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문제 정의
- 그러나 제타 전위는 용매의 종류나 온도, pH 등 외부조건에 매우 민감하여 조건제어가 어렵다는 단점이 있어 더 많은 연구가 필요한 시점이다[6-7]. 본 연구에서는 아세트산과 아크릴산을 용매로 사용하여 PMMA 입자와 SiO2 입자의 제타 전위를 제어하여 경향성을 파악하고 유무기 입자 간 접착성을 평가하였다. 먼저 용매의 pH와 유기용매 종류에 따른 제타 전위 분포를 파악하기 위해 pH 4, pH 7, pH 9의 Bulk Solution, 아세트산과 아크릴산 용액에 각각 지름 5 μm의 PMMA 분말과 Fumed Silica를 첨가하여 제타 전위를 측정하였다.
제안 방법
- 유무기 하이브리드 입자를 제조하였다. 각 조건별 제타 전위를 측정한 결과 대체적으로 음의 전위 값을 가진 제타 전위값이 측정되었으며, 측정 결과를 토대로 PMMA와 SiO2를 조건별로 혼합하여 유무기 입자 간 접착을 유도하였다. 분산된 입자를 건조하여 분석한 결과 제어된 제타 전위 값에서 추론된 바와 같이 아세트산 3 M에서 가장 좋은 접착성을 확인할 수 있었으며, 아세트산 0.
- 실험 중 첨가되었을지 모르는 불순물을 제거하기 위하여 수 회 증류수로 세척한 후 70oC 오븐에서 24시간 완전건조하였다. 건조된 분말은 SEM 분석을 통하여 입자의 표면 형상 분석을 실시하였다.
- 먼저 용매의 pH와 유기용매 종류에 따른 제타 전위 분포를 파악하기 위해 pH 4, pH 7, pH 9의 Bulk Solution, 아세트산과 아크릴산 용액에 각각 지름 5 μm의 PMMA 분말과 Fumed Silica를 첨가하여 제타 전위를 측정하였다.
- 그림 1은 본 연구에서 실시한 전체적인 실험과정도를 나타내었다. 먼저 유무기 하이브리드 입자를 제조하기 위한 PMMA 분말과 Fumed silica의 기초분석을 실시하였다. 그림 2는 PMMA와 Fumed silica의 SEM과 XRD분석결과를 나타낸다.
- 본 연구에서는 농도가 제어된 유기산 용매에 혼합한 PMMA와 SiO2입자의 제타 전위를 측정하여 경향성을 분석한 후 그에 따른 결과 값을 이용하여 PMMA/SiO2 유무기 하이브리드 입자를 제조하였다. 각 조건별 제타 전위를 측정한 결과 대체적으로 음의 전위 값을 가진 제타 전위값이 측정되었으며, 측정 결과를 토대로 PMMA와 SiO2를 조건별로 혼합하여 유무기 입자 간 접착을 유도하였다.
- 본격적인 실험에 앞서 pH에 따른 제타전위 변화양상을 확인하기 위해 pH가 각각 4, 7, 9로 적정된 Bulk Solution에 PMMA와 SiO2를 첨가하여 제타 전위를 측정하였다. 높은 pH일수록 용매 내 농도가 증가하고 반대로 낮은 pH일수록 농도가 증가하게 되는데 제타 전위의 값은 pH에 많이 의존하며 특히 용매 내 양이온, 음이온의 농도에 중요한 영향을 끼치므로, 본 실험에서도 pH가 높아질수록 제타전위가 낮아질 것 이라는 결과를 예측할 수 있다.
- 제타 전위 측정 후 조건제어 된 용액들은 같은 용매 농도를 지닌 용액끼리 맞추어 혼합하여 10분간 Sonication하였다. 실험 중 첨가되었을지 모르는 불순물을 제거하기 위하여 수 회 증류수로 세척한 후 70oC 오븐에서 24시간 완전건조하였다. 건조된 분말은 SEM 분석을 통하여 입자의 표면 형상 분석을 실시하였다.
- 실험에 사용할 PMMA와 Fumed Silica의 구체적인 물성과 크기를 확인하기 위하여, 주사전자현미경(Fieldemission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi)와 X선 회절 분석기(X-ray diffractometer, Rikaku)을 이용하여 기초시험 분석을 실시하였다. 용매로 사용할 pH가 4, 7, 9로 적정된 Bulk Solution 및 아세트산(Daejung, 99.
