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가설 설정
- 유리 세라믹은 열적 및 화학적 내구성이 뛰어나고 성형하기가 쉬운 물질로 백색 LED에 사용되는 형광체와 함께 사용되어 remote phosphor 렌즈에 중요한 역할을 한다.9) 특히 remote phosphor 렌즈는 유리와 형광체와의 함량에 따라 청색광의 흡수량과 황색광의 방출량이 달라져 광 특성에 주요한 영향을 미친다.10) 따라서 본 연구에서는 SiO2 -B2O3 -ZnO-Al2O3계 저 연화점 유리를 사용하여 비교적 제조공정이 쉽고 제조장비가 간단하며, 공정의 균일도가 높은 스크린 프린팅을 이용해 색변환 렌즈를 제조하였다.
제안 방법
- 9) 특히 remote phosphor 렌즈는 유리와 형광체와의 함량에 따라 청색광의 흡수량과 황색광의 방출량이 달라져 광 특성에 주요한 영향을 미친다.10) 따라서 본 연구에서는 SiO2 -B2O3 -ZnO-Al2O3계 저 연화점 유리를 사용하여 비교적 제조공정이 쉽고 제조장비가 간단하며, 공정의 균일도가 높은 스크린 프린팅을 이용해 색변환 렌즈를 제조하였다.11) 이때 렌즈에 코팅되는 유리와 형광체 함량을 코팅 두께로 조절하여 원하는 렌즈를 제조하였다.
- Remote phosphor type 백색 LED용 색변환 렌즈제조에 있어 열처리 온도, 코팅두께에 따른 광 특성을 평가하였다. 2회 스크린 프린팅 했을 때 막 두께는 33 µm, 3회 스크린 프린팅 했을 시 막 두께는 50 µm이었고 막 두께가 얇았을 때 투과율 및 상관색온도(CCT), 평균연색성지수 (CRI), 광 효율 값이 모두 높았다.
- 건조 되어진 코팅각은 각각 600°C, 700°C, 800°C에서 2시간 동안 열처리하여 색변환 유리 렌즈를 제조하였다.
- 온도에 따라 반응이 일어나는지를 확인하기 위해 X-ray diffraction (XRD, D/max-2500/PC, Rigaku corporation)을 40 kV, 200 mA로 결정성분석 하였고, Uv-vis spectrophotometer (V-570, JASCO)로 가시광 영역의 투과율을 측정하였다. 또한 상관색온도 (CCT), 평균연색성지수 (CRI), 광 효율은 Integrating Sphere (0.5 m, PSI)와 Goniophotometer (C-type, PSI), Power analyzer를 이용하였다.
- 열처리 한 유리 렌즈는 알파스텝(Alpha-step ® 500, Tencor)을 이용해 코팅 막 두께를 측정하였고, 유리와 형광 체가 표면을 어떻게 덮고 있는지 관찰하기 위해 Scanning electron microscope (SEM, JSM-6380, JEOL) 을 이용하였다.
- 열처리 한 유리 렌즈는 알파스텝(Alpha-step ® 500, Tencor)을 이용해 코팅 막 두께를 측정하였고, 유리와 형광 체가 표면을 어떻게 덮고 있는지 관찰하기 위해 Scanning electron microscope (SEM, JSM-6380, JEOL) 을 이용하였다. 온도에 따라 반응이 일어나는지를 확인하기 위해 X-ray diffraction (XRD, D/max-2500/PC, Rigaku corporation)을 40 kV, 200 mA로 결정성분석 하였고, Uv-vis spectrophotometer (V-570, JASCO)로 가시광 영역의 투과율을 측정하였다. 또한 상관색온도 (CCT), 평균연색성지수 (CRI), 광 효율은 Integrating Sphere (0.
- 6%의 높은 투과율을 보이는 borosilicate계 유리 기판인 eagle2000을 선정하였다. 유리와 형광체 혼합분말은 glass frit 20 wt%, 형광체 80 wt%로 혼합 후 유기 바인더를 전체 무게 대비 30 wt% 첨가하여 혼합한 분말과 바인더를 고속혼합기를 이용해 1300 rpm으로 10분 동안 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 제조된 페이스트를 두께가 0.
- 유리와 형광체의 열처리 온도를 선정하기 위하여 SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3계 glass frit의 온도에 따른 형태변화를 고온현미경을 이용해 측정하여 Fig. 1에 나타내었다. 사진 에서 보면 glass frit은 비교적 낮은 온도인 500℃에서 연화가 시작되었고, 600℃부터 용융된 것은 뚜렷하게 형태 변화로 나타났다.
