[논문]수계 Cu 나노입자 잉크에서 Poly(styrene-co-maleic acid) 접착 증진제가 잉크 레올로지와 인쇄패턴의 접착력에 미치는 영향

조예진; 서영희; 정선호; 최영민; 김의덕; 오석헌; 류병환

doi:10.3740/mrsk.2015.25.12.719

문제 정의

수계 Cu 나노입자 잉크의 실용화 및 친환경 유연전자 시장 활성화를 위하여 폴리이미드 필름(PI)과 Cu 인쇄 패턴의 접착력 향상이 필요하다. Cu 패턴의 접착력 증진을 위한 고분자 첨가제를 잉크에 첨가하여 잉크젯팅이 가능한 잉크를 제조하고, 배선의 접착력을 증진하는 것을 목적으로 한다. 본 연구에서는 인쇄한 Cu 패턴의 접착증진 특성을 개선하고자 접착증진제의 첨가가 Cu 나노입자 잉크의 레올로지에 미치는 영향과 접착력 증진 효과, 그리고 전도도에 미치는 영향에 대하여 보고하고자 한다.
본 연구에서는 AP를 잉크의 조성에 첨가하여 잉크젯 팅이 가능한 잉크를 제조하고, 배선의 접착력을 증진할 수 있으면 매우 좋다. 더욱 접착제 증진제가 고농도 Cu 나노입자 잉크의 분산안정성을 도와줄 수 있으면 더욱 좋다.
Cu 패턴의 접착력 증진을 위한 고분자 첨가제를 잉크에 첨가하여 잉크젯팅이 가능한 잉크를 제조하고, 배선의 접착력을 증진하는 것을 목적으로 한다. 본 연구에서는 인쇄한 Cu 패턴의 접착증진 특성을 개선하고자 접착증진제의 첨가가 Cu 나노입자 잉크의 레올로지에 미치는 영향과 접착력 증진 효과, 그리고 전도도에 미치는 영향에 대하여 보고하고자 한다.
Cu 나노입자 잉크를 이용한 프린팅 배선형성 후 Cu 패턴의 기판에 대한 접착력이 필수이다. 본 연구에서는 프린팅한 Cu 패턴의 접착력 증진을 위하여 잉크에 첨가한 접착 증진제(Adhesion promoter; AP)가 프린팅한 Cu 패턴의 접착력과 비저항에 미치는 영향에 대하여 알아보고자 한다.
본 연구팀에서는 물에 용해 가능한 Cu 나노입자를 사용하여 수계 베이스의 도체 Cu 잉크 연구를 처음 보고한 바 있으며, 인쇄한 패턴의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 영향을 근거로 수계 Cu 나노입자 잉크의 용매 조성을 디자인하였고 이를 보고한 바 있다.¹⁾ 더욱 X-ray 형광 분석기법(XPS)을 이용하여 입자표면의 산화층 관찰과 Cu 패턴의 전도도를 확인하여 제조한 Cu 나노입자 잉크의 장기 안정성을 확인한 바 있다.
1과 같이, 입자의 크기는약 40 nm이고, 표면에는 산화층과 캡핑제의 층이 약 4 nm 두께로 관찰이 되었다. 이러한 산화층은 전체 Cu 나노입자에 대하여 약 20 mol%로 장기간 잉크의 산화 안정성을 제공하여 잉크젯 프린팅을 안정적으로 할 수 있을 뿐만 아니라 인쇄한 Cu 패턴을 열처리 후에는 높은 전기전도도를 갖게 하는 것에 대하여 보고하였다.¹⁾

