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문제 정의
- 최근 들어 일반적인 원소분석에서 벗어나 다양한 재료 특성 측정에 대한 시도가 이루어졌는데 그중 하나가 레이저 유도 분광분석법을 통해 경도 분석을 하는 것이다. 본 기법의 개념은 원자 스펙트럼 신호의 이온피크와 원자피크의 비율을 재료의 표면 경도와의 상관관계로 연관을 지어 모델링을 하는 것이다. 기본적으로 재료의 경도에 관한 측정은 접촉식 경도 측정(예: 비커스 경도법) 등이 적용되어 왔다.
- 본 연구에서는 레이저 유도 플라즈마 분광분석법에 의해 마그네슘합금 AZ91D의 경도와 LIBS 신호의 관계를 실험적으로 분석하였다. 기본 시편과 표면 처리된 시편에 대해 LIBS 분석을 수행하였고 측정 분석된 마그네슘 원자 및 이온 피크는 각각 333.
제안 방법
- . 이 연구에서는 융합 재료에서의 다른 경도분포에 대해 레이저 유도 플라즈마 분광분석법을 적용하여 그 결과를 도출하였다. 하지만 용접 공정에서 산화 등에 의해 표면 원소분포가 변화할 수 있으며 다른 용접 비드의 재료 상이에 따라 순수한 경도 변화에 대한 레이저 유도 플라즈마 분광분석법의 적용에는 제한적인 가정이 필요하다는 단점이 있다.
- 하지만 용접 공정에서 산화 등에 의해 표면 원소분포가 변화할 수 있으며 다른 용접 비드의 재료 상이에 따라 순수한 경도 변화에 대한 레이저 유도 플라즈마 분광분석법의 적용에는 제한적인 가정이 필요하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 동일 재료에서 화학적 원소의 변형 없이 시편을 물리적으로 표면 처리하였고 이를 통해 경도를 인위적으로 변형시켜 순수하게 레이저 유도 플라즈마 분광분석법의 적용을 통해 표면 경도와의 관계를 연구 분석하였다.
- 특히 재료가 화학적으로 변화되었을 경우 실제 피크 신호가 왜곡되어 측정될 수 있다. 이러한 결과를 제외하기 위하여 본 연구에서는 금속재료의 표면을 기계적으로 피닝(peening)처리하여 표면 경도를 물리적으로 상승시켰다[16]. 이 경우 플라즈마가 발생되는 표면에서의 화학적 조성은 일정하나 입자크기의 감소로 인해 경도는 상승하여 실제 레이저 플라즈마의 스펙트럼 피크 분석 시 물리적 경도와의 플라즈마 피크의 관계를 정확하게 유추할 수 있다.
- 1). 이를 통해 같은 성분 조성을 갖으나 다른 표면 경도를 가지는 시편을 이용하여 본 LIBS 분석을 수행하였다. 표면 처리된 시편의 경우 마이크로 경도 측정법을 이용하여 표면으로부터 깊이 방향의 경도를 Fig.
- 표면처리 되지 않은 재료의 경도는 약 90 Hv 값을 보여주고 있지만, 표면처리 된 시편은 240 Hv정도로 두 배 이상의 경도 증가를 보여주고 있다. 또한 같은 시편 내에 국부적으로 표면 처리를 하여 시편 선택에서의 오류 값을 최소화하였다.
- 피크들의 선택은 NIST 데이타베이스와 LIBS데이타베이스에서 신뢰도가 높은 피크들로 선정을 하였으며 피크들의 오류를 최소화하기 위해 원자피크와 이온피크의 파장이 가까운 피크로 선정하였다. 표면처리가 된 부분과 그렇지 않은 순수한 부분에 각각 10지점의 실험값을 도출하였고 (Fig. 1), 포인트 당 10회의 레이저유도 플라즈마 세기의 데이터를 도출하여 이온 피크와 원자 피크의 비율(I/A) 값을 비교해 보았다.
- 시편 표면 및 표면과 가까운 깊이의 경도를 확인하기 위하여 같은 지점에 레이저를 계속적으로 조사하여 마이크로 홀을 가공하였으며 홀 가공 단계에서 검출되는 신호를 측정하여 분석하였다. 이를 통해 시편 표면에서부터 깊이 방향으로의 경도변화에 따른 신호 분석을 수행할 수 있었다.
- 게이트 지연 시간은 1~10 μs 단위로 측정하였으며 실제 1 μs 게이트 지연 시간에서의 신호가 최대로 나타났으며 이를 적용하여 지정된 원자 피크 및 이온 피크의 분석을 수행하였다.
- 실험장치에서 레이저 조사와 신호 획득은 분광기의 게이트 동기화 시간에 의해 조절되며 이것을 게이트 지연 시간(gate delay time)이라고 불린다. 본 실험에서의 피크 분석을 위해 위치 분석인 홀 가공연속 신호 분석과 더불어 게이트 지연 시간 분석을 통해 최대 해상도 신호 피크를 확인할 수 있는 지연 시간별 분석을 수행하였다. 원재료와 표면 처리된 재료의 표면에서의 신호 분석을 처리한 것이 Fig.
대상 데이터
- 본 연구에서는 사용되고 있는 금속 중 비교적 가벼운 금속인 마그네슘 합금 AZ91D가 사용되었다[17]. AZ91D 마그네슘 합금은 마그네슘에 알루미늄과 아연이 9%와 1% 중량으로 합금된 금속이다 (Table 1).
