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문제 정의
- 본 연구는 기존 Cu라이너의 폭발력을 증대시키기 위해 반응성 코팅층을 접합시킨 폭발형 라이너를 제작하는 것을 목적으로 수행되었다. 기본적인 열원을 제공할 경우 자가연소합성반응을 일으키는 Al/Ni 복합 소재를 반응성 코팅층 제작에 사용하였으며, 재료의 고상 상태를 유지하며 이종 이상의 재료를 적층시킬 수 있는 저온 분사 공정을 Al/Ni 복합 코팅층 제작에 적용하였다.
- 본 연구에서는 일반적인 이중층 라이너에 사용되는 Cu 소재를 모재로 선정하였으며, 코팅 공전 전 코팅-모재 간의 기계적 접합력을 향상시키기 위하여 모재에 grit-blasting 전처리하였다.
- 기본적인 열원을 제공할 경우 자가연소합성반응을 일으키는 Al/Ni 복합 소재를 반응성 코팅층 제작에 사용하였으며, 재료의 고상 상태를 유지하며 이종 이상의 재료를 적층시킬 수 있는 저온 분사 공정을 Al/Ni 복합 코팅층 제작에 적용하였다. 이 저온 분사 공정을 통해 기계적 특성 및 폭발성을 가지는 반응성 코팅 제조 기술 개발에 대한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- Al/Ni composite 저온 분사 공정 코팅 시 자가 연소 합성 반응에 의한 발열반응과 성분비에 따라 어떠한 발열 반응을 나타내는지 비교하기 위해 시차주사 열량 측정법(DSC, DSC404 F1, NETZSCH)를 이용하여 Al 코팅 층의 반응성을 분석하였으며, Al/Ni 코팅 층의 반응성 또한 블랜딩(blending) 비율별로 분석하였다. 시차주사 열량 측정법은 라이너의 폭발과 비슷한 환경에서 반응을 분석하기 위해 대기에서 진행하였으며, 가열속도는 DSC의 최대 속도인 50K/min으로 하여 각 조건에서 DSC 분석을 수행하였다.
- Al과 Ni 혼합 분말을 준비하는데 있어서 생성되는 금속간 화합물의 비율을 고려하여 atomic% 비율로 Al : Ni = 1:1, Al : Ni = 3:1, Al : Ni = 1:3을 각각 AN11, AN31, AN13으로 명명하였다. (선행 연구에 따르면, 자가 연소 합성 반응 시에 생성되는 금속간 화합물은 NiAl3를 시작으로 Ni2Al3,NiAl까지 생성이 진행되거나 Ni3Al까지 연속적으로 생성된다18,19).
- Al과 Ni은 상변화에 따라 발열 반응이 일어나는데 코팅의 초기 상태와 열처리 상태의 시편에 대해 발열반응에 따른 상변화를 관찰하기 위하여 코팅의 단면을 OM (BX61M OLYMPUS), SEM(JCM-5700, JEOL)을 이용하여 미세조직을 관찰하고 EDS(Thermo NORAN System 7), XRD(X-ray diffractometer)를 이용하여 성분 분석하였다.
- Cu 라이너의 폭발력을 극대화시키기 위해 저온 분사 공정을 이용한 반응성 코팅층 제작 연구를 진행하였다. 코팅층의 소재로서 자가연소 합성반응(self-propagating high temperature synthesis) 재료를 사용하였다.
- 본 연구는 기존 Cu라이너의 폭발력을 증대시키기 위해 반응성 코팅층을 접합시킨 폭발형 라이너를 제작하는 것을 목적으로 수행되었다. 기본적인 열원을 제공할 경우 자가연소합성반응을 일으키는 Al/Ni 복합 소재를 반응성 코팅층 제작에 사용하였으며, 재료의 고상 상태를 유지하며 이종 이상의 재료를 적층시킬 수 있는 저온 분사 공정을 Al/Ni 복합 코팅층 제작에 적용하였다. 이 저온 분사 공정을 통해 기계적 특성 및 폭발성을 가지는 반응성 코팅 제조 기술 개발에 대한 연구를 수행하였다.
- 또한 코팅 후 공정 변수에 따른 기초 기계적 특성인 접합 강도 평가는 각 시편을 1 Cm × 1 Cm 크기로 잘라 0.3 ㎛ 알루미나로 표면 미세연마 후 stud pin을 코팅 표면에 200 ℃ 에서 2시간 열처리를 통해 접착시켜 접합강도를 평가하였다.
