PVDF 중공사막의 표면친수화 후 PVA/PAM 용액의 코팅을 통한 복합막제조와 이의 물-에탄올계의 투과증발 분리 Preparation of Composite Membranes Via PVA/PAM Solution Coating onto Hydrophilized PVDF Hollow Fiber Membrane and Their Pervaporation Separation of Water-ethanol Mixture원문보기
Poly vinylidene fluoride (PVDF) 중공사막을 polyethylenimine (PEI)와 p-xylylene dichloride (XDC)를 이용해 친수화 시킨 후 poly(vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) 혼합용액을 코팅하여 막을 제조하였다. 중공사막 표면의 코팅여부는 scanning electron microscope (SEM)을 통해 관찰하였으며, 막의 특성평가를 위해 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. 공급액 조성은 90 wt% 에탄올 수용액을 사용하였으며, 가교제 농도, 공급액과 반응온도 변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 투과도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 3 wt%, 공급액온도 $70^{\circ}C$에서 $1,480g/m^2hr$, 그리고 선택도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 15 wt%, 공급액온도 $25^{\circ}C$에서 ${\alpha}_{W/E}=82$의 결과를 얻을 수 있었다.
Poly vinylidene fluoride (PVDF) 중공사막을 polyethylenimine (PEI)와 p-xylylene dichloride (XDC)를 이용해 친수화 시킨 후 poly(vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) 혼합용액을 코팅하여 막을 제조하였다. 중공사막 표면의 코팅여부는 scanning electron microscope (SEM)을 통해 관찰하였으며, 막의 특성평가를 위해 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. 공급액 조성은 90 wt% 에탄올 수용액을 사용하였으며, 가교제 농도, 공급액과 반응온도 변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 투과도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 3 wt%, 공급액온도 $70^{\circ}C$에서 $1,480g/m^2hr$, 그리고 선택도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 15 wt%, 공급액온도 $25^{\circ}C$에서 ${\alpha}_{W/E}=82$의 결과를 얻을 수 있었다.
Poly vinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were hydrophilized using polyethylenimine (PEI) and p-xylylene dichloride (XDC), and poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly (acrylic acid -co- maleic acid) (PAM) mixed solutions by varying the concentration of PAM were coated onto PVDF membrane surf...
Poly vinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were hydrophilized using polyethylenimine (PEI) and p-xylylene dichloride (XDC), and poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly (acrylic acid -co- maleic acid) (PAM) mixed solutions by varying the concentration of PAM were coated onto PVDF membrane surface. The surface coating was verified by the observation of scanning electron microscope (SEM) and the permselective characteristcs of the resulting composite membranes were tested for 90 wt% aqueous ethanol solution by the pervaporation technique. The effects of the corsslinking agent concentraion, the temperature of feed solution, and the reaction temperature on the flux and separation factors were measured. Typically, the flux, $1,480g/m^2hr$ at the reaction temperature $100^{\circ}C$, PAM 3 wt%, feed temperature $70^{\circ}C$ was obtained, on the other hand, for the separation factor, ${\alpha}_{W/E}=82$ at the conditions of the reaction temperature $100^{\circ}C$, PAM 15 wt% and feed temperature $25^{\circ}C$ was shown.
Poly vinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were hydrophilized using polyethylenimine (PEI) and p-xylylene dichloride (XDC), and poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly (acrylic acid -co- maleic acid) (PAM) mixed solutions by varying the concentration of PAM were coated onto PVDF membrane surface. The surface coating was verified by the observation of scanning electron microscope (SEM) and the permselective characteristcs of the resulting composite membranes were tested for 90 wt% aqueous ethanol solution by the pervaporation technique. The effects of the corsslinking agent concentraion, the temperature of feed solution, and the reaction temperature on the flux and separation factors were measured. Typically, the flux, $1,480g/m^2hr$ at the reaction temperature $100^{\circ}C$, PAM 3 wt%, feed temperature $70^{\circ}C$ was obtained, on the other hand, for the separation factor, ${\alpha}_{W/E}=82$ at the conditions of the reaction temperature $100^{\circ}C$, PAM 15 wt% and feed temperature $25^{\circ}C$ was shown.
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제안 방법
1) 대표적인 소수성 물질인 PVDF 중공사막을 이용하여 선택층 코팅을 하기 전에 표면친수화를 위해서 PEI를 중공사 표면에 코팅하고 XDC로 가교하여 코팅을 용이하게 하고자 하였다.
선택층 복합막을 위한 코팅물질은 초순수에 PVA 3%를 넣어 80℃에서 6시간 이상 충분히 녹이고 가교제인 PAM을 PVA대비 3, 5, 10, 15 wt%로 첨가한 후 상온(약 24 ± 1℃)에서 하루 이상 충분히 교반시켰다. PEI를 이용하여 친수화된 PVDF를 만들어진 PVA/PAM 용액에 5분간 담금법으로 코팅한 다음 상온에서 하루 동안 건조시키고 건조된 막을 60, 80, 100℃에서 30분 동안 반응시켜 가교하였다.