제안 방법

수계 Cu 나노입자 잉크의 접촉각 측정은 동적접촉각 측정기(SEO 300, SEO, Korea)를 사용하였다. Cu 나노입자 잉크의 인쇄한 패터닝의 저항과 단면 형상 관찰은 4 단자침을 장착한 반도체 특성평가기 (Keithley 4200, Keithley)와 레이져 스캐너를 장착한 콘포컬 현미경(LEXT OLS3000, Olympus)을 사용하였다.
Cu 나노입자의 결정구조 확인은 X-ray 분광기(D/MAX-2200 V, Rigaku)를 사용하였다. Cu 나노입자와 인쇄한 패턴의 화학적 구조분석은 X-ray 형광분 광기(XPS, K-Alpha, Thermo Fisher Scientific)를 사용하였다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 점도 및 레올로지 평가는 Modular Compact Rheometer System(MCR101, Anton Paar)을 이용하였다.
더욱 접착제 증진제가 고농도 Cu 나노입자 잉크의 분산안정성을 도와줄 수 있으면 더욱 좋다. 본 연구에서는 Fig. 2와 Fig. 3에서와 같이 Cu 패턴의 접착력 향상을 위하여 폴리(스타이렌-코-말레익산, 부분 이소 부틸 에스테르) [Poly(styrene-co-maleic acid, partly isobuthyl ester), PSM]의 분자량이 65,000과 120,000인 바인더와 분자량이 70,000인 폴리(소디움 4-스타이렌-술포네이트) [Poly(sodium 4-styrene-sulfonate), PNaSS]를선택하여 잉크의 점성거동을 관찰하였다.
이상의 결과를 고찰하여 보면, 적절한 바인더의 분자구조 및 분자량 그리고 첨가량이 매우 중요함을 알 수 있다. 분자량이 65,000인 PSM의 경우가 접착증진제로서 수계 Cu 나노입자 잉크에 가장 적합한 것으로 판단되어 이를 첨가양 변화에 대한 최적화를 하였다.
수계 Cu 나노입자 잉크를 제조하기 위하여 표면개질한 Cu 나노입자를 증류수에 2-메톡시에탄올(C3H8O2, Aldrich, 99 %), 에틸렌글리콜(EG, C2H6O2, Aldrich, 99 %) 그리고 글리세롤(C3H5(OH)3 , Aldrich, > 99.5 %)을 첨가하여 잉크의 표면장력과 수계 Cu 나노입자 잉크 용매의 증발속도를 조절하였다.
이중 대표적인 조성은 증류수: 2-메톡시에탄올: 에틸렌글리콜: 글리세롤 = 50: 20: 25: 5(wt%)이다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 농도는 40 wt%이고, 제조한 잉크는 1시간 볼밀링 하고 Cu 전도성 잉크를 폴리이미드 필름(Kapton, Dupont) 위에 잉크젯 프린터로 프린팅하였다. 본 연구에서 폴리 이미드 필름 위의 Cu 나노입자 잉크의 접촉각은 30도~40도로 균일하였으며, 기판의 온도는 25℃로 유지하였다.
수계 Cu 나노입자 잉크의 점도 및 레올로지 평가는 Modular Compact Rheometer System(MCR101, Anton Paar)을 이용하였다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 접촉각 측정은 동적접촉각 측정기(SEO 300, SEO, Korea)를 사용하였다. Cu 나노입자 잉크의 인쇄한 패터닝의 저항과 단면 형상 관찰은 4 단자침을 장착한 반도체 특성평가기 (Keithley 4200, Keithley)와 레이져 스캐너를 장착한 콘포컬 현미경(LEXT OLS3000, Olympus)을 사용하였다.
수계 Cu 나노입자 잉크를 이용하여 안정적인 젯팅 특성을 확보하기 위해서는 잉크의 점도, 표면 장력, 용매의 증기압의 제어가 중요하다. 이를 제어하기 위해, 각각의 특성을 제어할 수 있는 공용매들을 사용하였으며, 이들 조성의 제어를 통해 안정한 젯팅 특성을 확보할 수 있었다.
즉 Cu 나노입자를 메탄올 용액에 6 wt% 카복실 말단기의 음이온성 고분자 전해질, 16 wt% 폴리옥시에틸렌 오릴아민 이서(Wako, M_w = 1,000), 그리고 옥살산(C₂H₂O₄ , Aldrich, 99 %)의 혼합액에 침적하였다. 질소분위기에서 30분 반응 후 표면이 개질된 Cu 나노입자를 메탄올로 세척하고 원심분리기로 분리하여 증류수에도 분산이 가능한 Cu 나노입자를 제조하였다. 결과적으로 Cu 나노입자는 톨루엔 뿐만 아니라 수계분산 매에서도 잘 분산되었다.
본 연구에서 사용한 대표적인 수계 Cu 잉크는 40 wt% Cu 나노입자 잉크이고 용매중 물의 함량은 50 wt%, 나머지는 2-메톡시에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤을 포함하고 있다. 폴리이미드 필름과 Cu 패턴의 접착력 향상을 위한 바인더 탐색 및 첨가 실험을 진행하였다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 실용화를 위하여 폴리이미드 필름(PI)과 Cu 패턴의 접착력 증진을 위한 고분자 첨가제가 필요하다.
합성한 Cu 나노입자의 크기와 형상 그리고 Cu 패턴의 열처리 후 미세조직은 주사전자현미경(SEM, JSM-6700, JEOL)과 투과전자현미경(TEM, JEM-4010, JEOL)을 사용하였다. Cu 나노입자의 결정구조 확인은 X-ray 분광기(D/MAX-2200 V, Rigaku)를 사용하였다.

