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문제 정의
- 본 연구에서는, 탄소섬유 표면에 CNT를 합성하여 에폭시 수지를 매트릭스로 하는 CFRPs를 제조하여, CNT의 합성 양에 따른 탄소섬유 표면의 특성을 관찰하였고, CFRPs의 기계적 계면 특성에 미치는 영향에 알아보기 위해 ILSS를 측정하였다.
- 본 연구에서는 CFRPs의 층간전단강도를 향상시키기 위해 탄소섬유 표면에 CNT를 합성하여 층간전단강도 향상에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. FE-SEM 사진을 통해 표면특성을 살펴본 결과 CNT합성의 촉매로 작용하는 무전해니켈도금과 탄소나노튜브 합성가스인 아세틸렌가스를 조절하여 탄소섬유 표면에 합성되는 탄소나노튜브의 양을 선택적으로 조절할 수 있었다.
제안 방법
- 이 과정에서 탄소섬유 표면에 Sn/Pd 핵이 형성되며, 탄소섬유표에 형성된 Sn/Pd 핵은 금속 니켈이 도금되는 것을 촉진시킨다. 그 후에 탄소섬유 표면에 무전해니켈도금 시간을 변화시켜 처리하였다. 이렇게 무전해니켈도금 처리 된 탄소섬유는 건조기에서 완전히 건조시킨 후, CNT 합성에 사용하였다.
- 무전해니켈도금 된 탄소섬유 표면에 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 사용하여 CNT를 합성하였다. 먼저 탄소섬유 상에 촉매금속으로서 니켈을 무전해도금법을 이용하여 증착한 후 상온에서 550℃까지 약 20분간 반응로 내부에 수송가스인 질소(N2)와 수소(H2)를 공급하고 550oC 분위기에서 수송가스와 함께 아세틸렌(C2H2)의 탄화가스를 반응로 내부로 공급하여 CNT를 성장시킨 후 공냉하였다. CNT가 합성 된 탄소섬유 표면을 관찰하기 위해 전계방사형주사전자현미경-분광분석기(Field Emission-Scanning electron microscopy, FE-SEM, JEOL)로 측정하였다.
- 먼저 탄소섬유 상에 촉매금속으로서 니켈을 무전해도금법을 이용하여 증착한 후 상온에서 550℃까지 약 20분간 반응로 내부에 수송가스인 질소(N2)와 수소(H2)를 공급하고 550oC 분위기에서 수송가스와 함께 아세틸렌(C2H2)의 탄화가스를 반응로 내부로 공급하여 CNT를 성장시킨 후 공냉하였다. CNT가 합성 된 탄소섬유 표면을 관찰하기 위해 전계방사형주사전자현미경-분광분석기(Field Emission-Scanning electron microscopy, FE-SEM, JEOL)로 측정하였다.
- CNT가 합성된 탄소섬유와 에폭시 수지간의 젖음성(wettability)을 확인하기 위해서 접촉각(contact angle) 측정을 실시하였다. 표면처리를 하지 않은 탄소섬유와 표면에 CNT가 합성 된 탄소섬유에 에폭시 수지를 이용하였으며 Contact Angle Analyzer-Phoenix 300 이용하여 측정하였다.
- CNT가 합성된 탄소섬유와 에폭시 수지간의 젖음성(wettability)을 확인하기 위해서 접촉각(contact angle) 측정을 실시하였다. 표면처리를 하지 않은 탄소섬유와 표면에 CNT가 합성 된 탄소섬유에 에폭시 수지를 이용하였으며 Contact Angle Analyzer-Phoenix 300 이용하여 측정하였다.
- CFRPs는 다음의 공정을 통해 제작하였다. 에폭시수지와 경화제의 질량비를 2:1로 혼합하였다. 표면에 CNT가 합성 된 탄소섬유를 습식 현장 적층법(wet lay-up)과 진공 수지 충전 공정법(vacuum assisted resin transfer molding, VARTM)을 통하여 탄소섬유에 에폭시 수지를 함침시켜 프리프레그(prepreg)를 제작하였다.
- 에폭시수지와 경화제의 질량비를 2:1로 혼합하였다. 표면에 CNT가 합성 된 탄소섬유를 습식 현장 적층법(wet lay-up)과 진공 수지 충전 공정법(vacuum assisted resin transfer molding, VARTM)을 통하여 탄소섬유에 에폭시 수지를 함침시켜 프리프레그(prepreg)를 제작하였다. 이렇게 제조한 prepreg는 vacuum bag molding 방법을 이용하여 150℃에서 8.
