스텐 카바이드 물성을 확인하려 시도하였다. 최적의 텅스텐카바이드 물성을 확인한 후 입성장 억제제인 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드의 함량을 변화하여 전체적인 텅스텐 카바이드 물성 변화 여부를 관찰하였다. 또한 이러한 물성 변화의 원인에 대한 분석을 시도하였다.

대상 데이터

사용한 출발 분말은 텅스텐 카바이드 분말(0.4 μm, XIAMEN GOLDEN EGRET SPECIAL ALLOY, CHINA)과 코발트 분말을 사용하였다.

성능/효과

탄화텅스텐과 같은 각진 입자에서 입자의 성장은 2차원 성장에 의해 성장이 진행되며 이때 입자 성장을 위한 임계 구동력이 필요하고 이 구동력을 갖는 큰 입자 만이 성장이 진행되는 이상입자 성장 거동을 보인다.¹²⁾ 본 실험에서 첨가한 코발트가 용융온도보다 낮은 소결 온도에서 충분한 점도를 갖는 액상으로 존재하지 않으므로 확산에 의한 소결 기구가 더욱 중요할 것으로 생각되며 이 경우 코발트 함량의 증가에 의한 밀도 증가 영향은 크지 않을 수 있다. 액상 소결에서 확산은 주로 입자 크기 차이에 의해 일어나고 이때 입자크기 차이에 의한 구동력이 작으면 입자 성장은 지연되고 소결은 늦어질 수 있다.
나노 크기의 텅스텐 카바이드에 코발트와 입성장 억제제를 첨가한 후, 영향력을 관찰하였다. XRD 분석 결과 모든 시편에서 텅스텐 카바이드 피크만이 발견되었다. 나노 텅스텐 카바이드는 코발트 함량이 증가할수록, 그리고 소결 온도가 증가하여도 상대 밀도는 큰 차이가 없었다.
또한 성장억제제가 들어가면 확산이 늦어지면서 밀도는 더욱 감소하였다. 경도의 경우 투입된 입자 성장 억제제의 종류와 함량에 상관없이 경도는 큰 차이가 발생하지 않음을 알 수 있었다.
XRD 분석 결과 모든 시편에서 텅스텐 카바이드 피크만이 발견되었다. 나노 텅스텐 카바이드는 코발트 함량이 증가할수록, 그리고 소결 온도가 증가하여도 상대 밀도는 큰 차이가 없었다. 이는 액상 량이 충분하지 않은 상태에서 확산에 의한 물질 이동이 적었기 때문에 발생한 현상으로 풀이된다.
2의 미세조직과는 달리 이상입자 성장에 의한 큰 입자는 발견되지 않았다. 이를 통해 크롬 카바이드와 바나듐 카바이드가 입자 성장 억제제로 작용하여 텅스텐 카바이드의 입자 성장을 억제하였음을 예측할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	1 μm의 텅스텐 카바이드에서 입성장 억제제는 어떤 것이 있는가?	이미 기존 크기인 1 μm의 텅스텐 카바이드에서는 바나듐 카바이드, 크롬 카바이드, 니오비움 카바이드, 그리고 탄탈 카바이드 등 다양한 종류의 입성장 억제제를 사용하여 기계적인 물성을 개선해 왔었다.3-6) 그 중 바나듐 카바이드와 크롬 카바이드는 저온에서 코발트상에 높은 고용도를 갖기 때문에 가장 효과적인 입자 성장 억제제로 알려져 있다.
	바나듐 카바이드는 과잉 투입 시 어떤 문제가 발생할 수 있는가?	7,8) 또한 바나듐 카바이드는 크롬 카바이드에 비해 비정상 입자 성장을 억제하는데 아주 효과적이다. 하지만 바나듐 카바이드는 과잉으로 투입되었을 경우 η(Co3W3C)와 같은 준 안정상을 형성할 수 있고 결과적으로 제품의 밀도나 강도 등의 물성에 악영향을 끼칠 수 있다.9,10) 또한 크롬 카바이드의 경우 미세 조직을 개선하는 효과를 가지고 있지만 M7C3, M3C2와 같은 중간상을 형성하여 밀도나 강도 등의 성질을 악화시킬 수 있다.
	나노 텅스텐 카바이드는 코발트 함량이 증가하거나 소결 온도가 증가하여도 상대 밀도에 큰 차이가 없는데 그 이유는?	나노 텅스텐 카바이드는 코발트 함량이 증가할수록, 그리고 소결 온도가 증가하여도 상대 밀도는 큰 차이가 없었다. 이는 액상 량이 충분하지 않은 상태에서 확산에 의한 물질 이동이 적었기 때문에 발생한 현상으로 풀이된다. 또한 성장억제제가 들어가면 확산이 늦어지면서 밀도는 더욱 감소하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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