대상 데이터

입자들 사이의 응집과 표면 산화를 방지하기 위하여 올레익산(C₁₈H₃₄O₂, Aldrich, 99 %)을 캐핑제로 그리고 하이드라진(NH₂NH₂, Junsei, 98 %)을 환원제로 사용하였다. 16,6 g의 Cu 아세테이트(Cu(CO₂CH₃)₂ , Aldrich, 98 %), 10 g의 올레익산 그리고, 16.6 g의 하이드라진을 100 mL의 톨루엔이 담긴 3구 플라스크에 넣었다. 플라스크는 환류 컨덴서와 기계적 혼합이 가능한 스터러를 장착하였고, 용액은 질소 가스를 적어도 30분 흘려준 후에 100℃로 올려주었다.
본 연구에서 사용한 대표적인 수계 Cu 잉크는 40 wt% Cu 나노입자 잉크이고 용매중 물의 함량은 50 wt%, 나머지는 2-메톡시에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤을 포함하고 있다. 폴리이미드 필름과 Cu 패턴의 접착력 향상을 위한 바인더 탐색 및 첨가 실험을 진행하였다.
사용한 Cu 나노입자는 Fig. 1과 같이, 입자의 크기는약 40 nm이고, 표면에는 산화층과 캡핑제의 층이 약 4 nm 두께로 관찰이 되었다. 이러한 산화층은 전체 Cu 나노입자에 대하여 약 20 mol%로 장기간 잉크의 산화 안정성을 제공하여 잉크젯 프린팅을 안정적으로 할 수 있을 뿐만 아니라 인쇄한 Cu 패턴을 열처리 후에는 높은 전기전도도를 갖게 하는 것에 대하여 보고하였다.
8 %)에 녹이고 불활성 분위기에서 화학적 환원법으로 합성하였다. 입자들 사이의 응집과 표면 산화를 방지하기 위하여 올레익산(C₁₈H₃₄O₂, Aldrich, 99 %)을 캐핑제로 그리고 하이드라진(NH₂NH₂, Junsei, 98 %)을 환원제로 사용하였다. 16,6 g의 Cu 아세테이트(Cu(CO₂CH₃)₂ , Aldrich, 98 %), 10 g의 올레익산 그리고, 16.
물 분산매와 상용성을 주기 위하여 합성한 Cu 나노입자의 표면을 개질하였다. 즉 Cu 나노입자를 메탄올 용액에 6 wt% 카복실 말단기의 음이온성 고분자 전해질, 16 wt% 폴리옥시에틸렌 오릴아민 이서(Wako, M_w = 1,000), 그리고 옥살산(C₂H₂O₄ , Aldrich, 99 %)의 혼합액에 침적하였다. 질소분위기에서 30분 반응 후 표면이 개질된 Cu 나노입자를 메탄올로 세척하고 원심분리기로 분리하여 증류수에도 분산이 가능한 Cu 나노입자를 제조하였다.