- 이러한 glass frit의 연화 현상에 따라 열처리 조건을 600°C, 700°C, 800°C로 선정하였다.
- 11) 이때 렌즈에 코팅되는 유리와 형광체 함량을 코팅 두께로 조절하여 원하는 렌즈를 제조하였다. 제조 조건으로는 열처리 온도, 코팅 횟수를 변화시켜 각 조건에 따른 광 특성을 평가하였다.
- 제조된 페이스트를 두께가 0.5 mm, 가로와 세로가 14 mm 인 정사각형 borosilicate 유리 기판 위에 유제 막 두께가 30 µm인 스크린 프레임을 사용하였으며 총 2회, 3회 스크린 프린팅 하여 두께를 조절하고, 100°C에서 30분 건조하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 저 연화점 glass frit으로 열팽창계수가8.5 × 10-6/°C, 전이점이 450°C, 연화점이 485°C인 SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3계를 사용하였고 황색 형광체는 (Y,Gd)3 (Al, Ga)5O12 : Ce (Stone Nemoto Co., Ltd., 00902)를 사용하였으며, 유기 바인더 용액은 분해온도가 낮은 알파-터피놀 (a-terpineol), n-부틸아세테이트(n-butyl acetate) 및 에틸셀 룰로오스(ethyl cellulose)가 혼합된 용액을 선정하였다.
- , 00902)를 사용하였으며, 유기 바인더 용액은 분해온도가 낮은 알파-터피놀 (a-terpineol), n-부틸아세테이트(n-butyl acetate) 및 에틸셀 룰로오스(ethyl cellulose)가 혼합된 용액을 선정하였다. 코팅기판으로는 가시광 영역에서 91.6%의 높은 투과율을 보이는 borosilicate계 유리 기판인 eagle2000을 선정하였다. 유리와 형광체 혼합분말은 glass frit 20 wt%, 형광체 80 wt%로 혼합 후 유기 바인더를 전체 무게 대비 30 wt% 첨가하여 혼합한 분말과 바인더를 고속혼합기를 이용해 1300 rpm으로 10분 동안 혼합하여 페이스트를 제조하였다.
성능/효과
- (b)의 CRI에서 코팅두께가 50 µm의 경우, 많은 양의 형광체로 인해 매우 낮은 색 온도 값으로 측정이 되지 않았고 연색지수 또한 약 35 정도의 낮은 값을 나타내었다.
- 12) 다만 XRD 피크의 강도(intensity)는 약간의 변화를 나타내고 있는데 스크린 프린팅 3회, 600°C에서 열처리한 유리 렌즈가 가장 높은 intensity를 나타내었다.
- 2회 스크린 프린팅 했을 때 막 두께는 33 µm, 3회 스크린 프린팅 했을 시 막 두께는 50 µm이었고 막 두께가얇았을 때 투과율 및 상관색온도(CCT), 평균연색성지수 (CRI), 광 효율 값이 모두 높았다.
- 3회 스크린 프린팅 하여 50 µm 내외의 코팅두께를 갖는 색변환 렌즈는 막 두께가 두꺼워짐에 따라 상관색온도(CCT)는 너무 낮아 측정불이 어려웠고, 평균연색성지수(CRI)는 약 36의 현저히 낮은 값을 나타내었다.
- 이러한 결과를 통해 광 특성은 코팅되어진 막 두께에 영향을 많이 받는 것을 확인 할 수 있었고, Ce:YAG-유리의 경우 일반적으로 두께가 증가하면 유리로부터 청색광은 더욱 흡수되고 황색광은 더 방출되어 광 효율이 더욱 좋아진다고 알려져 있다.9) 이에 근거하여 색변환 렌즈의 코팅두께가 30 um 이하로 얇아질 경우, CCT는 증가, CRI는 감소, 광 효율은 감소할 것으로 판단된다. 그러나 본 결과에서 약 50 µm의 두꺼운 코팅두께의 경우 이러한 효과보다는 낮은 투과율로 인해 황색광이 많이 방출되지 않아 낮은 특성을 나타내는 것으로 판단된다.
- Glass frit의 입자크기는 5 µm 내외였고 형광체의 입자크기는 약 8 ~ 10 µm로 두 물질의 크기가 비교적 유사한 다양한 형태의 입자임을 확인할 수 있었다.
