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문제 정의
- 본 연구에서는 막오염에 취약한 소수성 PVDF막을 개선시키기 위하여 친수성 고분자인 PVA를 막 표면에 코팅 후 막 특성을 알아보고 내오염성을 평가하였다. FE-SEM을 통하여 코팅 후에 기공크기가 작아짐을 알 수 있었고, AFM을 통하여 막 표면 roughness의 감소와 contact angle이 낮아진 것으로 보아 막 표면에 친수성 고분자의 코팅이 잘 이루어졌음을 확인하였다.
- 또한 주 사슬이 -C-C- 결합으로 형성되어있어 화학적으로 매우 안정하며 가교결합을 통한 네트워크 형성이 쉬워 막 표면에 코팅이 용이하다[33-39]. 우수한 친수성은 물과 강한 결합을 의미하며 이는 분리막과 물 사이에서 발생할 수 있는 저항을 최소화하여 분리막의 수 투과도의 증가와 내오염성을 부여하여 막오염을 감소시키고자 하는 본 연구에 적합하였다.
- 제조된 분리막은 높은 투수량을 가짐과 동시에 막오염을 최소화하기 위하여 제조되었다. 지지층은 PVDF 단독으로 제조할 경우 투수량이 매우 낮아 첨가제로 PVP를 넣어 제조하였다.
제안 방법
- PVA만을 사용하여 코팅한 경우 순수의 투과도가 많이 낮기 때문에 투과 플럭스를 상승시키고자 코팅액 농도는 0.1 wt%로 고정시킨 뒤 글리세린을 소량 첨가하여 투과실험을 진행하였다(Fig. 9). Table 2에서 글리세린을 첨가하였을 때 순수 투과도는 167 L/m2hr로 PVA만 코팅하였을 때보다 소폭 증가하였지만 투과도가 상승되면서 막오염이 조금 더 증가하게 되어 단백질 용액에 120분 접촉 후 투과도가 42 L/m2hr로 감소하는 결과를 나타내었다.
- 시료의 전처리로 Quorum Q150T ES를 이용하여 10 mA의 전류로 120초 동안 Pt coating을 실시하였다. 기공 크기는 Capillary flow porometer (PMI, Porous Material Inc., CFP-1500-AEL, USA)를 사용하여 측정되었으며, 또한 코팅 후 표면의 친수화 정도를 알아보기 위하여 contact angle (SEO Phoenix 300A)을 측정하였고, 동일 시료를 3번 이상 측정하여 평균값으로 사용하였다. 표면 거칠기를 확인하기 위하여 atomic force microscopy (AFM, Bruker Dimension Icon Nanoscope V)을 측정하였다.
- 충분히 안정화한 후 투과도가 일정해 지면 순수투과도를 측정한다. 내오염성을 평가하기 위하여 BSA를 20 ppm 농도로 제조한 용액으로 교체한 후 막에 접촉시켜 120분 동안 투과도 감소를 측정하였다. 막오염은 분리막이 용액에 접촉한 후 단시간 동안 이루어지기 때문에 흡착실험 시간은 120분으로 한정시킨 후 실험을 진행하였다.
- 다음으로 접촉각을 비교하여 친수성 증가정도를 알아보았다. 접촉각의 크기가 작을수록 친수화도가 큼을 의미한다.
- 코팅에 사용된 PVA가 고분자(Mn 88,000)이므로 소량 사용해도 투과플럭스가 크게 감소하게 된다. 따라서 PVA 농도를 투과도를 많이 감소시키지 않는 범위인 0.005~0.1 wt%로 변화시키면서 운전압력을 1 kgf/cm2로 고정하여 내오염성을 평가하였다(Fig. 8, Table 2). PVA의 농도가 올라갈수록 투과도는 감소하였으며, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다.
- 내오염성을 평가하기 위하여 BSA를 20 ppm 농도로 제조한 용액으로 교체한 후 막에 접촉시켜 120분 동안 투과도 감소를 측정하였다. 막오염은 분리막이 용액에 접촉한 후 단시간 동안 이루어지기 때문에 흡착실험 시간은 120분으로 한정시킨 후 실험을 진행하였다. 측정된 값은 투과도에 따른 상대 투과도 감소비율(Normalized flux, J/J0)로 환산하여 비교하였고, 이 값은 클수록 내오염성이 우수함을 나타낸다.
- 분리막의 표면을 관찰하기 위하여 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Tescan Mira 3 LMU FEG, 10kV)를 이용하여 분리막의 표면을 관찰하였다. 시료의 전처리로 Quorum Q150T ES를 이용하여 10 mA의 전류로 120초 동안 Pt coating을 실시하였다.