- 그러므로 아세틸렌가스만 공급되는 경우보다 탄소의 농도가 낮아 비정질탄소의 생성이 거의 없고, 수소가 수송 가스로 공급되는 경우보다 탄소의 농도가 높아 양질의 CNT를 다량 생산할 수 있기 때문에 질소와 수소 수송가스 분위기에서 아세틸렌가스를 조절하여 CNT를 합성하였다.
- 의 속도로 만능재료시험기(Universal Testing Machine, UTM)를 이용하여 분석하였다. 시편의 크기는 두께 및 가로, 세로의 비율이 1:2:6이 되도록 다이아몬드 절삭기를 이용해 제작하였고, 각 샘플마다 5개씩 실험하여 평균값을 취하였다.
- CNT가 합성된 탄소섬유와 에폭시 수지간의 젖음성 확인을 위해 contact angle 측정을 실시하였다. 접촉각은 고체표면의 젖음성을 나타내는 척도로서, 접촉각의 크기가 작을수록 젖음성이 우수하다.
- CFRPs 제작을 위해서 VARTM과 Wet lay-up 두 가지 방법을 이용하여 prepreg를 제작하였다. VARTM은 에폭시 수지를 탄소섬유 층 사이로 주입하는 방식이고 Wet lay-up은 탄소섬유의 각층마다 직접 에폭시 수지를 도포하는 방법이다.
- 우수한 기계적 특성 및 내구성을 발현하기 위해서는 이들 구성 요소들 사이의 강한 물리적 계면결합력이 요구되어 진다. 본 연구에서는 탄소섬유 표면에 CNT를 합성하여 강화 복합재료의 계면에서의 기계적 물성을 알아보기 위해 복합재료의 양단을 단순 지지하고 중앙에 하중을 가하여 시편의 최대 전단응력을 발생시켰으며, 다음의 식 (1)로부터 ILSS를 계산하였다.
- 촉매 및 기타 열처리 공정을 동일하게 한 후, 반응성 가스인 아세틸렌의 유량을 달리하여 실험하였다. 그림 3과 같이 유량이 5 sccm인 경우 길이 약 30 nm, 두께 약 50 nm의 CNT가 형성되었다.
대상 데이터
- 본 연구에서 강화재로 사용된 탄소섬유는 일본 Toray 사의 T300 직조탄소섬유를 사용하였다. 기지재료로 사용한 에폭시 수지는 국도화학(주)의 이관능성 에폭시 올리고머인 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)계 YD-128(e.
- 본 연구에서 강화재로 사용된 탄소섬유는 일본 Toray 사의 T300 직조탄소섬유를 사용하였다. 기지재료로 사용한 에폭시 수지는 국도화학(주)의 이관능성 에폭시 올리고머인 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)계 YD-128(e.e.w. : 184~190 g/eq, 점도: 11500~13500 cps)을 사용하였으며 경화제는 국도화학(주)의 KBH-1089를 사용하였다.
- 이렇게 무전해니켈도금 처리 된 탄소섬유는 건조기에서 완전히 건조시킨 후, CNT 합성에 사용하였다. 본 연구에서 사용한 도금액은 표 1에 나타내었다.
이론/모형
- 먼저 CNT의 촉매가 되는 니켈을 무전해도금법을 이용하여 실시하였다. 무전해 니켈도금 전에 표면의 불순물을 제거하기 위하여 아세톤으로 12시간 이상 세척하여 건조시킨 탄소섬유를 SnCl2 용액에서 활성화시킨 후 세척하고 다시 PdCl2를 이용하여 활성화시켰다.
- 무전해니켈도금 된 탄소섬유 표면에 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 사용하여 CNT를 합성하였다. 먼저 탄소섬유 상에 촉매금속으로서 니켈을 무전해도금법을 이용하여 증착한 후 상온에서 550℃까지 약 20분간 반응로 내부에 수송가스인 질소(N2)와 수소(H2)를 공급하고 550oC 분위기에서 수송가스와 함께 아세틸렌(C2H2)의 탄화가스를 반응로 내부로 공급하여 CNT를 성장시킨 후 공냉하였다.