- 본 연구를 통하여 Al 분말의 밀도 및 크기를 고려하여 동일한 비행 궤적을 갖도록 Ni 분말의 크기를 조절하여 함께 블랜딩(blending)한 뒤 저온분사공정을 이용해 적층하고 미세조직 및 특성을 분석하였으며, Al과 Ni의 비율에 따른 발열량 차이를 살펴보았다. 그 결과 Al 분말과 Ni 분말의 비행궤적이 잘 제어되어 두 성분이 균일하게 분산된 코팅 조직을 얻을 수 있었으며, 분말 예열에 따라 적층 효율이 증가하는 것을 확인하였다.
- 순수 Al 코팅층과 성분비에 따른 Al/Ni 복합 코팅층의 반응성을 분석하기 위해 Fig. 6과 같이 시차주사 열량 측정법을 실시하였다. Fig.
- Al/Ni composite 저온 분사 공정 코팅 시 자가 연소 합성 반응에 의한 발열반응과 성분비에 따라 어떠한 발열 반응을 나타내는지 비교하기 위해 시차주사 열량 측정법(DSC, DSC404 F1, NETZSCH)를 이용하여 Al 코팅 층의 반응성을 분석하였으며, Al/Ni 코팅 층의 반응성 또한 블랜딩(blending) 비율별로 분석하였다. 시차주사 열량 측정법은 라이너의 폭발과 비슷한 환경에서 반응을 분석하기 위해 대기에서 진행하였으며, 가열속도는 DSC의 최대 속도인 50K/min으로 하여 각 조건에서 DSC 분석을 수행하였다.
- 저온 분사 공정 시 스프레이 건의 이동속도는 80 mm/s로 설정하여 모재 상에 전면 코팅을 수행하였다. 예열을 통한 코팅층의 기계적 성질 향상에 관한 연구를 수행하기 위하여 시편의 조건을 Table 1과 같이 0 ℃, 100 ℃, 200 ℃ 온도에서 예열처리를 하여 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 저온 분사 공정 polybenzimidazole (PBI) 노즐 (nozzle)이 장착된 상용 저온 분사 시스템(KINETIC 3000, CGT)을 사용하였다. 저온분사공정의 공정 가스로 질소를 사용하였으며 공정 가스의 압력, 온도는 각각 27 bar, 400℃로 설정하였다. 출구에서 모재까지의 거리를 뜻하는 코팅 거리 (stand-off distance)는 30mm로 일정하게 유지하였으며, 분말 송급률 (feed rate)은 4 g/min으로 설정하였다.
- 코팅층의 미세조직은 기계적 연마를 진행한 뒤 1 ㎛ 다이아몬드 현탁액을 이용하여 미세 연마 후 관찰을 실시하였으며, 코팅의 단면을 OM(BX61M OLYMPUS), SEM(JCM-5700, JEOL)을 이용하여 관찰 및 분석을 실시하였다. 또한 코팅 후 공정 변수에 따른 기초 기계적 특성인 접합 강도 평가는 각 시편을 1 Cm × 1 Cm 크기로 잘라 0.
대상 데이터
- Fig. 1 (a), (b)와 같이 순도 99% 이상의 20 ㎛ 고순도 Al 분말을 사용하였으며, 5~22 ㎛ 의 입도분 포를 가진 99% 이상의 고순도 Ni 분말을 사용하였다. 입자 속도가 분말의 밀도와 지름에 영향을 받으므로 Al 분말과 비슷한 입자 비행 궤적을 부여하기 위하여 식 (1) empirical equation에 따라 Ni 분말의 크기를 10 ㎛ 로 설정하였다(Fig.
- 본 연구에서는 저온 분사 공정 polybenzimidazole (PBI) 노즐 (nozzle)이 장착된 상용 저온 분사 시스템(KINETIC 3000, CGT)을 사용하였다. 저온분사공정의 공정 가스로 질소를 사용하였으며 공정 가스의 압력, 온도는 각각 27 bar, 400℃로 설정하였다.
