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문제 정의
- 본 연구에서는 MWCNT를 합성하고 그 표면에 TiO2 나노입자를 코팅하여 상온에서 수소 검출 특성을 측정하는 연구를 수행하였다. 일반적으로 MWCNT의 경우 SWCNT에 비하여 합성이 쉽고 수율이 높아 생산 단가가 매우 낮지만, 다중 구조에 의한 특성의 저하로 인하여 센서로서의 사용이 매우 제한적으로 이루어져 왔다.
제안 방법
- 이 후 농도가 다른 가스를 공급하며 센서의 가스 검출 특성을 파악하였다. 가스 농도 별 검출 특성을 파악하기 위하여 공기와, 시료 가스가 연결된 가스 공급 시스템을 관상로에 연결하였고, 전극과 연결된 IDE 칩은 관상로의 중심에 고정하였다. 정확한 온도를 측정하기 위하여 IDE 칩의 뒷면에 열전대를 연결하여 온도를 측정하였고, 가스는 센서 전방 5 mm에서 분사하여 공급된 가스가 IDE 칩을 통과하여 지나도록 설치하였다.
- 그리고 합성된 CNT의 튜브 형상을 파악하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM, JEOL 2100F)을 사용하였다 또한 시편의 결정 특성을 파악하기 위하여 XRD (Philips X’pert MRD Pro)측정을 수행하였다.
- 가스의 검출을 위해 체임버를 가열하지는 않았으나, 정확한 검출을 위하여 측정 환경을 25°C가 되도록 유지하였다. 다양한 농도의 가스를 검출하기 위해서 가스의 농도는 100 ppm, 200 ppm, 500 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm, 5000 ppm으로 공급하였다. 각각의 농도를 만들기 위해 희석 가스는 합성 공기로 하였고, 회복 가스 역시 동일한 가스를 공급하였다.
- 또한, 구하기가 쉽고 나노입자의 제작이 용이하기 때문에 생산 비용의 절감이 가능하다. 따라서, 본 연구에서는 CNT와 TiO2 나노입자를 합성하고 CNT에 TiO2 나노입자를 코팅한 후, 수소 검출 특성의 변화를 비교하였다. 또한 이러한 특성이 나타나는 메커니즘에 대해서 연구하고 수소가스 농도에 따른 반응성의 변화를 조사하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 CNT와 TiO2 나노입자를 합성하고 CNT에 TiO2 나노입자를 코팅한 후, 수소 검출 특성의 변화를 비교하였다. 또한 이러한 특성이 나타나는 메커니즘에 대해서 연구하고 수소가스 농도에 따른 반응성의 변화를 조사하였다.
- 로터리 베인 펌프를 사용하여 1.0 mTorr의 진공을 만들고 이 진공을 유지한 채로 분당 10°C씩 승온시켜 700°C까지 가열하였다.
- 합성된 CNT의 가스 검출 특성을 측정하기 위해서 다음과 같은 실험을 수행하였다. 먼저 SiO2/Si 기판에 interdigital 전극(IDE) 패턴을 형성하였다. 이 패턴을 형성하기 위하여, 포토리소그래피(photolithography)와 증착법을 사용해 Ni (10 nm 두께) 접착층과 Au (50 nm 두께) 전극층을 코팅하였다.
- 본 실험을 위하여 먼저 CNT를 합성하였다. CNT 합성을 위하여 VLS 법을 이용하였다.
- 0 mTorr의 진공을 만들었다. 열처리 과정 중의 산화를 막기 위하여 N2와 H2가스를 각각 50 sccm, 10 sccm 씩 주입하며 1.0 Torr의 진공을 유지하였다. 이 상태에서 체임버를 분당 10°C의 승온 속도로 500°C까지 가열한 후 1시간 동안 유지하였다.
- 이 CNT 박막에 TiO2 나노입자를 코팅 하였다. TiO2 나노입자는 다음과 같이 합성하였다.
- 나노입자가 코팅되지 않은 MWCNT와 나노입자가 코팅된 MWCNT 로 만들어진 센서의 수소 검출 반응을 측정한 결과이다. 이 실험을 위해, 다양한 농도의 수소 가스의 공급과 회복 가스의 공급을 번갈아 가면서 수행하였는데 각각의 시간은 모두 200초로 설정하였다. 또한, 공급되는 가스의 양은 모두 200 sccm으로 고정하여 가스의 공급에 따른 압력 차에 의한 저항 변화를 배제하였다.
- 먼저 SiO2/Si 기판에 interdigital 전극(IDE) 패턴을 형성하였다. 이 패턴을 형성하기 위하여, 포토리소그래피(photolithography)와 증착법을 사용해 Ni (10 nm 두께) 접착층과 Au (50 nm 두께) 전극층을 코팅하였다. IDE 패턴의 전극과 전극 사이의 간격은 30 µm가 되도록 형성하였다.
- 이 칩의 가스 검출 특성을 파악하기 위하여, 칩을 관상로 안에 넣은 후, sourcemeter (Keithley sourcemeter-2612A)에 연결하였다. 이 후 농도가 다른 가스를 공급하며 센서의 가스 검출 특성을 파악하였다. 가스 농도 별 검출 특성을 파악하기 위하여 공기와, 시료 가스가 연결된 가스 공급 시스템을 관상로에 연결하였고, 전극과 연결된 IDE 칩은 관상로의 중심에 고정하였다.
