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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 Polyacrylonirile (PAN)을 반응성이 높은 활성화제로 KOH를 사용하여 화학적인 방법으로 활성화시킴으로써 섬유의 표면 및 세공구조를 개선하고, 다양한 농도의 이산화탄소 흐름에 적용하여 각각의 흡착능을 비교, 평가해보고자 하였다.
- 본 연구에서는 기존의 활성탄소섬유를 화학처리함으로써 이산화탄소에 대한 흡착능을 향상시키고자 하는 범위에서 벗어나 활성탄소섬유의 원료물질인 PAN을 1차 산화시킨 후, 고온 활성화 단계 이전에 화학적으로 전처리함으로써 활성화를 촉진시키고자 하는 실험을 실시하였다. 이와 같은 수산화칼륨 함침반응은 PAN에 포함되어 있는 질소 작용기의 재배열을 촉진함으로써 최종 ACF의 표면구조 발달에 긍정적인 영향을 줄 수 있을 것으로 기대하였다.
- 본 연구에서는 반응성이 높은 KOH를 이용하여 섬유내 탄소와의 반응을 유도하여 결함구조를 구성함으로써 세공의 형성을 촉진시키고자 하였다. 따라서 KOH의 농도가 증가할수록 섬유 내부로 함침될 수 있는 칼륨의 양이 증가하게 되고, 동시에 탄소와의 반응이 증가할 수 있다.
제안 방법
- ACF의 구조적인 변화에 따른 열적 특성을 고찰하기 위해 TGA를 이용하여 온도에 따른 섬유의 무게변화를 측정하였다. 그림 3에서 볼 수 있듯이 PAN과 OXIPAN, 활성탄소섬유는 온도가 증가함에 따라 무게감소가 발생하기 시작하였다.
- , 2008). 따라서 K2CO3와 K2O만이 섬유 표면에 남아있으며, XRD 분석을 통해 이러한 반응을 확인하였다. 이러한 칼륨화합물은 물에 대한 용해도가 높은 수용성이기 때문에 뜨거운 물에서 쉽게 용해되어 고체상 활성탄소섬유로부터 제거할 수 있다.
- 따라서 본 연구에서는 반응이 일어날 수 있는 잠재적 온도 범위에서 가장 높은 온도인 230°C로 설정하여 산화시켰다(Chen and Harrison, 2002).
- 따라서 본 연구에서는 칼륨성분의 함침 후, 800°C의 질소 분위기에서 활성화하였다.
- 또한 시료섬유의 세척효과를 관찰하기 위하여 표면 구조적으로 가장 우수한 4KACF 흡착제를 증류수로 세척하기 전의 시료에 대하여 표면적과 세공을 관찰하였다. 표 4에 비교한 결과를 보듯이 세척하지 않은 활성탄소섬유는 비표면적과 세공의 부피가 387 m2/g과 0.
- 질소등온흡착 원리를 응용한 표면분석기(BET, Belsorbmini, BEL, Japan)를 이용하여 섬유시료의 비표면적(SBET), 세공의 부피(VT), 세공의 크기 등을 관찰하였다. 또한, X선 회절분석기(XRD, X-ray diffraction, D8 advance, Beuker Co, Germany)는 탄소섬유의 활성화 과정에서 발생하는 화학적 결정구조 변화를 고찰함으로써 반응메카니즘을 확인하는데 사용되었다. 활성탄소섬유 시료의 표면상태나 섬유 가닥의 입경 등을 고찰하기 위하여 전자주사현미경(SEM, Scanning Electron Microscope, Streoscan 440, Leica Cambridge, UK)을 이용하였다.
- 본 연구에서는 식(4)~(8)의 반응을 확인하기 위하여 활성화를 거치면서 발생하는 화학적 변화를 XRD 분석을 실시하였다. 그림 8은 활성화 실시 후, 세척 단계를 거치지 않은 활성탄소섬유를 XRD로 고찰한 결과이다.
- 본 연구에서는 이산화탄소 흡착을 위한 흡착제로서의 활성탄소섬유를 제조함에 있어서 활성화를 촉진시키기 위한 보조제로서 수산화칼륨을 활용하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 시험제조한 활성탄소섬유 시료에 대하여 가스분자 흡착과 관련된 주요 물성인 비표면적과 미세공의 분포 및 이산화탄소의 흡착능을 중점적으로 고찰하였다. 질소등온흡착 원리를 응용한 표면분석기(BET, Belsorbmini, BEL, Japan)를 이용하여 섬유시료의 비표면적(SBET), 세공의 부피(VT), 세공의 크기 등을 관찰하였다.
- 활성탄소섬유 시료의 표면상태나 섬유 가닥의 입경 등을 고찰하기 위하여 전자주사현미경(SEM, Scanning Electron Microscope, Streoscan 440, Leica Cambridge, UK)을 이용하였다. 열중량분석기(TGA, Thermogravimetric analysis, TGA Q5000 IR, TA instruments, UK)로는 온도에 따른 무게 변화를 통해 PAN에 대한 산화과정의 효용성을 고찰하였다. 원소분석(EA, Elemental analysis, Flash EA1112, Thermo Scientific.