- Cu 라이너의 폭발력을 극대화시키기 위해 저온 분사 공정을 이용한 반응성 코팅층 제작 연구를 진행하였다. 코팅층의 소재로서 자가연소 합성반응(self-propagating high temperature synthesis) 재료를 사용하였다. 자가연소합성반응은 재료간의 반응이 시작될 수 있는 기본적인 열원이 외부에서 공급될 경우 소재에 점화반응을 일으켜 순간적으로 높은 발열반응을 일으키는 반응을 말하는데, 이 때의 발열반응은 소재간 금속간화합물 형성에 의해 일어나며, A/B 간 금속간화합물의 형성은 연속적이고 빠른 시간 내에 일어난다.
성능/효과
- 7(a) 와 Fig. 7(b) EDS 값을 비교하여 분석할 경우 A지점 Ni을 중심으로 Ni3Al, NiAl, Ni2Al3가 생성되었다는 것을 알 수 있다. 이와 같은 반응은 Al과 Ni간의 자가 연소합성반응은 Al의 확산계수가 Ni보다 약 2배가량 높아 Ni 주변부로 Al이 확산해가며 일어나는 것으로 사료된다.
- 결과적으로 Al/Ni간의 자가연소합성반응에 의한 Al/ Ni 복합코팅이 순수 Al 코팅에 비해 발열 에너지가 더 많이 방출되는 것으로 사료되며, Al과 Ni이 반응 할 수 있는 양과 표면적이 가장 많은 비율인 AN11이 시차주사 열량 측정법 데이터 상에서 높은 발열 에너지를 나타냈다. 그러나 Fig.
- 본 연구를 통하여 Al 분말의 밀도 및 크기를 고려하여 동일한 비행 궤적을 갖도록 Ni 분말의 크기를 조절하여 함께 블랜딩(blending)한 뒤 저온분사공정을 이용해 적층하고 미세조직 및 특성을 분석하였으며, Al과 Ni의 비율에 따른 발열량 차이를 살펴보았다. 그 결과 Al 분말과 Ni 분말의 비행궤적이 잘 제어되어 두 성분이 균일하게 분산된 코팅 조직을 얻을 수 있었으며, 분말 예열에 따라 적층 효율이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 예열을 통한 분말의 열적연화 현상에 의해 접합강도 또한 증가됨을 확인하였다.
- 다음으로 Al/Ni 복합 코팅의 적층 효율을 높이기 위하여 분말을 적층 공정 전 0 ℃, 100 ℃, 200 ℃에서 예열처리 진행한 결과, Fig. 3 (a)-(c)에서 볼 수 있듯이 100 ℃, 200 ℃로 분말예열처리를 했을 경우 assprayed 상태보다 적층 두께와 적층 효율이 증가하였다. 또한 예열처리 시 발생되는 분말의 열적연화 현상으로 인하여 동일한 kinetic energy에서 더 큰 소성변형이 일어날 수 있기 때문에, 예열처리를 한 경우에는 그렇지 않은 경우보다 전단불안정(shear instability)에 의한 점성유동(viscous flow) 현상이 더욱 두드러지게 발생하게 되었다.
- 다음으로 시차주사 열량 측정법을 이용하여 발열량 측정 및 미세조직 분석을 진행한 결과 Al/Ni 코팅의 경우 Al/Ni 간의 확산을 통한 금속간 화합물 형성을 시작으로 자가합성반응을 통해 짧은 시간 내에 연속적인 금속간 화합물을 형성을 하면서 높은 발열에너지를 발생시키는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 자가합성 반응을 통해 Al/Ni 코팅의 발열량이 Al 코팅보다 더 많다는 것을 알 수 있었다. 마지막으로 Al/Ni 코팅 시 블랜딩(blending) 한 비율에 따라 발열에너지의 차이가 발생하는데 AN11 조건의 경우 금속간 화합물 형성할 수 있는 표면적이 가장 넓으며, 반응할 수 있는 양도 가장 많기 때문에 Al : Ni = 1 : 1의 경우가 최적의 발열량을 낼 수 있는 비율로 사료된다.
- 따라서 공정 중에 소재의 결정성장이나 기화 및 산화가 발생하지 않으므로 반응성이 높은 금속 소재를 상변화나 산화 없이 직접적으로 코팅에 적용할 수 있으며 저온의 공정기술을 적용함으로 모재의 열적 변형을 최소화시킬 수 있다14-16). 둘째, 코팅 분말소재의 금속 결합(metallic bonding)과 기계적 결합(mechanical interlocking)이 코팅의 결합 기구로 작용하여 금속 소재의 경우 높은 접합 강도를 가져 우수한 기계적 특성을 나타낸다. 마지막으로 저온 분사 공정 코팅은 단일층(mono-layer), 이중층(multi-layer) 및 경사층(gradient layer) 등 다양한 구조의 코팅을 형성할 수 있으며, 이종 이상의 분말을 혼합하여 코팅함으로써 별도의 공정 없이 복합 소재 코팅층 제조가 가능하다.
