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제안 방법
- 본 연구에서는 옥살산과 황산을 이용하여 가수분해를 수행한 후 72% 황산을 첨가하여 2차 산 처리로 푸르푸랄을 생산하였고, 이들을 회수하였다. 180℃의 고온에서 반응시간과 촉매 농도 따라 푸르푸랄 생산을 비교한 결과 옥살산으로 가수분해한 후 황산을 첨가하였을 때 비교적 낮은 황산 농도, 긴 반응시간에서 최대 푸르푸랄을 생산하였다. 반면 황산으로 가수분해한 후 황산을 첨가하여 2차 분해를 시도한 결과 옥살산 촉매에서보다 높은 촉매 농도, 짧은 반응시간에서 푸르푸랄 수율이 높았다.
- 1차 산 가수분해에서 회수된 액상 9 mℓ에 72% 황산을 각각 0.1 mℓ(최종 황산농도: 0.8%), 0.3 mℓ(최종 황산농도: 2.4%), 0.5 mℓ (최종 황산농도: 4.0%) 첨가한 후, screw cap이 달린 시험관(Finex, USA)에 2 mℓ씩 투입하였다. 시험관을 오일배스에 넣고 180℃에서 5, 10, 20, 60분 동안 반응하였다(Yemis and Mazza 2011; Liu et al.
- 따라서 황산과 옥살산을 촉매로 이용하여 동일한 조건하에 산 처리를 수행하여 자일로스 및 푸르푸랄 생산을 비교하였으며 2차 산 처리로 푸르푸랄 생산을 향상시키는 조건을 탐색하였다. 2단계 산 처리에 의해 생성된 푸르푸랄은 효율적인 활용을 위해 XAD-4 resin을 이용하여 회수하였다.
- 반응이 종료된 후, 반응을 멈추기 위해 증류수로 희석한 후 HPLC로 2차 산 처리 후 얻어진 산물의 성분을 분석하였다. 2차 산 처리에서 생성된 고형성분인 휴민은 축합반응과 같은 부가 반응이 더 이상 진행되지 않도록 신속하게 액상과 분리하여 전건 무게를 측정하였다.
- 2차 산 처리에서 얻어진 액상 가수분해산물에 포함된 푸르푸랄을 회수하기 위하여 XAD-4 resin을 이용하였다. XAD-4 resin (Sigma Co.)과 Masterflex L/S Precision Tubing Pump (7518-00, Cole parmer, USA)를 연결시켜 회수실험을 진행하였다. 칼럼에 Amberlite XAD-4 resin을 전건 3 g 정도 충진 시킨 후, 10 V 정전압 조건에서 시료를 흘려보내 칼럼 내에 흡착시켰다.
- 칼럼에 Amberlite XAD-4 resin을 전건 3 g 정도 충진 시킨 후, 10 V 정전압 조건에서 시료를 흘려보내 칼럼 내에 흡착시켰다. 그 후 증류수로 충분히 씻어준 후 에탄올을 칼럼 내로 주입시켜서 흡착된 물질들을 용출시키는 탈착과정을 수행하였다.
- 1959; Patil and Lund 2011). 따라서 본 연구에서는 푸르푸랄 생산 조건에서 휴민의 생산을 확인하였다(Fig. 3, 4). 반응온도를 180℃로 고정한 후 반응시간과 산 농도에 따른 휴민 생산을 확인한 결과 산 촉매 농도보다 반응시간에 민감하게 반응하였으며 반응시간이 증가할수록 휴민 생산은 증가하였다.
- 2013). 따라서 황산과 옥살산을 촉매로 이용하여 동일한 조건하에 산 처리를 수행하여 자일로스 및 푸르푸랄 생산을 비교하였으며 2차 산 처리로 푸르푸랄 생산을 향상시키는 조건을 탐색하였다. 2단계 산 처리에 의해 생성된 푸르푸랄은 효율적인 활용을 위해 XAD-4 resin을 이용하여 회수하였다.
- 1 mℓ를 첨가한 경우 최대 90분까지 반응을 진행하였다. 반응이 종료된 후, 반응을 멈추기 위해 증류수로 희석한 후 HPLC로 2차 산 처리 후 얻어진 산물의 성분을 분석하였다. 2차 산 처리에서 생성된 고형성분인 휴민은 축합반응과 같은 부가 반응이 더 이상 진행되지 않도록 신속하게 액상과 분리하여 전건 무게를 측정하였다.
