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문제 정의
- 따라서 기존 건식과 습식 표면처리의 장, 단점을 활용하기 위해 계면활성제에 의해 입자의 표면전하를 조절하여 비화학적인 상호 인력 작용에 의하여 물리적으로 흡착하도록 하였다. 이는 건식, 습식방법을 선택적으로 이용할 수 있으므로 기존 표면처리의 단점을 보완하고자 하였다.
제안 방법
- 이는 전기영동의 특성을 보이는 입자에 한정하여코팅이 가능하며, 건조과정에서 입자의 수축 등으로 인한 균열이 발생할 수 있다[10]. 따라서 기존 건식과 습식 표면처리의 장, 단점을 활용하기 위해 계면활성제에 의해 입자의 표면전하를 조절하여 비화학적인 상호 인력 작용에 의하여 물리적으로 흡착하도록 하였다. 이는 건식, 습식방법을 선택적으로 이용할 수 있으므로 기존 표면처리의 단점을 보완하고자 하였다.
- 무기안료의 표면전하를 분석하기 위해 동적광 산란 및 전기영동광산란 방식의 측정장비인 제타 전위 분석기 (Zetasizer ZS, Malvern Instruments, United Kingdom) 를 이용하여 각 안료의 표면전하와 계면활성제 함량별의 표면전하를 확인하였다. 또한 온도 변화에 따른 중량의 변화를 측정하기 위해 열분석기 (TG/DTA, SDT2960, TA Instruments, USA) 로 분석하였으며, 무기안료에 표면처리된 계면활성제의 분석을 위해 적외선 분광기 (FT-IR, IFS 66/S, FRA 106/S, Bruker Inc., Germany) 로 계면활성제의 작용기를 확인하였다.
- 1 은 무기안료 복합체 제조에 대한 개략적인 공정도이다. 무기안료 복합체 제조를 위해 공정을 크게 두 가지로 나눌 수 있는데, 먼저 판상무기안료인 탈크와 실리카를 각각 습식조건하에서 계면활성제를 정제수에 분산시켜 mechanical stirrer 을 이용하여 70℃ 로 가온하여 300 rpm에서 30분 동안 반응시킨 후 감압여과 및 건조하여 표면전하를 조절하였다. 이후 표면전하조절된 탈크와 소수성 실리카를 습식조건하에서 300rpm 에서 30분 동안 반응시킨 후 감압여과 및 건조하여 무기안료 복합체를 제조 하였다.
- 무기안료의 표면전하를 분석하기 위해 동적광 산란 및 전기영동광산란 방식의 측정장비인 제타 전위 분석기 (Zetasizer ZS, Malvern Instruments, United Kingdom) 를 이용하여 각 안료의 표면전하와 계면활성제 함량별의 표면전하를 확인하였다. 또한 온도 변화에 따른 중량의 변화를 측정하기 위해 열분석기 (TG/DTA, SDT2960, TA Instruments, USA) 로 분석하였으며, 무기안료에 표면처리된 계면활성제의 분석을 위해 적외선 분광기 (FT-IR, IFS 66/S, FRA 106/S, Bruker Inc.
- 본 연구에서는 판상 무기안료인 탈크 및 소수성 실리카를 각각 양이온, 음이온 계면활성제로표면처리하여 표면전하를 조절하였다. 표면전하조절된 탈크와 실리카의 제타전위 차를 이용하여 물리적으로 흡착시켜 탈크/실리카 복합체를 제조하였다.
- 본 연구에서는 판상의 무기안료 탈크와 소수성무기분체인 실리카 각각의 표면전하를 각각 양전하, 음전하로 조절하여 제타전위 차이에 의한 비화학적 상호 인력에 의하여 물리적으로 흡착시키는 연구를 진행하여 판상의 무기안료의 표면을 효과적으로 소수성을 부여한 판상의 무기안료 복합체를 제조하였다. 제조된 판상 복합체는 탈크의퍼짐성, 매끄러운 질감과 함께 소수성 실리카의 특성인 소수성을 향상시키며 피지 흡착 특성을 부여해준다.
- 분석조건은 Cu-Kα radiation 을 사용하여 5 ~ 80° 의 회절각 (2Ɵ) 범위에서 행하였다.
- 무기안료 복합체 제조를 위해 공정을 크게 두 가지로 나눌 수 있는데, 먼저 판상무기안료인 탈크와 실리카를 각각 습식조건하에서 계면활성제를 정제수에 분산시켜 mechanical stirrer 을 이용하여 70℃ 로 가온하여 300 rpm에서 30분 동안 반응시킨 후 감압여과 및 건조하여 표면전하를 조절하였다. 이후 표면전하조절된 탈크와 소수성 실리카를 습식조건하에서 300rpm 에서 30분 동안 반응시킨 후 감압여과 및 건조하여 무기안료 복합체를 제조 하였다.