- YAG : Ce 형광체의 Ce3+ 는 5d → 4f로의 천이현상에 의해 약 530 nm의 파장대에서 황색광의 방출을 확인할 수 있었고, 열처리 온도가 낮을수록 유리의 용융이 덜 되어 유리가 형광체를 감싸거나 가라앉지 않아 YAG:Ce 형광체의 자유로운 천이가 일어 나고, 코팅두께가 두꺼울수록 형광체의 양이 더 많기 때문에 방출 스펙트럼의 intensity는 증가하였다.
- 12) 다만 XRD 피크의 강도(intensity)는 약간의 변화를 나타내고 있는데 스크린 프린팅 3회, 600℃에서 열처리한 유리 렌즈가 가장 높은 intensity를 나타내었다. 대체적으로 열처리 온도가 낮을수록, 스크린 프린팅 횟수가 많을수록 intensity가 높아짐을 알 수 있었다. 이는 스크린 프린팅 횟수가 증가하면 렌즈 위에 코팅되는 형광체의 함량이 증가하고, 600℃에서 열처리한 경우 형광체 표면을 유리가 덮고 있지 않아 intensity가 높아지는 것으로 판단 된다.
- 따라서 유리 함량 20 wt%, 형광체 함량 80 wt%인 페이스트를 이용하여 800°C에서 열처리 후 33 µm 두께의 코팅막을 형성한 색변환 렌즈의 상관색온도(CCT)와 평균연색성지수(CRI) 값은 4468 K와 68의 높은 값을 나타냈고, 광 효율 또한 높은 142.22 lm/w을 나타내었다.
- 따라서 유리와 형광체가 혼합되어 있는 렌즈의 경우 일정한 투과율을 갖는 두께, 즉 본 연구에서는 색변환 렌즈 50 µm 미만의 경우 양호한 광 특성을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.
- 코팅두께가 얇을수록 열처리 온도가 높을수록 높은 투과율과 우수한 광 특성을 나타내었다. 열처리 온도가 높아질수록 색변환 렌즈의 표면은 용융된 유리가 형광체 사이에 고르게 스며들며 형광체를 덮음을 알 수 있었다. 제조된 모든 색변환 렌즈는 Y3Al5O12 형광체 결정상만이 나타남을 확인함으로써 광특성에 영향을 미치는 새로운 결정상이 생성되지 않았음을 확인 할 수 있었다.
- 코팅두께에 따라서는 코팅두께가 50 µm일 때 25~28% 정도를 나타내었고 33 µm일때는 35~38% 정도로 약 10%정도의 차이를 나타내었다. 열처리 온도에 따라서는 열처리 온도가 높아질수록 적용된 glass frit의 용융이 더 잘 이루어져 비교적 높은 투과율을 나타내었다. 이러한 결과는 코팅층의 두께와 열처리 조건에 따른 유리의 용융이 직접적으로 투과율에 영향을 주기 때문인 것으로 생각된다.
- 열처리 온도가 높아질수록 색변환 렌즈의 표면은 용융된 유리가 형광체 사이에 고르게 스며들며 형광체를 덮음을 알 수 있었다. 제조된 모든 색변환 렌즈는 Y3Al5O12 형광체 결정상만이 나타남을 확인함으로써 광특성에 영향을 미치는 새로운 결정상이 생성되지 않았음을 확인 할 수 있었다. 3회 스크린 프린팅 하여 50 µm 내외의 코팅두께를 갖는 색변환 렌즈는 막 두께가 두꺼워짐에 따라 상관색온도(CCT)는 너무 낮아 측정불이 어려웠고, 평균연색성지수(CRI)는 약 36의 현저히 낮은 값을 나타내었다.
- 2회 스크린 프린팅 했을 때 막 두께는 33 µm, 3회 스크린 프린팅 했을 시 막 두께는 50 µm이었고 막 두께가 얇았을 때 투과율 및 상관색온도(CCT), 평균연색성지수 (CRI), 광 효율 값이 모두 높았다. 코팅두께가 얇을수록 열처리 온도가 높을수록 높은 투과율과 우수한 광 특성을 나타내었다. 열처리 온도가 높아질수록 색변환 렌즈의 표면은 용융된 유리가 형광체 사이에 고르게 스며들며 형광체를 덮음을 알 수 있었다.
- 특히, 광 효율은 600°C와 800°C에서 열처리 하였을 때 가장 높은 값을 나타내었고, 33 µm의 경우 700°C에서 광 효율이 감소하였다.
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