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문제 정의
- 본 연구에서는 투과증발 공정을 이용하여 고농도의 아세트산 70 wt% 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리할 수 있는 복합막을 제조하고자 하였다. 지지체는 polyacrylonitrile (PAN) 중공사막을 사용하였으며, 코팅물질로는 친수성 고분자인 PVA를 사용하였고, glutaraldehyde (GA), maleic acid (MA), poly acrylic acid (PAA)를 가교제로 사용하여 가교제 종류, 가교 온도에 따른 투과도와 선택도를 알아보고자 하였다.
제안 방법
- PAN 중공사막 표면을 코팅하기 위한 고분자로 PVA를 90°C에서 6시간 동안 녹여 10 wt% 용액을 제조하고, 가교제인 GA, MA, PAA를 PVA 대비 9~13 wt%로 첨가하여 상온에서 12시간 이상 충분히 혼합하였다.
- 공급수의 유량은 1 L/min으로 순환되며, 막의 표면을 통해 용해-확산되어 투과된 투과기체는 액체질소를 사용하여 포집하였다. 이를 상온에서 액화시킨 후 무게를 측정하여 투과도를 계산하였고, 기체크로마토그래피(iGC 7200, DS SCIENCE INC.)로 성분을 분석하였다. 항온조를 이용하여 공급액의 온도를 일정하게 유지하였으며, 압력은 진공펌프를 이용하여 100 torr로 일정하게 하였다.
- 제조된 복합막의 코팅여부를 알아보기 위해 SEM 사진을 측정하였다. 측정 장비는 S-4800 (Hitachi, Japan)을 사용하였고, 시료를 일정하게 자른 뒤 진공오븐에서 충분히 수분을 제거하고 백금 코팅하여 측정하였다.
- 제조된 용액에 PAN 중공사막을 5분 동안 담금법을 이용하여 코팅한 뒤 100~140°C 진공오븐에 넣어 30분 동안 가교하였다.
- 본 연구에서는 투과증발 공정을 이용하여 고농도의 아세트산 70 wt% 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리할 수 있는 복합막을 제조하고자 하였다. 지지체는 polyacrylonitrile (PAN) 중공사막을 사용하였으며, 코팅물질로는 친수성 고분자인 PVA를 사용하였고, glutaraldehyde (GA), maleic acid (MA), poly acrylic acid (PAA)를 가교제로 사용하여 가교제 종류, 가교 온도에 따른 투과도와 선택도를 알아보고자 하였다.
- 코팅용액은 PVA 10 wt%에 GA를 PVA 함량 대비 9~13 wt%로 혼합하여 제조하였으며, PAN 중공사막을 담금법을 이용하여 코팅한 후 건조하여 100~140°C 오븐에서 가교하였다.
- 투과증발 공정을 이용하여 고농도의 아세트산 70 wt% 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리할 수 있는 PAN 중공사 복합막을 제조하고자 하였으며, 제조한 막을 이용하여 가교제 종류, 가교 온도에 따른 투과도와 선택도를 알아보고자 물-초산 계의 투과증발 분리실험을 수행하고 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 지지체로 사용된 polyacrylonitrile (PAN) 중공사막은 (주)케미코아로부터 구입하였다. 코팅에 사용된 고분자로는 polyvinyl alcohol (PVA, 99 + % hydrolyzed, avg.
- 지지체로 사용된 polyacrylonitrile (PAN) 중공사막은 (주)케미코아로부터 구입하였다. 코팅에 사용된 고분자로는 polyvinyl alcohol (PVA, 99 + % hydrolyzed, avg. Aldrich Co. M.W. = 89,000~98,000), 가교제는 glutaraldehyde (GA, 25% solution, M.W. = 101, Junsei chemical Co. Ltd, Japan), maleic acid (MA, 99%, M.W. = 98.06, Acros organics BVBA, Belgium), polyacrylic acid (PAA, M.W. = 250,000는 Aldrich)를 사용하였다. 투과증발 실험을 위한 공급액으로는 acetic acid (M.
- = 250,000는 Aldrich)를 사용하였다. 투과증발 실험을 위한 공급액으로는 acetic acid (M.W. = 60.05, JUNSEI chemical Co. Ltd, Japan)를 별도의 정제 없이 사용하였다.
성능/효과
- 가교제로 PAA를 사용하여 실험한 결과 PAA농도 9 wt%, 가교온도 140°C일 때 투과도 330 g/m2⋅hr, 선택도 9의 값을 얻을 수 있었다.