- 6 은 PCA ethyl cocoyl arginate 로 표면 처리된 탈크를 TGA 로 열감량을 나타내었다. 입자 표면에 흡착된 수분을 제외한 200 ~ 600℃에서 열감량을 관찰하였다. 표면처리 되지 않은탈크는 Fig.
- 제조된 무기안료 복합체의 형상과 크기는 전계 방사형 전자현미경 (FE-SEM, LEO-1530FE,Hitachi Co.) 을 통해 분석하였고, 원소분석기(EDS, S-2500C, Hitachi Co., Japan) 를 통해 구성 원소를 확인하였다. 또한 집속이온빔장치(Focus Ion Beam, Helios nanolab, FIB,Netherlands) 를 이용하여 무기안료 복합체의 코팅 두께를 확인할 수 있었다.
- 탈크-실리카 복합체를 제타전위 차를 이용한 표면처리로 제조하기 위해 탈크와 실리카의 제타 전위를 각각 양, 음전하로 조절하였다. 탈크의 표면전하는 Fig.
- 탈크와 이를 이용하여 제조된 무기안료 복합체의 결정상은 X-선 회절분석기 (XRD, D8 Discover with GADDS. Bruker Inc., Germany) 를 통해 확인하였다. 분석조건은 Cu-Kα radiation 을 사용하여 5 ~ 80° 의 회절각 (2Ɵ) 범위에서 행하였다.
- 본 연구에서는 판상 무기안료인 탈크 및 소수성 실리카를 각각 양이온, 음이온 계면활성제로표면처리하여 표면전하를 조절하였다. 표면전하조절된 탈크와 실리카의 제타전위 차를 이용하여 물리적으로 흡착시켜 탈크/실리카 복합체를 제조하였다.
대상 데이터
- ,Germany) 을 사용하였다[17]. 또한 무기안료의 표면전하를 조절하기 위한 표면전하조절제로 양이온계면활성제인 PCA ethyl cocoyl arginate(CAE, Ajinomoto Co., INC., Japan), 음이온계면활성제인 sodium cocoyl glycinate (AmiliteGCS11, Ajinomoto Co., INC., Japan)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 무기안료 복합체를 제조하기 위해 판상 무기안료인 탈크 (Talc JA 46R, Asada Milling Ltd., Japan) 를 사용하였고, 소수성 실리카인 silica silylate 는 흄드실리카 표면의 수산기 일부가 trimethylsiloxyl 기로 치환된 CAB-O-SIL® TS-530 (Cabot corp.,Germany) 을 사용하였다[17].
이론/모형
- 화학적 표면처리는 실란화 반응이 주로 사용되며 실란의 탄소-규소결합은 안정성이 뛰어나고 비극성을 갖기 때문에 효과적인 소수성을 갖는다[9]. 전기화학적 표면처리는 주로 전기영동적층법(Electrophoretic deposition; EPD)이 사용된다. 이는 전기영동의 특성을 보이는 입자에 한정하여코팅이 가능하며, 건조과정에서 입자의 수축 등으로 인한 균열이 발생할 수 있다[10].
성능/효과
- 9. (a) 와 비교하였을 때, 실리카의 성분인 산소와 규소함량이 일부 증가하였고 상대적으로 마그네슘 함량이 감소한 것을 알 수 있다.
- XRD 구조분석을 통해 탈크의 회절패턴이 JCPDS 00-029-1493 임을 확인하였으며, 실리카는 무정형의 구조를 갖는 것을 확인하였다. FT-IR 분석을 통해 탈크의 Si-OH, Si-O 의 피크와 소수성 실리카의 Si-O-Si, Si-CH3 피크가 공존하는 것으로 보아 탈크와 소수성 실리카가결합되어 있음을 확인할 수 있었다.
- XRD 구조분석을 통해 탈크의 회절패턴이 JCPDS 00-029-1493 임을 확인하였으며, 실리카는 무정형의 구조를 갖는 것을 확인하였다. FT-IR 분석을 통해 탈크의 Si-OH, Si-O 의 피크와 소수성 실리카의 Si-O-Si, Si-CH3 피크가 공존하는 것으로 보아 탈크와 소수성 실리카가결합되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 제조된 탈크-실리카 복합체는 SEM 으로 분석하여 20 ~ 30 의 판상입자형상을 확인하였고, 10~20 nm 의 소수성 실리카가 탈크 표면 위에 균일하게 표면처리됨을 볼 수 있었다. 또한 FIB 분석으로 탈크의 단면을 확인하여 소수성 실리카의 표면처리상태를 확인하였으며, EDS 로 각 무기안료와 제조된 복합체의 원소분포를 확인할 수 있었다.