이론/모형

Cu 나노입자와 인쇄한 패턴의 화학적 구조분석은 X-ray 형광분 광기(XPS, K-Alpha, Thermo Fisher Scientific)를 사용하였다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 점도 및 레올로지 평가는 Modular Compact Rheometer System(MCR101, Anton Paar)을 이용하였다. 수계 Cu 나노입자 잉크의 접촉각 측정은 동적접촉각 측정기(SEO 300, SEO, Korea)를 사용하였다.

성능/효과

따라서 수계용매의 표면장력을 적절히 제어할 수 있어서, 폭이 좁은 패턴이 가능한 높은 접촉각을 제어할 수 있다. (2) 물은 말랑고니 흐름을 만드는데 적절한 용매이다, 즉 물의 비점이 100℃이고 많은 섞일 수 있는 용매들은 100℃보다 높은 비점을 갖고 낮은 표면장력을 가지고 있다. (3) 물은 고분자전해질을 사용 가능하게 하는 분산매체이다.
1) 더욱 X-ray 형광 분석기법(XPS)을 이용하여 입자표면의 산화층 관찰과 Cu 패턴의 전도도를 확인하여 제조한 Cu 나노입자 잉크의 장기 안정성을 확인한 바 있다.¹⁾
그러나 유기용매계 잉크를 극복할 이러한 장점이 있음에도 불구하고, 물에서 Cu 나노입자 합성이 보고되고 있지만, Cu 나노입자의 표면산화 때문에 잉크젯 프린팅용 수계 기반 Cu 나노입자 잉크에 대한 보고가 거의 없다.¹⁵⁾ 인쇄한 Cu 패턴의 전도도는 표면산화층의 두께에 비례하여 수계합성에서 전자응용 수준에서 표면산화층 형성의 억제는 매우 도전적이다. 최근 Cu 입자표면에 치밀한은 쉘(껍데기)을 형성하여 산화 안정성을 부여하는 수계 은코팅 Cu 나노입자의 합성은 보고되고 있다.
65 wt% 이상에서는 20 μΩ·cm 이상을 나타내었다. Cu 박막의 비저항의 경향과 수계 Cu 나노입자 잉크의 점도 경향은 일치하게 나타났다. 즉 입자의 분산상태가 좋은 범위에서 낮은 비저항 값을 나타났으며, PSM 접착 증진제의 양이 0.
하지만, 본 연구에서의 수계 Cu 나노입자 잉크의 경우, 우수한 잉크젯팅 안정성을 확인할 수 있었다. Cu 잉크에 접착 증진제 첨가양 변화에 따라 폴리이미드와의 잉크 접촉각 변화를 관찰한 결과, AP의 1 wt% 첨가범위에서는 30도~40도 범위로 크게 변하지 않았다. 바인더 첨가제가 0.
PSM 0.65 wt% 이하에서는 tan δ가 1 이하임을 알 수 있고 이 범위에서는 Cu 나노입자 잉크의 분산성이 안정함을 알 수 있었다.
질소분위기에서 30분 반응 후 표면이 개질된 Cu 나노입자를 메탄올로 세척하고 원심분리기로 분리하여 증류수에도 분산이 가능한 Cu 나노입자를 제조하였다. 결과적으로 Cu 나노입자는 톨루엔 뿐만 아니라 수계분산 매에서도 잘 분산되었다.
결과적으로 본 연구에서는 수계 40 wt% Cu 나노입자 잉크를 사용하여 잉크젯팅할 때 미세선폭이 50 μm ~ 60 μm의 선폭 제어가 가능하였다.
또한 300℃에서 열처리한 후 Cu 박막의 비저항은 10~15 μΩ·cm로 높은 전도도를 갖는 배선 제조가 가능하였다.
또한 Fig. 12에 분자량이 65,000인 PSM의 첨가 범위에서 Cu 나노입자 잉크의 300oC에서 열처리 후 Cu 박막의 비저항 결과를 나타내었다, AP첨가제가 0.5 wt% 이하에서는 약 10~15 μΩ·cm를 나타내었으나, 0.65 wt% 이상에서는 20 μΩ·cm 이상을 나타내었다.