- 제작한 CFRPs의 기계적 계면특성은 삼점굴곡시험(three-point bending test)으로부터 얻을 수 있는 ILSS 측정을 통하여 ASTM D234413)를 따라 spanto depth ration 4 : 1, cross-head speed 2 mm·min−1의 속도로 만능재료시험기(Universal Testing Machine, UTM)를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 그림 1은 무전해니켈도금 처리 된 탄소섬유 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 결과이다. 탄소섬유 표면에 아무런 처리를 하지 않은 시편인 그림 1(a)와 비교하였을 때 무전해 도금을 한 시편은 표면에 니켈이 도입된 것을 확인하였으며, 도금 시간이 1분으로 가장 긴 그림 1(d)의 경우 과량의 니켈이 도금되어 앞서 형성된 니켈 박막 위에 니켈도금 입자들이 뭉쳐있는 것을 관찰하였다. 탄소섬유 표면의 니켈 입자들은 CNT 합성 시 촉매역할을 하여 CNT의 밀도와 크기 조절에 큰 영향을 미치기 때문에 매우 중요한 요소로 작용하는데 용액의 침지시간을 조절함으로서 탄소섬유상 니켈 증착량 제어가 가능함을 확인하였다.
- 탄소섬유 표면에 아무런 처리를 하지 않은 시편인 그림 1(a)와 비교하였을 때 무전해 도금을 한 시편은 표면에 니켈이 도입된 것을 확인하였으며, 도금 시간이 1분으로 가장 긴 그림 1(d)의 경우 과량의 니켈이 도금되어 앞서 형성된 니켈 박막 위에 니켈도금 입자들이 뭉쳐있는 것을 관찰하였다. 탄소섬유 표면의 니켈 입자들은 CNT 합성 시 촉매역할을 하여 CNT의 밀도와 크기 조절에 큰 영향을 미치기 때문에 매우 중요한 요소로 작용하는데 용액의 침지시간을 조절함으로서 탄소섬유상 니켈 증착량 제어가 가능함을 확인하였다.
- 그림 2와 그림 3은 열화학기상법으로 탄소섬유위에 성장시킨 CNT의 FE-SEM 사진이다. CNT합성 시 열처리 공정과 반응성 가스의 조건을 동일하게 하였을 때 무전해니켈도금 시간이 증가할수록 탄소섬유 표면에 CNT의 합성양이 증가하는 것을 확인하였다. 이는 도금 시간이 증가할수록 탄소섬유 표면에 도금되는 니켈의 양이 증가하기 때문에 CNT의 촉매의 양이 증가함으로서 같은 조건에서 아세틸렌가스가 더 많이 반응하기 때문으로 판단된다.
- 그림 3과 같이 유량이 5 sccm인 경우 길이 약 30 nm, 두께 약 50 nm의 CNT가 형성되었다. 10 sccm을 주입한 경우 CNT의 길이와 밀도가 5 sccm인 경우보다 더 증가하였고, 유량을 20 sccm까지 증가시킨 경우 길이 약 1 um 두께가 일정하지는 않았지만 약 100 nm로 CNT의 길이와 두께가 증가하였으며 사진 상으로 보았을 때 표면의 밀도 역시 증가하였다. 이는 아세틸렌가스가 유입되는 양이 많아질수록 동일한 시간조건에서 탄소섬유 표면의 니켈입자와 반응하는 가스의 양이 더 많기 때문에 CNT의 합성 양이 증가하고 길이가 길어지는 것으로 판단된다.
- (a)의 접촉각은 약 55.5o이고 (b)의 접촉각은 33.1o로 탄소섬유 표면에 CNT를 합성하였을 때 에폭시 수지와의 젖음성이 향상된 것을 확인하였다. 이는 CNT 자체가 에폭시 수지와 젖음성이 우수하고 탄소섬유의 표면에 CNT가 합성됨으로서 일반 탄소섬유와 비교하였을 때 비표면적이 증가하였기 때문으로 판단된다.
- 먼저 그림 6에 VARTM과 Wet lay-up 공정에 의해 제작된 시편들의 층간전단강도 비교 값을 나타내었다. Ni1min-C2H210sccm으로 동일한 실험 조건에서 CNT를 합성한 탄소섬유를 이용하여 시편을 제작 하였을 때 Wet lay-up 공정에 의해 제작된 시편의 층간전단강도 값이 평균 37.7 MPa로 VARTM법으로 제작한 시편의 평균 강도 값인 17 MPa와 비교하였을 때 더 높을 값을 나타내었다. 이는 에폭시 수지를 탄소섬유 층 사이로 주입하는 VARTM 공정이 에폭시 수지의 유동에 있어 에폭시 수지의 점도의 영향을 받는 반면, Wet lay-up 공정의 경우 탄소섬유의 각층마다 직접 에폭시 수지를 도포하므로 섬유 전체에 에폭시 수지가 골고루 도포되어 점도가 시편의 품질에 큰 영향을 미치지 않기 때문이다.