- , Japan) 를 통해 구성 원소를 확인하였다. 또한 집속이온빔장치(Focus Ion Beam, Helios nanolab, FIB,Netherlands) 를 이용하여 무기안료 복합체의 코팅 두께를 확인할 수 있었다.
- 음전하를 갖는 탈크는 계면활성제 함량에 따라 표면전하가 음에서 양으로 변화되며 그 함량이 증가할수록 제타전위도 증가하는 것을 알 수 있다. 또한 표면처리된 sodium cocoyl glycinate 의 함량이 증가할수록 제타전위가 점점 감소하는 것을 알 수 있다. 이는 소수성인 탈크의 표면에 각각 양이온, 음이온 계면활성제의 소수성 부분이 흡착하여 표면처리되어 계면활성제의 이온성에 따라 탈크의 표면전하가 바뀌는 것을 알 수 있다.
- 소수성 실리카의 표면전하가 안정한 음의 표면전하를 주기 위해 sodium cocoyl glycinate 를 표면처리 하였으며 계면활성제 함량에 따라 음의 표면 전하가 증가하다가 1wt% 기준으로 음의 표면전하가 감소하는 경향을 보인다. 소수성 실리카의 비표면적을 측정한 결과 214m2/g 로 분석되었으며, 계면활성제 함량이 1 wt% 기점으로 제타전위가 증가하는 것으로 보아 과량의 계면활성제로 인해 계면활성제끼리 미셸 (micelle) 을 형성하여 제타전위에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 사료된다.
- 5mV 로증가하였으며, sodium cocoyl glycinate 표면처리 후 -20 ~ -51 mV 까지 감소하였다. 소수성 실리카의 제타전위는 -8.1 mV 로서 sodium cocoyl glycinate 표면처리 함량에 따라 제타전위가 감소하다가 1wt% 표면처리 후에 증가하는 경향을 보였으며, 이는 계면활성제의 미셸 형성으로 인해 변곡점을 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 표면처리된 탈크와 실리카 FT-IR 분석을 통해 계면활성제 성분 중 일부인 N-H, C=O, CH2 등의 작용기를 확인할 수 있었으며, 열감량분석을 통하여 표면처리 전, 후에 따른 열 감량차이로 탈크와 실리카에 유기물인 계면활성제가 표면처리된 것을 확인할 수 있었다.
- 1 mV 로 음의 표면전하를 갖는다. 소수성 실리카의 표면전하가 안정한 음의 표면전하를 주기 위해 sodium cocoyl glycinate 를 표면처리 하였으며 계면활성제 함량에 따라 음의 표면 전하가 증가하다가 1wt% 기준으로 음의 표면전하가 감소하는 경향을 보인다. 소수성 실리카의 비표면적을 측정한 결과 214m2/g 로 분석되었으며, 계면활성제 함량이 1 wt% 기점으로 제타전위가 증가하는 것으로 보아 과량의 계면활성제로 인해 계면활성제끼리 미셸 (micelle) 을 형성하여 제타전위에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 사료된다.
- 제조된 탈크-실리카 복합체는 SEM 으로 분석하여 20 ~ 30 의 판상입자형상을 확인하였고, 10~20 nm 의 소수성 실리카가 탈크 표면 위에 균일하게 표면처리됨을 볼 수 있었다. 또한 FIB 분석으로 탈크의 단면을 확인하여 소수성 실리카의 표면처리상태를 확인하였으며, EDS 로 각 무기안료와 제조된 복합체의 원소분포를 확인할 수 있었다.
- 1 mV 로서 sodium cocoyl glycinate 표면처리 함량에 따라 제타전위가 감소하다가 1wt% 표면처리 후에 증가하는 경향을 보였으며, 이는 계면활성제의 미셸 형성으로 인해 변곡점을 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 표면처리된 탈크와 실리카 FT-IR 분석을 통해 계면활성제 성분 중 일부인 N-H, C=O, CH2 등의 작용기를 확인할 수 있었으며, 열감량분석을 통하여 표면처리 전, 후에 따른 열 감량차이로 탈크와 실리카에 유기물인 계면활성제가 표면처리된 것을 확인할 수 있었다.
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