- 대표적인 결과로 GA 농도 13 wt%, 가교온도 140°C에서 투과도 250 g/m2⋅hr, 선택도 13의 결과를 얻을 수 있었다.
- 대표적인 결과로 GA 농도 13 wt%, 가교온도 140°C에서 투과도 250 g/m2⋅hr, 선택도 13의 결과를 얻을 수 있었으며, PAA 농도 9 wt%, 가교온도 140°C일 때 투과도 330 g/m2⋅hr, 선택도 9의 값을 얻을 수 있었다.
- 실험결과 GA를 사용했을 때 나타난 결과와 마찬가지로 가교제의 농도가 증가함에 따라 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 가교온도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 보였는데, 이는 PVA 내 하이드록시 그룹에 더 많은 아세탈 또는 에테르 결합이 형성되어 가교반응이 더 많이 이루어졌기 때문인 것으로 사료된다.
- 이는 가교제의 농도가 증가함에 따라 막의 활성층 표면에서 친수성 고분자인 PVA와 GA의 반응으로 막 내의 가교밀도가 높아져 투과도는 감소하고, 선택도는 증가된 것으로 판단된다. 또한, 가교온도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 보였는데, 이는 고분자 사슬 사이의 가교도가 증가함에 따라 자유부피와 사슬의 유동성이 감소하여 물 분자보다 크기가 큰 아세트산 분자의 확산속도가 느려져 나타난 결과로 사료된다. 대표적인 결과로 GA 농도 13 wt%, 가교온도 140°C에서 투과도 250 g/m2⋅hr, 선택도 13의 결과를 얻을 수 있었다.
- 85 µm로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 막의 투과성능평가 실험을 수행한 결과 친수성의 PAN 중공사 지지체 위에 수소결합과 같은 강한 인력을 유발하는 작용기들을 가지고 있어 선택적으로 물만을 흡수하고 탈수할 수 있는 PVA 고분자를 코팅함으로써 앞선 연구에 비해 투과도가 향상된 결과를 보였으며, 선택도 향상을 위해 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이는 막의 활성층 표면에서 친수성 고분자인 PVA와 가교제의 반응으로 막 내의 가교밀도가 높아져 투과도는 감소하고, 선택도는 증가한 것으로 판단된다.
- 공급액은 70 wt% 아세트산 수용액을 사용하였다. 실험결과 GA를 사용했을 때 나타난 결과와 마찬가지로 가교제의 농도가 증가함에 따라 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 가교온도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 보였는데, 이는 PVA 내 하이드록시 그룹에 더 많은 아세탈 또는 에테르 결합이 형성되어 가교반응이 더 많이 이루어졌기 때문인 것으로 사료된다.
- 공급액은 70 wt% 아세트산 수용액을 사용하였다. 실험결과 PVA는 주사슬에 수소결합과 같은 강한 인력을 유발하는 작용기들을 가지고 있어 선택적으로 물만을 흡수하고 탈수할 수 있기 때문에 앞선 연구에 비해 투과도가 높게 나타났으며, 가교제의 농도가 증가함에 따라 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 가교제의 농도가 증가함에 따라 막의 활성층 표면에서 친수성 고분자인 PVA와 GA의 반응으로 막 내의 가교밀도가 높아져 투과도는 감소하고, 선택도는 증가된 것으로 판단된다.
- 5는 가교제 PAA의 농도 및 가교온도 변화에 따른 투과도와 선택도를 나타낸 그래프이다. 실험결과 다른 가교제를 사용하였을 때와 마찬가지로 가교제의 농도와 가교온도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 가교농도가 증가함에 따라 PAA의 카르복실기와 PVA의 수산화기가 더 많이 반응하면서 망상구조를 형성하여 사슬의 유동성을 감소시켜 나타난 현상으로 사료되며, 가교온도가 높아져 고분자 사슬의 자유부피가 작아지기 때문에 분자의 이동에 어려움이 생겨 나타난 결과로 판단할 수 있다.
- 제조한 중공사 복합막의 코팅여부를 알아보기 위해 SEM 사진을 측정한 결과 코팅두께가 3.85 µm로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었다.
- 표면사진을 통해 PVA 고분자가 코팅되어 불균일했던 막 표면이 매끄럽게 된 것을 확인할 수 있었으며, 단면사진을 통해 코팅두께가 3.85 µm로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었다.
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