- 열중량분석기(TGA, Thermogravimetric analysis, TGA Q5000 IR, TA instruments, UK)로는 온도에 따른 무게 변화를 통해 PAN에 대한 산화과정의 효용성을 고찰하였다. 원소분석(EA, Elemental analysis, Flash EA1112, Thermo Scientific. Inc, USA)을 통하여 원료섬유 및 활성화시킨 섬유흡착제의 탄소, 질소, 수소의 함량을 측정하였다. 이러한 구성원소의 함량 변화를 통해 섬유의 활성화과정에서의 화학구조 변화를 고찰하였다.
- Inc, USA)을 통하여 원료섬유 및 활성화시킨 섬유흡착제의 탄소, 질소, 수소의 함량을 측정하였다. 이러한 구성원소의 함량 변화를 통해 섬유의 활성화과정에서의 화학구조 변화를 고찰하였다.
- 준비한 흡착제 시료의 잠재적인 최대흡착량은 BET 장치에서 순수 이산화탄소 가스를 주입하여 상온을 유지하면서 상대압력별로 측정하였다. 산업현장의 연소 공정에서 발생할 수 있는 배기가스 중 이산화탄소 약 10% 내외이기 때문에 흡착실험용 이산화탄소의 농도는 10%로 제조하여 실험하였다(Hong et al.
- 시험제조한 활성탄소섬유 시료에 대하여 가스분자 흡착과 관련된 주요 물성인 비표면적과 미세공의 분포 및 이산화탄소의 흡착능을 중점적으로 고찰하였다. 질소등온흡착 원리를 응용한 표면분석기(BET, Belsorbmini, BEL, Japan)를 이용하여 섬유시료의 비표면적(SBET), 세공의 부피(VT), 세공의 크기 등을 관찰하였다. 또한, X선 회절분석기(XRD, X-ray diffraction, D8 advance, Beuker Co, Germany)는 탄소섬유의 활성화 과정에서 발생하는 화학적 결정구조 변화를 고찰함으로써 반응메카니즘을 확인하는데 사용되었다.
- 칼륨이 함침된 산화섬유(OXI-PAN)는 상온에서 건조하여 800°C의 불활성 분위기 전기로에서 표면구조에 대하여 활성화를 시도하였다.
- 또한, X선 회절분석기(XRD, X-ray diffraction, D8 advance, Beuker Co, Germany)는 탄소섬유의 활성화 과정에서 발생하는 화학적 결정구조 변화를 고찰함으로써 반응메카니즘을 확인하는데 사용되었다. 활성탄소섬유 시료의 표면상태나 섬유 가닥의 입경 등을 고찰하기 위하여 전자주사현미경(SEM, Scanning Electron Microscope, Streoscan 440, Leica Cambridge, UK)을 이용하였다. 열중량분석기(TGA, Thermogravimetric analysis, TGA Q5000 IR, TA instruments, UK)로는 온도에 따른 무게 변화를 통해 PAN에 대한 산화과정의 효용성을 고찰하였다.
- 활성탄소섬유의 구조 형성에 영향을 주는 요소를 고찰하기 위해 다양한 농도의 KOH 수용액을 준비하여 산화시킨 섬유 시료(OXI-PAN)를 3시간 동안 함침시켜 칼륨 성분이 섬유 내부에 함침되도록 하였다. 칼륨이 함침된 산화섬유(OXI-PAN)는 상온에서 건조하여 800°C의 불활성 분위기 전기로에서 표면구조에 대하여 활성화를 시도하였다.
- 흡착 반응기는 스테인리스 소재로 원통형(2.5 cm×15 cm)으로 활성탄소섬유 시료를 4~5 g 넣었으며, 유입 및 유출되는 농도를 측정하여 흡착량을 산출하였다.
성능/효과
- 50 mmol/g으로 가장 높게 나타났다. 10% 농도의 이산화탄소 흐름에 대해서도 순수 이산화탄소의 경우와 마찬가지로 흡착량은 흡착제의 비표면적과 세공의 부피와 비례하는 것으로 나타났다. 이산화탄소의 농도가 낮아지더라도 흡착에 영향을 주는 인자인 표면구조가 중요하지만, 90%를 차지하고 있는 다른 기체분자에 의해 표면 활성점이 경쟁적으로 포화될 여지가 있다.
- 고온의 활성화 과정 후에 ACF의 표면에 생성되는 불순물들은 표면 활성점들을 감소시키는 현상이 눈에 띄게 나타났는 바, 흡착제로서 활용하기 위하여는 세척과정이 필수적임을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조한 활성탄소섬유 가운데 4KACF가 최대 3.