- AZ91D 마그네슘 합금은 마그네슘에 알루미늄과 아연이 9%와 1% 중량으로 합금된 금속이다 (Table 1). 본 실험을 위해 AZ91D 마그네슘 합금은 기계적 표면처리 기법인 쇼크 피닝으로 미세 단조 처리되었고, LIBS측정 위치가 나타나있다 (Fig. 1). 이를 통해 같은 성분 조성을 갖으나 다른 표면 경도를 가지는 시편을 이용하여 본 LIBS 분석을 수행하였다.
- 본 실험에 사용된 레이저 플라즈마 분석장치(RT100, Applied Spectra)의 셋업은 Fig. 3과 같다. 레이저 소스로서 Nd:YAG 펄스 레이저가 적용되었다.
- 3과 같다. 레이저 소스로서 Nd:YAG 펄스 레이저가 적용되었다. 레이저는 1,064 nm의 파장으로 펄스 당 80mJ의 에너지를 가지고 펄스폭 최대 5 ns의 레이저 빔 특성을 가지고 있다.
- 일반적으로 주원소인 경우 재료의 스펙트럼 피크 선택에 있어 그 범위가 다양하다는 장점이 있는 반면에 강한 시그널에서 나오는 자기흡수(self-absorption)에 의해 신호 왜곡이 발생할 수 있다. 조사된 레이저에 의해 다양한 피크 데이터가 마그네슘 합금 시편을 대상으로 측정되었다 (Fig. 4). 일반적으로 LIBS 분석에 있어 플라즈마에서 나오는 원자 종류에 대한 신호는 각각의 원자에 대해 고유의 파장 피크를 가지고 있으며 선행 분석된 데이터베이스를 통해 원자를 식별할 수 있다.
- 신호 분석용 파장은 자기흡수현상과 파장특성을 고려하여 Table 2에 주어진 것처럼 이온 피크는 293.651 nm, 원자 피크는 333.667nm를 선택하였다. 피크들의 선택은 NIST 데이타베이스와 LIBS데이타베이스에서 신뢰도가 높은 피크들로 선정을 하였으며 피크들의 오류를 최소화하기 위해 원자피크와 이온피크의 파장이 가까운 피크로 선정하였다.
- 667nm를 선택하였다. 피크들의 선택은 NIST 데이타베이스와 LIBS데이타베이스에서 신뢰도가 높은 피크들로 선정을 하였으며 피크들의 오류를 최소화하기 위해 원자피크와 이온피크의 파장이 가까운 피크로 선정하였다. 표면처리가 된 부분과 그렇지 않은 순수한 부분에 각각 10지점의 실험값을 도출하였고 (Fig.
- 10과 같이 나타낼 수 있다. 마이크로 경도계로 측정한 데이터는 110 Hv와 2,400 Hv의 측정치를 이용하였다.
- 본 연구에서는 레이저 유도 플라즈마 분광분석법에 의해 마그네슘합금 AZ91D의 경도와 LIBS 신호의 관계를 실험적으로 분석하였다. 기본 시편과 표면 처리된 시편에 대해 LIBS 분석을 수행하였고 측정 분석된 마그네슘 원자 및 이온 피크는 각각 333.667 nm 및 293.651 nm 이다. 이 시편들은 마이크로 경도계를 통해 깊이방향의 경도변화를 측정하였으며, 이 결과는 LIBS 신호 분석과 비교되었다.
데이터처리
- 검출기의 게이트 딜레이타임은 1~10 μs로 설정하였다. 실험에 사용된 분광기는 180~900 nm의 영역 파장을 검출할 수 있고, 검출된 피크는 데이터 분석 프로그램(Aurora, Applied spectra)에 의해 분석되었다.
- 651 nm 이다. 이 시편들은 마이크로 경도계를 통해 깊이방향의 경도변화를 측정하였으며, 이 결과는 LIBS 신호 분석과 비교되었다. 원자 피크 대비 이온 피크의 피크비는 경도의 증가와 비례하는 것으로 측정 및 분석되었으며 이와 같은 결과는 같은 원자로 구성되어 있는 재료 내에서 입자의 물리적 특성 및 분포에 따라 다르게 나타나는 경도를 확인할 수 있다는 것을 나타낸다.
이론/모형
- 이를 통해 같은 성분 조성을 갖으나 다른 표면 경도를 가지는 시편을 이용하여 본 LIBS 분석을 수행하였다. 표면 처리된 시편의 경우 마이크로 경도 측정법을 이용하여 표면으로부터 깊이 방향의 경도를 Fig. 2와 같이 측정하였다. 깊이방향으로의 경도변화를 볼 때 표면처리 된 시편은 약 50 μm까지의 깊이에서 경도가 증가되어 있음을 알 수 있다.
성능/효과
- 선정된 신호의 크기는 깊이방향으로 플라즈마가 발생할수록 증가하고 있는 경향을 확인할 수 있다. 이는 물리적으로 레이저 조사 시 앞서 언급했던 물질제거 때문에 홀이 생성되면서 플라즈마가 홀에 의해 가이드 되는 현상(cavity effect)으로 판단된다.
- 이 시편들은 마이크로 경도계를 통해 깊이방향의 경도변화를 측정하였으며, 이 결과는 LIBS 신호 분석과 비교되었다. 원자 피크 대비 이온 피크의 피크비는 경도의 증가와 비례하는 것으로 측정 및 분석되었으며 이와 같은 결과는 같은 원자로 구성되어 있는 재료 내에서 입자의 물리적 특성 및 분포에 따라 다르게 나타나는 경도를 확인할 수 있다는 것을 나타낸다.
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