- 실험에 사용할 PMMA와 Fumed Silica의 구체적인 물성과 크기를 확인하기 위하여, 주사전자현미경(Fieldemission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi)와 X선 회절 분석기(X-ray diffractometer, Rikaku)을 이용하여 기초시험 분석을 실시하였다. 용매로 사용할 pH가 4, 7, 9로 적정된 Bulk Solution 및 아세트산(Daejung, 99.9%)과 아크릴산(Daejung, 99.9%)을 각각 0.1 M, 1 M, 3 M로 에탄올(Daejung, 99.9%) 기반으로 적정하여 제조한 유기산이 첨가된 용매 10 mL에 PMMA와 SiO2 분말을 각각 0.03 g씩 첨가하였다. 제조한 용액은 충분히 분산되도록 5분간 Sonication 한 후 제타 전위 측정기(Zeta Potential Analyzer, Photal)을 이용하여 콜로이드 입자들의 제타 전위를 측정하였다.
- 이러한 원인으로 pH가 높아졌음에도 불구하고 표면전위가 증가하게 되는 것으로 사료된다[8]. 유기산에서 제타 전위 경향을 통한 분산 경향을 확인하기 위해 PMMA와 SiO2 입자가 분산된 아세트산과 아크릴산을 농도별로 적정하여 제타 전위를 측정하였다. 유기산의 경우 0.
- 유기산에서 제타 전위 경향을 통한 분산 경향을 확인하기 위해 PMMA와 SiO2 입자가 분산된 아세트산과 아크릴산을 농도별로 적정하여 제타 전위를 측정하였다. 유기산의 경우 0.1 M, 1 M, 3 M로 각각 적정하여 PMMA와 SiO2 분말을 0.03 g씩 첨가하여 완전 분산 후 제타 전위를 측정하였다. 그림 4는 아세트산과 아크릴산의 농도에 따른 제타 전위 변화양상을 보여준다.
- 03 g씩 첨가하였다. 제조한 용액은 충분히 분산되도록 5분간 Sonication 한 후 제타 전위 측정기(Zeta Potential Analyzer, Photal)을 이용하여 콜로이드 입자들의 제타 전위를 측정하였다. 제타 전위 측정 후 조건제어 된 용액들은 같은 용매 농도를 지닌 용액끼리 맞추어 혼합하여 10분간 Sonication하였다.
- 간 제타 전위 값의 절댓값 차이를 나타낸다. 제타 전위 절댓값 차이가 클수록 정전기적 인력이 커질 가능성이 높으므로 가장 절댓값 차이가 큰 아세트산 3M의 조건과 가장 절대값이 차이가 작은 아세트산 0.1 M조건에서 PMMA와 SiO2 입자를 혼합하였다. 그림 5는 각 아세트산 3 M과 아세트산 0.
성능/효과
- 그림 4는 아세트산과 아크릴산의 농도에 따른 제타 전위 변화양상을 보여준다. SiO2의 경우 모든 조건에서 등전위점에 근사하는 제타 전위 값이 관찰되는 것을 확인할 수 있으며 PMMA는 유기산의 농도가 진해질수록 pH는 낮아지므로 제타 전위가 낮아질 것이라는 예상을 하였으나, 1 M의 조건에서 높은 양의 값의 제타 전위가 측정되어 전위가 역전되는 현상을 확인할 수 있다. 이는 이온강도가 증가하면 입자표면에 흡착한 이온의 전하량이 커지며 입자로부터의 거리에 대해 제타 전위 값이 더욱 빠르게 낮아지는 현상 때문인데, 이를 이중층의 압축(Pression of the double layer)현상 이라 한다.
- 먼저 용매의 pH와 유기용매 종류에 따른 제타 전위 분포를 파악하기 위해 pH 4, pH 7, pH 9의 Bulk Solution, 아세트산과 아크릴산 용액에 각각 지름 5 μm의 PMMA 분말과 Fumed Silica를 첨가하여 제타 전위를 측정하였다. pH에 따른 제타 전위 측정결과는 PMMA와 SiO2 모두 pH가 높을수록 제타 전위가 현저히 감소하는 경향을 확인할 수 있었으며 아세트산과 아크릴산을 사용할 때는 PMMA에서 큰 제타 전위 변화 값을 확인할 수 있었으나 SiO2에서는 모든 조건에서 등전위점에 근사하는 제타 전위 값이 측정됨을 확인하였다. 제타전위 제어를 통하여 제조한 유무기 하이브리드 입자의 상호 접착성을 평가하기 위하여 농도별로 제어된 각각의 샘플들을 혼합하여 건조 후 SEM 분석을 통하여 접착성을 평가하였고, PMMA와 SiO2의 제타 전위 절댓값 차이가 가장 컸던 아세트산 3 M에서 가장 좋은 접착성이 나타남을 확인하였으며, 반대로 가장 적은 차이를 보였던 아크릴산 0.
- 이는 유기산이 첨가된 용매의 종류나 농도에 따라 제어한 유무기 입자의 제타 전위에 따라 전기적 접착성을 제어할 수 있음을 의미하게 된다. 결과적으로 실험결과를 토대로 볼 때, 유기산을 용매로 사용하는 유무기 하이브리드 입자의 제조에 있어 유기산의 농도 조건이 매우 필수적인 조건임을 판단할 수 있었으며, 본 실험의 조건에서는 아세트산 3 M 조건에서 유무기 입자 간 가장 높은 접착력이 발현됨을 확인하였다.