- 483 cm3/g)를 갖는 것으로 나타났으며, 이는 KOH의 농도가 증가할수록 섬유의 탄소층과 칼륨의 반응이 활발하게 일어나 비표면적과 세공의 부피를 증가시키기 때문인 것으로 파악되었다. 그러나 KOH의 농도가 지나치게 높아질 경우에는 세공의 파괴 및 막힘 현상으로 오히려 비표면적과 표면적이 감소하는 것으로 나타났다.
- /g으로 가장 높게 나타났으며, 95% 이상의 미세공 분포를 확인할 수 있다. 따라서 세공의 크기분포와 비표면적, 세공부피량 등을 동시에 고려하였을 때, 4KACF가 가장 잘 발달된 세공구조를 갖추고 있음을 알 수 있었다.
- 이러한 감소는 이산화탄소 흡착량이 비표면적과 세공의 부피가 증가하는 4KACF까지 증가하지만, 비표면적과 세공의 부피가 감소되는 5KACF에서는 감소하였음을 확인하였다. 따라서 이산화탄소의 흡착량은 비표면적과 세공의 부피가 가장 높은 4KACF에서 가장 높게 측정되었고, 이에 따라 4M KOH 수용액상에 침적하여 제조한 활성탄소섬유가 이산화탄소 흡착에 가장 적합할 것으로 판단된다. 가장 낮은 흡착량을 가지는 1KACF와 가장 높은 흡착량을 보이는 4KACF의 차이는 0.
- 고온의 활성화 과정 후에 ACF의 표면에 생성되는 불순물들은 표면 활성점들을 감소시키는 현상이 눈에 띄게 나타났는 바, 흡착제로서 활용하기 위하여는 세척과정이 필수적임을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조한 활성탄소섬유 가운데 4KACF가 최대 3.59 mmol/g의 이산화탄소 흡착능을 보여주었으며, 10% 이산화탄소 흐름에서는 1.50 mmol/g의 흡착량이 측정되었다. 한편, 각 시료에 따른 이산화탄소의 흡착량 차이가 비표면적의 증가량에 비해 적은 이유는 비표면적과 미세공의 부피가 증가하여 흡착량이 증가하였지만, 미세공의 비율에 대한 차이가 적기 때문에 흡착량이 크게 증가하지 않는다.
- 즉, 그림 6에서도 관찰되듯이 실제 미세공 부분에 대한 세공분포도를 확인해보면, ACF 표면에 형성되어 있는 대부분의 세공이 1 nm 이하로 분포하고 있음을 알 수 있다. 알칼리 전처리한 시료들의 세공직경은 KOH 수용액의 농도가 증가함에 따라 조금씩 감소하는 것으로 나타났다. 표 3에 요약한 바와 같이 시험제조한 활성탄소섬유의 세공의 직경은 1.
- 그러나 5M KOH로 제조한 활성탄소섬유(5KACF)는 오히려 감소하였다. 이러한 감소는 이산화탄소 흡착량이 비표면적과 세공의 부피가 증가하는 4KACF까지 증가하지만, 비표면적과 세공의 부피가 감소되는 5KACF에서는 감소하였음을 확인하였다. 따라서 이산화탄소의 흡착량은 비표면적과 세공의 부피가 가장 높은 4KACF에서 가장 높게 측정되었고, 이에 따라 4M KOH 수용액상에 침적하여 제조한 활성탄소섬유가 이산화탄소 흡착에 가장 적합할 것으로 판단된다.
- 이후, 800°C에서 활성화시킨 ACF는 탄소, 질소, 수소가 각각 75.98%, 12.99%, 0.71%로 측정되었다.
- 산화시킨 PAN 섬유(OXI-PAN)는 고온에서의 활성화를 실시하기 전에 다양한 농도의 KOH 수용액을 준비하여 3시간 동안 함침시켜 칼륨 성분이 섬유 내부에 함침되도록 하였다. 함침이 진행됨에 따라 ACF가 담지되어 있는 수용액의 색이 노란색으로 변하고, 계속 반응이 일어나면서 갈색으로 변하는 것이 관찰되었다. 더 이상 수용액의 색이 변하지 않고, 갈색을 유지하는 3시간을 최적의 반응시간이라고 판단하였다.
- 활성탄소섬유는 800°C의 고온처리를 거쳤음에도 불구하고 외형상의 원통형 섬유모양이 그대로 유지되고 있음을 확인하였다.
- 활성화제로서 KOH는 4몰의 수용액이 가장 높은 비표면적(1226 m2/g)과 세공부피(0.483 cm3/g)를 갖는 것으로 나타났으며, 이는 KOH의 농도가 증가할수록 섬유의 탄소층과 칼륨의 반응이 활발하게 일어나 비표면적과 세공의 부피를 증가시키기 때문인 것으로 파악되었다. 그러나 KOH의 농도가 지나치게 높아질 경우에는 세공의 파괴 및 막힘 현상으로 오히려 비표면적과 표면적이 감소하는 것으로 나타났다.
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