수계 Cu 나노입자 잉크의 농도는 40 wt%이고, 제조한 잉크는 1시간 볼밀링 하고 Cu 전도성 잉크를 폴리이미드 필름(Kapton, Dupont) 위에 잉크젯 프린터로 프린팅하였다. 본 연구에서 폴리 이미드 필름 위의 Cu 나노입자 잉크의 접촉각은 30도~40도로 균일하였으며, 기판의 온도는 25℃로 유지하였다. 프린터는 DOD(drop-on-demand) 타입의 피에조 잉크젯 노즐(Microfab Technologies, Inc.
본 연구에서는 수계 Cu 나노입자 잉크에 PSM [폴리(스타이렌-코-말레익산)]를 이용하면 폴리이미드 필름 위에 잉크젯 패터닝이 가능할 뿐만 아니라, 미세 배선의 접착력을 크게 향상시킬 수 있었고 높은 전도도를 얻을 수 있었다. 즉 수계 40 wt% Cu 나노입자 잉크에 분자량이 65,000인 PSM을 0.
분자량이 65,000인 PSM의 첨가량이 0.5 wt% 이하에서는 모두 탄성 모듈러스(G')가 손실 모듈러스(G")보다 월등히 크게 나타났으며, 이들은 Cu 나노입자 잉크의 분산성이 양호하다는 것을 나타낸다.
수계 Cu 나노입자 잉크는 잉크젯팅 후 박막 접착력은 크게 향상되었고, 이를 잉크젯 패터닝한 결과 Cu 배선의 선폭이 약 50 μm ~60 μm 범위로 미세선폭 제어가 가능하였다.
이상의 40 wt%의 Cu 나노입자 잉크를 가지고 잉크젯 모듈레이션을 실시한 결과(Fig. 8)과 같이 피에조 노즐의 직경이 50 μm와 30 μm일 때 25 μm(8.1pL)와 21 μm (4.8pL) 크기의 미세액적이 균일하게 제조 가능함을 알 수 있었다.
0 wt% 첨가량의 경우 전단담화 거동을 나타내었으며, 전단속도 1000/S에서 약 30 mPa·S ~ 40 mPa·S를 나타내었다. 이상의 결과를 고찰하여 보면, 적절한 바인더의 분자구조 및 분자량 그리고 첨가량이 매우 중요함을 알 수 있다. 분자량이 65,000인 PSM의 경우가 접착증진제로서 수계 Cu 나노입자 잉크에 가장 적합한 것으로 판단되어 이를 첨가양 변화에 대한 최적화를 하였다.
즉 수계 40 wt% Cu 나노입자 잉크에 분자량이 65,000인 PSM을 0.5 wt% 이하를 첨가하면, “Newtonian flow”를 나타내고, 10 mPa·S 이하의 낮은 점성을 나타내어 잉크젯팅이 가능하였다.
Cu 박막의 비저항의 경향과 수계 Cu 나노입자 잉크의 점도 경향은 일치하게 나타났다. 즉 입자의 분산상태가 좋은 범위에서 낮은 비저항 값을 나타났으며, PSM 접착 증진제의 양이 0.5 wt% 이내가 적절한 것으로 판단되었다. 이는 폴리이미드의 분자구조와 유사한 아로마틱 구조의 분자와 음이온성 카르복실 말단기가 같이 있는 PSM이 Cu 박막과 폴리이미드 필름 계면의 분자간력을 증진시켜준 결과라고 고찰된다.
25 wt%의 경우는 무첨가의 경우에 비하여 뉴톤유동을 나타내며 더 낮은 점도를 나타내었다. 첨가량 0.5 wt%부터는 무첨가의 경우에 비하여 다소 높은 점도를 나타내었으며, 0.65 wt% 첨가양 이상에서는 전담담화 현상과 함께 점도가 증가함을 볼 수 있었다. 결국 접착력 증가를 위한 바인더의 첨가양은 0.
일반적으로 잉크의 분산성 및 물리적 특성이 제어되지 않으면, 30 μm의 직경을 가지는 노즐을 이용해서 젯팅할 경우 안정적인 젯팅성을 확보할 수 없다. 하지만, 본 연구에서의 수계 Cu 나노입자 잉크의 경우, 우수한 잉크젯팅 안정성을 확인할 수 있었다. Cu 잉크에 접착 증진제 첨가양 변화에 따라 폴리이미드와의 잉크 접촉각 변화를 관찰한 결과, AP의 1 wt% 첨가범위에서는 30도~40도 범위로 크게 변하지 않았다.