- 이 작업을 5회 반복하여 충분한 양의 TiO2 나노입자를 CNT 표면에 코팅하였다. 이후 이 시편의 열처리를 위해 석영 수평 관상로에 넣고 밀봉한 후 1.0 mTorr의 진공을 만들었다. 열처리 과정 중의 산화를 막기 위하여 N2와 H2가스를 각각 50 sccm, 10 sccm 씩 주입하며 1.
- 가스 공급의 제어와 저항의 측정을 위하여 해당 시스템을 PC에 연결하였다. 저항을 측정하기 위하여, 1 V의 전압을 유지하였고, 0.5초마다 저항을 측정하였다
- 가스 농도 별 검출 특성을 파악하기 위하여 공기와, 시료 가스가 연결된 가스 공급 시스템을 관상로에 연결하였고, 전극과 연결된 IDE 칩은 관상로의 중심에 고정하였다. 정확한 온도를 측정하기 위하여 IDE 칩의 뒷면에 열전대를 연결하여 온도를 측정하였고, 가스는 센서 전방 5 mm에서 분사하여 공급된 가스가 IDE 칩을 통과하여 지나도록 설치하였다. 가스 공급의 제어와 저항의 측정을 위하여 해당 시스템을 PC에 연결하였다.
이론/모형
- 본 실험을 위하여 먼저 CNT를 합성하였다. CNT 합성을 위하여 VLS 법을 이용하였다. 이를 위한 촉매로 Fe 펠릿을 이용하여 열 증착법으로 실리콘 웨이퍼에 3 nm의 Fe 박막을 코팅하였다.
성능/효과
- . 따라서, 수소 가스의 검출시 가스가 공급되었을 때, TiO2의 촉매 반응에 의하여 검출 반응을 더욱 촉진시키는 것이 가능하다. CNT의 경우 가스의 흡착과 탈착이 잘 이루어지지 않고, 상온에서는 이러한 반응이 더욱 어렵게 나타난다.
- 65% 로 확인되었다. 또한 가스의 검출 반응 속도와 회복 속도는 각각 평균 31초와 84초로 확인되었으며, 회복 반응시에 농도와 상관 없이 초기상태로 회복이 잘 일어남을 확인할 수 있었다.
- 5%로 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 가스의 검출과 회복 속도는 각각 평균 58초와 126초로 나타났다. 이와 더불어 이 센서의 경우 공급되는 가스의 농도가 높아짐에 따라서 초기 상태로 회복이 다소 어려워지는 결과를 나타내었다.
- 일반적으로 MWCNT의 경우 SWCNT에 비하여 합성이 쉽고 수율이 높아 생산 단가가 매우 낮지만, 다중 구조에 의한 특성의 저하로 인하여 센서로서의 사용이 매우 제한적으로 이루어져 왔다. 본 연구에서는 TiO2 나노입자를 MWCNT 표면에 코팅하여 이러한 단점을 해결하였는데, 그 결과 수소 가스 검출에 있어 반응 민감도, 회복 속도 등이 개선되었음을 확인할 수 있었다. 이는, p형 반도체 특성을 나타내는 MWCNT의 표면에 n형 반도체인 TiO2 나노입자를 코팅하여 P/N 접합을 이루어 공핍층을 향상시킴과 동시에 TiO2의 촉매 효과에 의해 반응 특성이 향상되었기 때문으로 판단된다.
- 반면 그림 4(b)는 MWCNT 표면에 TiO2 나노입자를 코팅한 가스 센서의 검출 특성을 조사한 그래프이다. 이 경우 검출 반응 특성은 농도에 따라 각각 6.64%, 10.27%, 16.72%, 25.97%, 34.58%, 46.65% 로 확인되었다. 또한 가스의 검출 반응 속도와 회복 속도는 각각 평균 31초와 84초로 확인되었으며, 회복 반응시에 농도와 상관 없이 초기상태로 회복이 잘 일어남을 확인할 수 있었다.
- 그림 4(a)는 MWCNT의 표면에 코팅이 되어 있지 않은 상태의 가스 검출 반응을 나타낸 그래프이다. 이 그래프에 따르면, 수소를 공급함에 따라 반응하는 센서의 검출 민감도는 각각 1.33%, 1.64%, 2.78%, 4.39%, 5.91%, 9.5%로 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 가스의 검출과 회복 속도는 각각 평균 58초와 126초로 나타났다.
- . 이 연구의 결과에서도 환원성 가스를 공급함에 따라 센서의 저항이 증가하는 전형적인 p형 반도체의 가스 검출 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. P형 반도체의 경우, 홀을 캐리어로 사용하는 반도체로, 환원성 가스에 노출되었을 때 가스로부터 전자를 흡착하여 CNT 의 표면에서 캐리어가 감소하는 반응을 나타낸다.
- 합성된 CNT는 길이가 수 십 µm 이상인 것으로 판단되어, 수 십 nm의 직경에 비하여 매우 긴 길이를 갖는 큰 종횡 비를 갖는 물질로 확인된다.
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