- 분리막의 표면을 관찰하기 위하여 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Tescan Mira 3 LMU FEG, 10kV)를 이용하여 분리막의 표면을 관찰하였다. 시료의 전처리로 Quorum Q150T ES를 이용하여 10 mA의 전류로 120초 동안 Pt coating을 실시하였다. 기공 크기는 Capillary flow porometer (PMI, Porous Material Inc.
- 운전 압력을 1 kgf/cm2으로 고정시킨 후, 분자량을 10,000~20,000, 30,000~50,000, 88,000의 3가지 범위로 나누어 코팅하였다. 코팅 고분자의 분자량을 10,000이하로 할 경우, 고분자의 내구성이 떨어지고 분자량을 88,000 이상으로 할 경우 solvent에 녹이기 힘든 문제점이 있었다.
- 표면 거칠기를 확인하기 위하여 atomic force microscopy (AFM, Bruker Dimension Icon Nanoscope V)을 측정하였다. 이로써 친수성 고분자의 코팅 유무를 확인하였다.
- 이에 본 연구에서는 소수성 PVDF막에 친수성 고분자인 PVA를 막 표면에 코팅 후 제조하였다. 제조된 막의 특징을 알아보고, 개질 전 ⋅ 후로 단백질 bovin serum albumin을 사용한 내오염성 투과 테스트를 실시하여 비교 평가하였다.
- 제조된 막의 특징을 알아보고, 개질 전 ⋅ 후로 단백질 bovin serum albumin을 사용한 내오염성 투과 테스트를 실시하여 비교 평가하였다.
- 지지층인 PVDF는 소수성으로 소수성인 콜로이드, 오일, 단백질, 유기물 등에 막오염이 심각하게 일어나므로 막오염을 감소하기 위하여 PVA로 표면을 개질하였다. 중성의 친수성 고분자인 PVA 코팅을 통하여 표면 거칠기를 줄이고 친수성을 높여 투과율은 감소하지만 내오염성이 증가되는 것을 기대하였다.
- 투과실험은 파울링이 가장 잘 일어나는 dead-end의 형태인 batch stirred cell (Amicon)에서 실시하였다. 장치의 용량은 200 mL이고 test cell의 유효면적은 28.
- 측정된 값은 투과도에 따른 상대 투과도 감소비율(Normalized flux, J/J0)로 환산하여 비교하였고, 이 값은 클수록 내오염성이 우수함을 나타낸다. 투과실험이 끝난 후 2시간 이상 초순수로 완전히 세척한 뒤 새로운 막으로 교체하여 다음 실험을 진행하였다.
- , CFP-1500-AEL, USA)를 사용하여 측정되었으며, 또한 코팅 후 표면의 친수화 정도를 알아보기 위하여 contact angle (SEO Phoenix 300A)을 측정하였고, 동일 시료를 3번 이상 측정하여 평균값으로 사용하였다. 표면 거칠기를 확인하기 위하여 atomic force microscopy (AFM, Bruker Dimension Icon Nanoscope V)을 측정하였다. 이로써 친수성 고분자의 코팅 유무를 확인하였다.
대상 데이터
- 첨가제로 Glycerin (Samchun) 을 일부 사용하였다. 가교반응을 위하여 가교제인 GA (glutaraldehyde)와 산 촉매인 HCl (hydrogen chloride)은 Kasei Chemical에서 구입하여 사용하였다. 단백질 모델 오염물질로 BSA (bovin serum albumin, Across Organics)를 구입하여 전처리 없이 사용하였고, 초순수는 Milli-Q system (Millipore)으로 생산하여 사용하였다.
- 가교반응을 위하여 가교제인 GA (glutaraldehyde)와 산 촉매인 HCl (hydrogen chloride)은 Kasei Chemical에서 구입하여 사용하였다. 단백질 모델 오염물질로 BSA (bovin serum albumin, Across Organics)를 구입하여 전처리 없이 사용하였고, 초순수는 Milli-Q system (Millipore)으로 생산하여 사용하였다.
- 본 연구에서 지지층 제조에 사용한 고분자는 PVDF (polyvinylidene fluoride, solvay)를 구입하여 사용하였고, 고분자용액을 제조하기 위한 용매로는 DMAc (dimethyl acetamide, Samchun)를 사용하였다. 첨가제로 PVP (poly(vinyl pyrrolidone), Wako)를 구입하여 사용하였다.