5, 6과 7은 PVA/PAM을 이용하여 코팅한 PVDF 막의 가교제의 농도와 반응온도 변화에 따른 투과도와 선택도를 나타낸 것이다. 공급액의 조성은 90 wt%에탄올 수용액을 사용하였으며, 공급액 온도는 25, 50, 70℃로 변화하여 실험하였다. Figs.
다공성 PVDF막에 남아있을 불순물 제거를 위하여 에탄올을 이용하여 30분 동안 세척하고 표면 친수화를 위하여 1,000 ppm PEI수용액에 30분 동안 담궈 상온에서 건조시킨 후 XDC를 아세톤에 용해시켜 담금법을 이용하여 6시간 동안 함침 시킨 후 25℃ 진공오븐에서 3시간 동안 건조시켰다. 선택층 복합막을 위한 코팅물질은 초순수에 PVA 3%를 넣어 80℃에서 6시간 이상 충분히 녹이고 가교제인 PAM을 PVA대비 3, 5, 10, 15 wt%로 첨가한 후 상온(약 24 ± 1℃)에서 하루 이상 충분히 교반시켰다.
제조된 복합막의 코팅여부를 확인하기 위하여 SEM 사진을 측정하였다. 막 시료를 일정하게 자른 후 수분 제거를 위해 진공오븐에서 일정 시간 동안 건조시키고 금속판에 고정시킨 뒤 백금(Pt)코팅하여 FE-SEM(JEOL Model JSF-6340F, Tokyo, Japan)을 사용하여 측정하였다.
친수화되어진 막에 PVA와 PAM의 혼합용액을 코팅하여 선택층 복합막을 제조하였다. 막의 투과선택도 특성을 알아보기 위해 90 wt% 에탄올 수용액을 이용하여 코팅용액의 PAM 농도, 반응온도, 공급액의 온도변화에 따라 투과 증발 실험을 수행하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
본 실험에 사용한 PVDF막은 선택층코팅을 보다 수월하게 하기 위하여 전처리로 PEI로 코팅하고 XDC로 반응시켜 표면을 친수화 하였다. Figs.
본 연구에서는 PVDF 중공사막 표면에 polyethylenimine (PEI)를 코팅한 후 p-xylylene dichloride (XDC)으로 반응시켜 표면을 친수화하였다. 선택층 코팅을 위해 친수성고분자 PVA와 가교제 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM)를 사용하였으며 가교농도와 반응온도, 공급액인 에탄올수용액 온도 등의 실험 조건을 변화시키면서 투과선택도 변화를 알아보고자 하였다.
선택층 복합막을 위한 코팅물질은 초순수에 PVA 3%를 넣어 80℃에서 6시간 이상 충분히 녹이고 가교제인 PAM을 PVA대비 3, 5, 10, 15 wt%로 첨가한 후 상온(약 24 ± 1℃)에서 하루 이상 충분히 교반시켰다.
본 연구에서는 PVDF 중공사막 표면에 polyethylenimine (PEI)를 코팅한 후 p-xylylene dichloride (XDC)으로 반응시켜 표면을 친수화하였다. 선택층 코팅을 위해 친수성고분자 PVA와 가교제 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM)를 사용하였으며 가교농도와 반응온도, 공급액인 에탄올수용액 온도 등의 실험 조건을 변화시키면서 투과선택도 변화를 알아보고자 하였다.
실험에 사용된 PVDF 중공사막에 친수성 고분자인 PVA를 코팅하여 제조된 복합막의 코팅여부를 SEM을 통해 알아보았으며, Fig. 2에 나타내었다. SEM 사진을 통해 PVDF 증공사막의 표면에 코팅 층이 균일하게 형성되어 있으며, 코팅하지 않은 막의 표면보다 코팅한 막의 표면이 매끄러운 것으로 확인되었다.
제조된 복합막의 코팅여부를 확인하기 위하여 SEM 사진을 측정하였다. 막 시료를 일정하게 자른 후 수분 제거를 위해 진공오븐에서 일정 시간 동안 건조시키고 금속판에 고정시킨 뒤 백금(Pt)코팅하여 FE-SEM(JEOL Model JSF-6340F, Tokyo, Japan)을 사용하여 측정하였다.