후속연구

이는 폴리이미드의 분자구조와 유사한 아로마틱 구조의 분자와 음이온성 카르복실 말단기가 같이 있는 PSM이 Cu 박막과 폴리이미드 필름 계면의 분자간력을 증진시켜준 결과라고 고찰된다. 이상의 PSM 접착 증진제에 의한 잉크젯팅 된 Cu 박막의 접착력 증진은 수계 Cu 나노입자 잉크를 유연전자 제품 시장에 진입하는 데 좋은 기회를 제공할 것으로 기대한다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	금속입자의 크기가 수십 나노크기로 작아짐에 따른 이점은?	금속입자의 크기가 수십 나노크기로 작아짐에 따라 높은 표면에너지 때문에 용융온도가 갑자기 낮아지고, 9) 이는 플라스틱 기판과 같은 낮은 공정온도에서도 도체의 치밀한 막을 형성할 수 있게 된다. 특별히 Cu는 금이나 은에 비하여 매우 저렴하면서 높은 전도도를 가지고 있는 도체물질이다.
	Cu 나노입자는 커피링 패턴 형성을 방지할 수력학적 흐름 조절이 어려운데 이를 제거하는 최적의 방법은?	그러나 기존의 낮은 표면장력을 가지고 있는 유기용매 기반의 도체 Cu 나노입자 잉크의 경우는 높은 접촉각을 얻는 데 한계를 갖거나 “커피링 패턴” 형성을 방지할 수력학적 흐름(hydrodynamic flow)을 조절하기 어렵다. 커피링 패턴을 제거하는 최적의 방법은 말랑고니 흐름 (Marangoni flow)를 만들어내는 것이고, 이는 낮은 비점과 높은 표면장력을 갖는 용매를 주입하는 것이다. 13-14) 말랑고니 흐름의 크기는 다른 용매들 사이의 다른 비점의 차이에 비례한다.
	잉크젯 프린팅은 어떤 기술인가?	최근 저가격의 유연전자를 가능하게 할 여러 인쇄기술과 용액공정의 기능성 물질은 다양한 범위의 응용에 사용할 목적으로 주목할 만한 관심을 끌고 있다. 1-5) 인쇄 기술 가운데 잉크젯 프린팅은 특별히 용액도포나 기능성 물질을 원하는 위치에 정확하게 전달해주는 특별히 매력 있는 기술이다. 6-8) 최근 금, 은, Cu와 같은 금속 나노입자는 높은 전도도와(105 S/cm) 낮은 온도의 공정안 정성 때문에 유망한 기능성 도체잉크 재료로 연구되고 있다.

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