- 본 연구에서는 산 촉매로 황산(sulfuric acid)과 옥살산(oxalic acid)을 사용하여 1차 산 처리를 수행하고 여기서 생성된 가수분해산물에 서로 다른 농도의 황산을 첨가하여 자일로스로부터 푸르푸랄을 생산하였다. 산 촉매로서 황산은 반응기의 부식을 야기시키고, 환경오염을 발생시키는 단점이 있다(Wyman 1999; Dias et al.
- 본 연구에서는 옥살산과 황산을 이용하여 가수분해를 수행한 후 72% 황산을 첨가하여 2차 산 처리로 푸르푸랄을 생산하였고, 이들을 회수하였다. 180℃의 고온에서 반응시간과 촉매 농도 따라 푸르푸랄 생산을 비교한 결과 옥살산으로 가수분해한 후 황산을 첨가하였을 때 비교적 낮은 황산 농도, 긴 반응시간에서 최대 푸르푸랄을 생산하였다.
- 분석용 시료는 0.45 µm filter를 통과시켜 적절한 희석배율을 적용하여 분석을 실시하였다.
- 산 촉매로는 옥살산과 황산을 사용하였다. 스테인레스 스틸 반응기에 전건 시료 50 g과 옥살산 0.1 M(pH 1.3), 황산 0.07 M (pH 1.3)의 산 촉매 용액 200 mℓ를 각각 투입하여 170℃에서 60분간 회전식 다이제스터로 전처리를 수행하였다. 전처리 후 고형 바이오매스와 액상 가수분해산물은 여과하여 분리하였으며 고형 바이오매스는 세척⋅건조한 후 성분 분석을 실시하였고, 액상 가수분해산물은 성분 분석 후 2차 산 처리에 사용하였다.
- 전처리 후 고형 바이오매스와 액상 가수분해산물은 여과하여 분리하였으며 고형 바이오매스는 세척⋅건조한 후 성분 분석을 실시하였고, 액상 가수분해산물은 성분 분석 후 2차 산 처리에 사용하였다.
- 2008). 전처리 후 액상 가수분해산물 내의 주요 당(글루코오스, 자일로스, 아라비노오스) 및 당 분해산물(푸르푸랄, 아세트산, 5-hydroxymethylfurfural (HMF))은 HPLC (Waters 32695, USA)를 이용하여 분석하였다. 칼럼은 Aminex 87 H (300 × 7.
- 2차 산 처리에 의해 얻어진 액상 가수분해산물은 XAD-4 resin의 흡착 및 탈착공정에 의해 푸르푸랄을 회수하였다. 촉매에 따라 푸르푸랄 생산에 최적 조건으로부터 얻어진 액상 가수분해산물을 이용하여 푸르푸랄 회수를 수행하였다. XAD-4 resin은 주로 비이온성 물질을 제거하는데 효과적이며 푸르푸랄, HMF, 리그닌 분해산물과 같은 발효저해물질 제거 방법으로 널리 알려져 있다(Jeong et al.
- 10%이다. 푸르푸랄 생산 수율은 올리고머 함량을 고려하지 않았으며 1차 산 처리에서 얻어진 단당류를 기준으로 하였다. 반면 1차 산 처리에서 황산 촉매로 얻어진 액상 가수분해산물은 72% 황산 0.
- 황산, 옥살산 촉매를 이용하여 산 처리를 수행한 후 얻어진 액상 가수분해산물을 이용하여 푸르푸랄 생산을 향상시키기 위해 2차 산 처리를 수행하였다. 반응온도를 180℃로 고정하고 반응시간과 황산 농도에 따른 푸르푸랄 생산량과 수율에 대한 결과는 Fig.
대상 데이터
- 2차 산 처리에서 얻어진 액상 가수분해산물에 포함된 푸르푸랄을 회수하기 위하여 XAD-4 resin을 이용하였다. XAD-4 resin (Sigma Co.
- 산 촉매로는 옥살산과 황산을 사용하였다. 스테인레스 스틸 반응기에 전건 시료 50 g과 옥살산 0.
- 아카시아, 밤나무, 참나무로 구성된 활엽수 혼합수종은 (주)풍림에서 구입하였으며, 40∼60 mesh로 분쇄한 후 실험에 사용하였다.
이론/모형
- 전처리 전후의 바이오매스 구성성분 및 올리고머 분석은 NREL방법(Laboratory Analytical Procedure-Determination of structural carbohydrates and lignin in biomass)에 의해 수행하였다(Sluiter et al. 2008). 전처리 후 액상 가수분해산물 내의 주요 당(글루코오스, 자일로스, 아라비노오스) 및 당 분해산물(푸르푸랄, 아세트산, 5-hydroxymethylfurfural (HMF))은 HPLC (Waters 32695, USA)를 이용하여 분석하였다.
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