- VARTM 공정으로 제작한 (a)와 wet lay-up 공정으로 제작한 (b)를 비교해 보면 동일한 조건에서 wet lay-up 공정을 이용하여 시편을 제작하였을 때 기공의 양이 더 적은 것을 알 수 있다. VARTM 공정으로 제작된 시편에서는 점도가 있는 에폭시 수지가 주입되는 과정에서 비교적 많은 기공의 존재로 인한 층간전단강도의 저하로 탄소나노튜브의 보강효과가 크게 나타나지 않는 반면, Wet lay-up 공정은 에폭시 수지의 점도의 영향이 VARTM 공정보다 덜하므로 에폭시 수지가 섬유에 함침이 더 잘되어 CNT의 함량에 따라 강도 값 향상을 보이는 것으로 판단된다.
- 그림 8에 CNT의 합성 양을 조절한 탄소섬유 시편들을 이용하여 Wet lay-up 공정으로 제작된 시편들의 층간전단강도 값을 나타내었다. 무전해니켈도금 시간과 아세틸렌 공급 양을 감소시켜 탄소섬유 표면에 합성되는 CNT의 양을 조절하여 시편을 제작하였을 때 Ni1min-C2H220sccm 시편의 평균 강도 값은 28.2 MPa을 나타내었고 Ni10s C2H210sccm시편의 평균 강도 값은 59.5 MPa을 나타내었다. 결과 값으로부터 CNT의 합성 양이 많은 경우보다 적당히 적은 경우 복합재의 층간전단강도의 값이 향상되는 것을 알 수 있다.
- 5 MPa을 나타내었다. 결과 값으로부터 CNT의 합성 양이 많은 경우보다 적당히 적은 경우 복합재의 층간전단강도의 값이 향상되는 것을 알 수 있다. 그림 8의 (b)와 (c)를 비교해 보면 탄소섬유 표면에 CNT의 합성양이 많은 (b)의 경우 제작된 시편 내에 기공이 존재하는 반면 합성양이 적은 (c)의 경우 시편 내에 기공이 거의 없는 것을 알 수 있다.
- 탄소 섬유 상의 너무 많은 CNT는 수지가 탄소섬유와 함침에 있어서 방해요인으로 작용하여 층간전단강도 값이 저하되고 적정량의 CNT가 합성되었을 때 CFRPs 제작 시 CNT의 보강효과로 인해 강도 값이 향상되기 때문으로 판단된다. 그리고 가장 높은 강도 값을 보이는 Ni10sC2H210sccm 시편의 경우 표면처리를 하지 않은 탄소섬유를 이용하여 제작한 시편의 강도 값인 47.4 MPa보다 약 12 MPa가 향상된 것을 확인하였다.
- 본 연구에서는 CFRPs의 층간전단강도를 향상시키기 위해 탄소섬유 표면에 CNT를 합성하여 층간전단강도 향상에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. FE-SEM 사진을 통해 표면특성을 살펴본 결과 CNT합성의 촉매로 작용하는 무전해니켈도금과 탄소나노튜브 합성가스인 아세틸렌가스를 조절하여 탄소섬유 표면에 합성되는 탄소나노튜브의 양을 선택적으로 조절할 수 있었다. 탄소섬유 표면에 CNT의 합성양이 많을 경우 수지가 탄소섬유와 함침에 있어서 방해요인으로 작용하였지만 적정량의 CNT가 탄소섬유 표면에 합성되었을 경우 탄소섬유와 에폭시 수지간의 박리 현상을 억제하여 CFRPs 제작 시 CNT의 보강효과로 층간전단강도 값이 향상되었다.
- FE-SEM 사진을 통해 표면특성을 살펴본 결과 CNT합성의 촉매로 작용하는 무전해니켈도금과 탄소나노튜브 합성가스인 아세틸렌가스를 조절하여 탄소섬유 표면에 합성되는 탄소나노튜브의 양을 선택적으로 조절할 수 있었다. 탄소섬유 표면에 CNT의 합성양이 많을 경우 수지가 탄소섬유와 함침에 있어서 방해요인으로 작용하였지만 적정량의 CNT가 탄소섬유 표면에 합성되었을 경우 탄소섬유와 에폭시 수지간의 박리 현상을 억제하여 CFRPs 제작 시 CNT의 보강효과로 층간전단강도 값이 향상되었다.
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