지지체로 사용된 PVDF는 대표적인 소수성 물질로써 선택층 생성을 위한 코팅에 제약이 따라 이를 개선하고자 PEI를 이용하여 표면친수화를 수행하였다. 친수화되어진 막에 PVA와 PAM의 혼합용액을 코팅하여 선택층 복합막을 제조하였다. 막의 투과선택도 특성을 알아보기 위해 90 wt% 에탄올 수용액을 이용하여 코팅용액의 PAM 농도, 반응온도, 공급액의 온도변화에 따라 투과 증발 실험을 수행하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
투과된 시료의 성분 분석은 기체크로마토그래피(iGC 7200, DS SCIENCE INC.)를 이용하여 분석하였으며 다음과 같은 관계식으로부터 물에 대한 선택도(α)를 계산하였다(식 (2) 참조).
대상 데이터
다공성 PVDF 중공사막은 (주)이엔이로부터 제공받았으며 평균 기공크기는 0.04~0.06 µm이고 평균 기공도는 약 50%이다.
표면 친수화를 위해 PEI (Mw =25,000)는 Aldrich, XDC (98%)는 Alfa Aesar, 아세톤은 Junsei사로 부터 각각 구입하였다. 선택층 복합막 제조를 위해 코팅물질로 사용한 PVA (Mw = 89,000 -98,000 (99+%))와 가교제로 사용된 PAM (Mw = 3,000)은 Aldrich에서 구입하여 사용하였다. 중공사막 세척과 투과증발 공급액 제조를 위하여 사용한 에탄올은 J.
선택층 복합막 제조를 위해 코팅물질로 사용한 PVA (Mw = 89,000 -98,000 (99+%))와 가교제로 사용된 PAM (Mw = 3,000)은 Aldrich에서 구입하여 사용하였다. 중공사막 세척과 투과증발 공급액 제조를 위하여 사용한 에탄올은 J. T. Baker사의 1급 시약을 정제 없이 사용하였고 초순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로 생산하여 사용하였다.
06 µm이고 평균 기공도는 약 50%이다. 표면 친수화를 위해 PEI (Mw =25,000)는 Aldrich, XDC (98%)는 Alfa Aesar, 아세톤은 Junsei사로 부터 각각 구입하였다. 선택층 복합막 제조를 위해 코팅물질로 사용한 PVA (Mw = 89,000 -98,000 (99+%))와 가교제로 사용된 PAM (Mw = 3,000)은 Aldrich에서 구입하여 사용하였다.
성능/효과
2) 선택층 코팅용액에서 PVA농도는 3 wt%로 고정하고 PAM의 가교농도를 3~11 wt%로 변화시키면서 투과증발 실험을 수행한 결과 코팅용액의 농도가 증가함에 따라 투과도는 감소하고 선택도는 증가하였다. 이는 막 내에 PAM이 첨가됨에 따라 -COOH 등을 통하여 PVA에 -OH와 높은 수소 결합력을 나타내어 막의 가교도가 더욱 조밀해지는 결과로 말할 수 있고 이와 같은 이유로 PAM의 첨가는 물이나 에탄올 분자가 통과할 수 있는 자유부피를 감소시켜 투과도가 감소되는 결과를 나타낸다.
3) 반응온도 60℃, 80℃에서 PAM의 농도를 증가시켰을 경우 PVA에 -OH와 반응된 -COOH보다 미반응된 작용기가 증가하기 때문에 투과도는 오히려 증가하고 선택도는 감소하는 경향을 보였다. 그러나 반응온도 100℃에서 가교제를 함량을 증가시켰을 경우 예상한 것처럼 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 일반적인 경향을 보였다.
Figs. 3~4와 다르게 PAM 함량이 증가함에 따라 투과도는 감소하였고, 선택도는 증가하였다. 이는 반응온도 60℃, 80℃일 때 PVA와 PAM 사이의 미반응된 -COOH 작용기가 많았지만, 반응온도가 100℃가 되었을 때 반응이 잘 이루어져 미반응된 -COOH기 양이 적고 막의 구조가 치밀해져 고분자사슬의 유동성이 감소되어 투과물이 이동할 수 있는 기공이 작아졌기 때문이다.
4) 공급액의 온도가 올라감에 따라 고분자막의 팽윤이 일어나고 고분자를 연결하는 사슬의 유연성이 증가하여 자유부피를 증가시켜서 투과도는 증가하고, 유연해진 고분자사슬에서 에탄올분자이동이 쉬워져 선택도는 감소하는 경향을 보였다.
5) 대표적으로 투과도는 반응온도 100℃, PAM 3 wt% 공급액온도 70℃에서 1,480 g/m2hr, 그리고 선택도는 반응온도 100℃, PAM 15 wt% 공급액온도 25℃에서 82의 결과를 얻을 수 있었다.
2에 나타내었다. SEM 사진을 통해 PVDF 증공사막의 표면에 코팅 층이 균일하게 형성되어 있으며, 코팅하지 않은 막의 표면보다 코팅한 막의 표면이 매끄러운 것으로 확인되었다. 사진으로부터 코팅의 두께는 약 2.