- 첨가제로 PVP (poly(vinyl pyrrolidone), Wako)를 구입하여 사용하였다. 지지층 위에 코팅물질로 사용된 고분자는 세 가지의 PVA (poly(vinyl alcohol))로 Acros-Organics사의 Mn (Number-average molecular weight) 88,000과 Aldrich사의 Mn 13,000~23,000과 Mn 31,000~50,000을 구입하여 사용하였다. 첨가제로 Glycerin (Samchun) 을 일부 사용하였다.
- 지지층 위에 코팅물질로 사용된 고분자는 세 가지의 PVA (poly(vinyl alcohol))로 Acros-Organics사의 Mn (Number-average molecular weight) 88,000과 Aldrich사의 Mn 13,000~23,000과 Mn 31,000~50,000을 구입하여 사용하였다. 첨가제로 Glycerin (Samchun) 을 일부 사용하였다. 가교반응을 위하여 가교제인 GA (glutaraldehyde)와 산 촉매인 HCl (hydrogen chloride)은 Kasei Chemical에서 구입하여 사용하였다.
- 본 연구에서 지지층 제조에 사용한 고분자는 PVDF (polyvinylidene fluoride, solvay)를 구입하여 사용하였고, 고분자용액을 제조하기 위한 용매로는 DMAc (dimethyl acetamide, Samchun)를 사용하였다. 첨가제로 PVP (poly(vinyl pyrrolidone), Wako)를 구입하여 사용하였다. 지지층 위에 코팅물질로 사용된 고분자는 세 가지의 PVA (poly(vinyl alcohol))로 Acros-Organics사의 Mn (Number-average molecular weight) 88,000과 Aldrich사의 Mn 13,000~23,000과 Mn 31,000~50,000을 구입하여 사용하였다.
성능/효과
- 본 연구에서는 막오염에 취약한 소수성 PVDF막을 개선시키기 위하여 친수성 고분자인 PVA를 막 표면에 코팅 후 막 특성을 알아보고 내오염성을 평가하였다. FE-SEM을 통하여 코팅 후에 기공크기가 작아짐을 알 수 있었고, AFM을 통하여 막 표면 roughness의 감소와 contact angle이 낮아진 것으로 보아 막 표면에 친수성 고분자의 코팅이 잘 이루어졌음을 확인하였다. PVA를 분자량별로 코팅하여 제조된 막으로 내오염성 평가를 실시한 결과 분자량이 높을수록 순수투과도는 낮아지고, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다.
- 이는 분자량이 높아 결합이 잘 끊어지지 않고, 친수성 PVA가 가교제와 결합이 충분히 되었기 때문이라고 할 수 있다. PVA를 농도별로 코팅하여 제조된 막으로 내오염성 평가를 실시한 결과 농도가 높을수록 순수투과도는 낮아지고, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다. 순수투과도를 상승시키기 위하여 글리세린을 첨가한 결과 순수 투과도는 조금 상승되었으나 내오염성은 투과도 증가와 함께 감소하였다.
- FE-SEM을 통하여 코팅 후에 기공크기가 작아짐을 알 수 있었고, AFM을 통하여 막 표면 roughness의 감소와 contact angle이 낮아진 것으로 보아 막 표면에 친수성 고분자의 코팅이 잘 이루어졌음을 확인하였다. PVA를 분자량별로 코팅하여 제조된 막으로 내오염성 평가를 실시한 결과 분자량이 높을수록 순수투과도는 낮아지고, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 분자량이 높아 결합이 잘 끊어지지 않고, 친수성 PVA가 가교제와 결합이 충분히 되었기 때문이라고 할 수 있다.
- 8, Table 2). PVA의 농도가 올라갈수록 투과도는 감소하였으며, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다. 농도가 0.
- 4는 (a) PVDF 지지층, (b)~(f) 농도에 따른 PVA 코팅 막의 표면 모습이다. PVDF 지지층은 표면이 거칠고 기공이 크고 많은 반면 PVA와 같은 친수성 고분자 코팅 후 코팅 농도가 높아짐에 따라 표면 기공이 작아짐을 알 수 있었다. 코팅 농도가 0.
- 순수투과도를 상승시키기 위하여 글리세린을 첨가한 결과 순수 투과도는 조금 상승되었으나 내오염성은 투과도 증가와 함께 감소하였다. 가장 우수한 결과를 나타낸 막은 분자량이 88,000인 PVA를 0.1 wt%의 농도로 코팅용액을 제조하여 만든 막이었다. 이때, normalized flux가 0.