- 그 결과 Al 분말과 Ni 분말의 비행궤적이 잘 제어되어 두 성분이 균일하게 분산된 코팅 조직을 얻을 수 있었으며, 분말 예열에 따라 적층 효율이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 예열을 통한 분말의 열적연화 현상에 의해 접합강도 또한 증가됨을 확인하였다. 200 ℃까지는 분말 예열을 진행하더라도 Al과 Ni간의 반응을 통해 금속간 화합물이 형성되지 않아 라이너의 폭발시의 발열량의 차이가 없었다.
- 6과 같이 Al, Al/Ni 복합코팅층은 전반적으로 발열반응을 나타낸다. 발열량은 시차주사 열량 측정법 데이터의 전체 면적으로 나타나며, AN11이 가장 높은 에너지를 방출하고 이후 AN31, AN13, Al 코팅 순으로 많은 양의 에너지를 방출하였다. 이 에너지의 발생 원인은 크게 알루미나의 격자변형에 의한 발열반응과 Al/Ni 간의 자가연소합성반응으로 나눌 수 있다.
- 4 (a)는 예열처리 후 코팅을 한각 시편의 XRD 결과를 나타내고 있다. 이를 통해 100 ℃ 와 200 ℃ 예열 처리 후에 저온 분사 공정을 실시하여도 Al/Ni 간의 금속간 화합물이 형성이 되지 않았음을 확인할 수 있다. 또한 Fig.
- 저온 분사 공정 코팅기술을 라이너에 적용시킬 경우 크게 세가지 이점을 기대해 볼 수 있다. 첫째, 기존의 열용사 코팅기술과는 달리 상온에 가까운 가스를 이용하여 고상상태로 코팅소재를 적층 시킬 수 있다. 따라서 공정 중에 소재의 결정성장이나 기화 및 산화가 발생하지 않으므로 반응성이 높은 금속 소재를 상변화나 산화 없이 직접적으로 코팅에 적용할 수 있으며 저온의 공정기술을 적용함으로 모재의 열적 변형을 최소화시킬 수 있다14-16).
후속연구
- 2 (d)-(f)와 같이 코팅층 내에 Al과 Ni이 구분되어 불균일하게 적층되지 않고 층 내에 균일하게 분포하게 적층된 것을 확인할 수 있다. Al과 Ni이 고루 분포할수록 코팅층 내의 Al/Ni이 접합되어있는 표면적이 증가되기 때문에 Al과 Ni 간의 반응할 수 있는 면적이 넓어지게 될 것을 예상할 수 있으며, 이에 따라 Al/Ni의 금속간 화합물의 양을 증가시킬 수 있고, 결과적으로 자가연소합성 반응을 더욱 활성화시킬 수 있을 것을 기대할 수 있다.
- 그러나 분말 예열처리 후 코팅을 하는 경우, 코팅층 내부에 금속간 화합물이 형성되기 쉽고, 이에 따라 실제 라이너 사용에 있어서 폭파 시 금속간 화합물의 생성열이 낮게 방출되어 폭발력이 감소할 수 있으므로 적층 공정 후 코팅층 내부의 화합물 형성 여부를 확인할 필요가 있다. Fig.
- 마지막으로 Al/Ni 코팅 시 블랜딩(blending) 한 비율에 따라 발열에너지의 차이가 발생하는데 AN11 조건의 경우 금속간 화합물 형성할 수 있는 표면적이 가장 넓으며, 반응할 수 있는 양도 가장 많기 때문에 Al : Ni = 1 : 1의 경우가 최적의 발열량을 낼 수 있는 비율로 사료된다. 또한 자가연 소합성반응 이후에도 잔존해있는 순수한 Ni이 존재하고 있는 것으로 보아 반응성 코팅층의 폭발력을 높이기 위해서는 Al과 Ni간의 반응 면적을 넓힐 수 있는 추가적인 연구가 필요하다.
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