따라서 물보다 상대적으로 분자크기가 큰 에탄올의 투과비율이 줄어들어 이러한 결과를 나타내는 것으로 사료되어진다. 공급액의 온도가 높아짐에 따라 투과도는 증가하고, 선택도는 감소하였음을 확인할 수 있는데 이는 고분자막의 팽윤과 고분자 사슬의 유연성의 증가로 설명이 가능하다. 대표적으로 투과도는 반응온도 100℃, PAM 3 wt% 공급액온도 70℃에서 1480 g/m2hr, 선택도는 반응온도 100℃, PAM 15 wt% 공급액온도 25℃에서 82의 결과를 얻을 수 있었다.
3) 반응온도 60℃, 80℃에서 PAM의 농도를 증가시켰을 경우 PVA에 -OH와 반응된 -COOH보다 미반응된 작용기가 증가하기 때문에 투과도는 오히려 증가하고 선택도는 감소하는 경향을 보였다. 그러나 반응온도 100℃에서 가교제를 함량을 증가시켰을 경우 예상한 것처럼 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 일반적인 경향을 보였다.
공급액의 조성은 90 wt% 에탄올 수용액을 사용하였으며, 공급액 온도는 25℃로 고정하여 실험하였다. 그림에서 보는 것과 같이 PAM의 함량이 증가할수록 투과도는 증가하고 선택도는 감소하였다. 이는 가교제로 사용된 PAM에 투과도의 증가요인인 -COOH기가 많이 함유되어 있는데, PVA의 -OH기와 PAM의 -COOH기가 반응을 하게 되면 반응된 -COOH 보다 미반응된 작용기가 증가하기 때문에 투과도는 증가하고, 선택도는 감소하게 되는 것이다.
공급액의 온도가 높아짐에 따라 투과도는 증가하고, 선택도는 감소하였음을 확인할 수 있는데 이는 고분자막의 팽윤과 고분자 사슬의 유연성의 증가로 설명이 가능하다. 대표적으로 투과도는 반응온도 100℃, PAM 3 wt% 공급액온도 70℃에서 1480 g/m2hr, 선택도는 반응온도 100℃, PAM 15 wt% 공급액온도 25℃에서 82의 결과를 얻을 수 있었다.
공급되는 혼합액은 공급액 펌프에 의해 막의 표면을 지나면서 투과액은 막의 내부를 지나게 된다. 사용되어진 중공사 막의 유효 막 면적은 16 cm2이고 공급액 용량은 1 L의 용량을 가지며 공급혼합물의 온도는 항온조에 의해 일정하게 유지되었고 하부(downstream)의 투과압력은 진공펌프(DTC-414, ULVAC)에 의해서 약 40~50 torr로 일정하게 유지되었다. 정상상태 조건에 도달한 후 일정한 시간 간격으로 생성된 시료의 무게를 측정하여 투과도(flux)를 계산하였다(식 (1) 참조).
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
투과증발 공정에서 가장 중요한 점은?
현재 투과증발 공정에서는 막의 기계적 강도를 위해 한외여과(ultrafiltration)막이나 기공의 크기가 정밀여과(microfiltration)막 정도를 가지는 비대칭 지지막 위에 밀도가 높은 구조의 고분자 활성층이 얇게 코팅되어 있는 복합막을 사용한다. 이 공정에서 중요한 점은 고분자 재료를 선택하는 부분이다. 그 이유는 투과증발 공정에서 분리는 막의 skin층에서 이뤄지기 때문에 분리하고자 하는 물질과 높은 친화성을 가진 물질로 코팅하여야 한다[8,9].
현재 투과증발 공정에서는 막의 기계적 강도를 위해 어떤 복합막을 사용하는가?
현재 투과증발 공정에서는 막의 기계적 강도를 위해 한외여과(ultrafiltration)막이나 기공의 크기가 정밀여과(microfiltration)막 정도를 가지는 비대칭 지지막 위에 밀도가 높은 구조의 고분자 활성층이 얇게 코팅되어 있는 복합막을 사용한다. 이 공정에서 중요한 점은 고분자 재료를 선택하는 부분이다.
투과증발은 언제 처음 상용화되었는가?
투과증발은 1980년대에 독일의 GFT사(현재 Sultzer사)에서 폴리비닐알콜(poly(vinylalcohol), PVA)을 이용한 복합막을 개발하여 평판형모듈로 처음 상용화 하였고, 그 이후 여러 가지 막재료를 이용하여 알코올계 수용액을 분리하는 연구들이 행해졌다. 특히 에탄올 수용액의 경우 공비점 전후에서 증류법으로는 분리가 어렵기 때문에 고순도의 에탄올을 생산하기 위해 투과증발 공정을 적용하였으며, 이에 대한 많은 연구가 수행되었다[1-7].
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