- 6의 AFM을 보면 표면 거칠기가 친수성 개질 후 확실히 감소함을 알 수 있었다. 개질 전 PVDF막은 높이차가 커서 다소 울퉁불퉁한 표면을 가지고 있으며, 개질 후 막은 개질 전 막에 비하여 표면이 완만하게 되었음을 알 수 있었다. 평균 거칠기 값인 Ra 값은 작을수록 완만한 표면을 나타내는데, 측정 결과 Ra 값이 개질 전 32.
- 그래서 분자량이 높아질수록 질기고 기계적 강도가 뛰어나게 되는 경향을 보인다. 서로 다른 분자량에 따라 막을 제조한 결과 분자량이 높을수록 투과도는 감소하였지만 내오염성은 매우 증가함을 알 수 있었다. 특히 PVA의 분자량을 88,000으로 하여 코팅한 경우 최종 normalized flux (J/J0)가 0.
- PVA를 농도별로 코팅하여 제조된 막으로 내오염성 평가를 실시한 결과 농도가 높을수록 순수투과도는 낮아지고, 내오염성은 증가하는 경향을 나타내었다. 순수투과도를 상승시키기 위하여 글리세린을 첨가한 결과 순수 투과도는 조금 상승되었으나 내오염성은 투과도 증가와 함께 감소하였다. 가장 우수한 결과를 나타낸 막은 분자량이 88,000인 PVA를 0.
- 지지층인 PVDF는 소수성으로 소수성인 콜로이드, 오일, 단백질, 유기물 등에 막오염이 심각하게 일어나므로 막오염을 감소하기 위하여 PVA로 표면을 개질하였다. 중성의 친수성 고분자인 PVA 코팅을 통하여 표면 거칠기를 줄이고 친수성을 높여 투과율은 감소하지만 내오염성이 증가되는 것을 기대하였다. 개질된 PVDF 분리막의 제조방법을 Fig.
- 막오염은 분리막이 용액에 접촉한 후 단시간 동안 이루어지기 때문에 흡착실험 시간은 120분으로 한정시킨 후 실험을 진행하였다. 측정된 값은 투과도에 따른 상대 투과도 감소비율(Normalized flux, J/J0)로 환산하여 비교하였고, 이 값은 클수록 내오염성이 우수함을 나타낸다. 투과실험이 끝난 후 2시간 이상 초순수로 완전히 세척한 뒤 새로운 막으로 교체하여 다음 실험을 진행하였다.
- PVDF 지지층은 표면이 거칠고 기공이 크고 많은 반면 PVA와 같은 친수성 고분자 코팅 후 코팅 농도가 높아짐에 따라 표면 기공이 작아짐을 알 수 있었다. 코팅 농도가 0.005 wt%일 때는 개질 전 막에 비하여 기공이 조금 감소하였지만, 농도가 0.1 wt%로 증가함에 따라 표면 기공이 거의 보이지 않을 정도로 확실히 감소함을 알 수 있었다. 이는 농도가 증가할수록 막 표면에 코팅되는 PVA가 많아지므로 표면에 있는 거대기공이 줄어들고 매끈한 표면을 가지게 되는 것으로 사료된다.
- 01°나 감소하였다. 코팅 농도가 증가할수록 접촉각이 현저히 낮아짐을 알 수 있었다. 이는 농도가 증가함에 따라 가교제와 결합할 수 있는 PVA의 양이 많아지기 때문에 주 사슬에 달려있는 -OH 그룹 또한 많아져 친수성이 증가하게 되는 것이다.
- 서로 다른 분자량에 따라 막을 제조한 결과 분자량이 높을수록 투과도는 감소하였지만 내오염성은 매우 증가함을 알 수 있었다. 특히 PVA의 분자량을 88,000으로 하여 코팅한 경우 최종 normalized flux (J/J0)가 0.4로 내오염성이 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이것은 분자량이 높아 결합이 잘 끊어지지 않고, 친수성 PVA가 가교제와 결합이 충분히 이루어졌기 때문으로 여겨진다.
- 개질 전 PVDF막은 높이차가 커서 다소 울퉁불퉁한 표면을 가지고 있으며, 개질 후 막은 개질 전 막에 비하여 표면이 완만하게 되었음을 알 수 있었다. 평균 거칠기 값인 Ra 값은 작을수록 완만한 표면을 나타내는데, 측정 결과 Ra 값이 개질 전 32.3 nm에서 개질 후 12.3 nm로 친수성 고분자 코팅 후 거칠기가 감소함을 알 수 있었다.
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