- 를 첨가하여 제타 전위를 측정하였다. 높은 pH일수록 용매 내 농도가 증가하고 반대로 낮은 pH일수록 농도가 증가하게 되는데 제타 전위의 값은 pH에 많이 의존하며 특히 용매 내 양이온, 음이온의 농도에 중요한 영향을 끼치므로, 본 실험에서도 pH가 높아질수록 제타전위가 낮아질 것 이라는 결과를 예측할 수 있다. 그림 3은 실제로 측정한 pH에 따른 제타 전위 경향을 나타낸 그래프이다.
- 따라서 각 입자의 제타 전위를 적절하게 제어한다면 PMMA 입자 표면에 사슬형태의 SiO2가 용이하게 접착될 수 있음을 예상할 수 있었으며 용매종류를 통한 접착성 및 분산 경향을 파악하는데 적합한 시료로 사용할 수 있음을 확인하였다.
- 1 M에서 상대적으로 불량한 접착성이 나타남을 확인하였다. 따라서 제타 전위 제어를 통하여 유무기 입자의 접착성 제어가 가능함을 확인하였다.
- 각 조건별 제타 전위를 측정한 결과 대체적으로 음의 전위 값을 가진 제타 전위값이 측정되었으며, 측정 결과를 토대로 PMMA와 SiO2를 조건별로 혼합하여 유무기 입자 간 접착을 유도하였다. 분산된 입자를 건조하여 분석한 결과 제어된 제타 전위 값에서 추론된 바와 같이 아세트산 3 M에서 가장 좋은 접착성을 확인할 수 있었으며, 아세트산 0.1 M에서는 불량한 접착성이 나타남을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 제시하는 유무기 하이브리드 입자 코팅법은 기본적으로 기존의 화학반응을 메커니즘으로 하는 유무기 입자 코팅법보다 공정이 훨씬 간단하며 농도 제어만으로 해당 공정에 적절한 유무기 입자 간 접착성을 제어할 수 있다는 장점이 있기 때문에 이와 관련된 각종 산업 및 연구에 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 분석결과 PMMA 입자는 평균 입자 사이즈5 μm의 구형을 띈 입자임을 확인하였으며 Fumed Silica의 경우, 수 나노부터 수십 나노 크기의 사슬형태의 입자가 수십 마이크로 크기로 응집되어 있는 모습을 확인할 수 있다.
- 1 M 조건에서 혼합하여 제조한 유무기 하이브리드 입자의 SEM 이미지를 나타낸다. 예상한 바와 같이 아세트산 3 M 조건에서 가장 적절한 접착성을 보였으며 아세트산 0.1 M 조건에서는 입자주변에 PMMA 입자와 부착되는 데 실패한 SiO2 입자들이 많이 존재함을 관찰할 수 있는데, 이는 PMMA입자 표면의 SiO2에 대한 접착성이 떨어진다는 점을 증명한다. 실제로 아세트산 0.
- pH에 따른 제타 전위 측정결과는 PMMA와 SiO2 모두 pH가 높을수록 제타 전위가 현저히 감소하는 경향을 확인할 수 있었으며 아세트산과 아크릴산을 사용할 때는 PMMA에서 큰 제타 전위 변화 값을 확인할 수 있었으나 SiO2에서는 모든 조건에서 등전위점에 근사하는 제타 전위 값이 측정됨을 확인하였다. 제타전위 제어를 통하여 제조한 유무기 하이브리드 입자의 상호 접착성을 평가하기 위하여 농도별로 제어된 각각의 샘플들을 혼합하여 건조 후 SEM 분석을 통하여 접착성을 평가하였고, PMMA와 SiO2의 제타 전위 절댓값 차이가 가장 컸던 아세트산 3 M에서 가장 좋은 접착성이 나타남을 확인하였으며, 반대로 가장 적은 차이를 보였던 아크릴산 0.1 M에서 상대적으로 불량한 접착성이 나타남을 확인하였다. 따라서 제타 전위 제어를 통하여 유무기 입자의 접착성 제어가 가능함을 확인하였다.
후속연구
- 1 M에서는 불량한 접착성이 나타남을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 제시하는 유무기 하이브리드 입자 코팅법은 기본적으로 기존의 화학반응을 메커니즘으로 하는 유무기 입자 코팅법보다 공정이 훨씬 간단하며 농도 제어만으로 해당 공정에 적절한 유무기 입자 간 접착성을 제어할 수 있다는 장점이 있기 때문에 이와 관련된 각종 산업 및 연구에 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
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