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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 선택성과 비표면적 향상을 위해 Ag 금속을 계층적 ZnO 나노구조물에 도핑하고, 그래핀 sheet에 증착하여 저항식 C2H2 센서를 제작한 다음에 특성 분석 및 평가하였다.
- 본 연구는 Ag/ZnO-rGO 하이브리드 나노구조물 기반 저항식 C2H2 가스센서 제조와 그 특성에 관한 것이다. 수열합성법과 광화학환원법을 이용해 Ag가 도핑된 ZnO를 제조하였고, rGO sheet에 분산시켜 하이브리드 나노구조물을 만들었다.
제안 방법
- 수열합성법과 광화학환원법을 이용해 Ag가 도핑된 ZnO를 제조하였고, rGO sheet에 분산시켜 하이브리드 나노구조물을 만들었다. SEM,TEM, EDS, XRD 그리고 PL spectra 측정장비로 Ag/ZnO-rGO의 물리적, 화학적, 광학적 특성을 분석했으며, 가스센서에 응용하였을 때 센서의 감도, 동작온도, 반응속도, 재현성, 선택성을 평가 하였다. rGO의 우수한 전기적 특성의 영향으로 Ag/ZnOrGO 기반가스센서는 200℃, C2H2 100 ppm 분위기에서 Ag/ZnO보다 감도가 78.
- 제조된 Ag/ZnO-rGO 나노 구조물은 Au 전극이 형성된 알루미나 기판위에 프린팅하여 저항식 C2H2 센서를 제작하였다. 감도측정을 위해 가열장비와 가스공급장치가 장착된 챔버를 사용하였으며 KEITHLEY 4200-SCS를 이용하여 5~300 ppm 범위의 C2H2 가스농도에 따른 센서의 검지특성을 비교하였다. 감도 및 응답특성은 식(1)을 이용하여 평가하였다.
- 가스센서 제조와 그 특성에 관한 것이다. 수열합성법과 광화학환원법을 이용해 Ag가 도핑된 ZnO를 제조하였고, rGO sheet에 분산시켜 하이브리드 나노구조물을 만들었다. SEM,TEM, EDS, XRD 그리고 PL spectra 측정장비로 Ag/ZnO-rGO의 물리적, 화학적, 광학적 특성을 분석했으며, 가스센서에 응용하였을 때 센서의 감도, 동작온도, 반응속도, 재현성, 선택성을 평가 하였다.
- , Korea) 2 mol을 120 ml 증류수와 함께 수열합성용기에 넣고 200℃, 20시간 동안 열처리하였다. 제조된 ZnO는 세척, 건조 과정 후, 광화학 환원법을 이용해 5 wt% Ag를 도핑하였다. 전구체는 silver nitrate (AgNO3, Sigma Aldrich, U.
대상 데이터
- 제조된 ZnO는 세척, 건조 과정 후, 광화학 환원법을 이용해 5 wt% Ag를 도핑하였다. 전구체는 silver nitrate (AgNO3, Sigma Aldrich, U.S.A)를 사용했으며 245 nm 파장의 UV 광원 (300 W)에 10분간 노출시켰다
- 5 g을 50 ml/g rGO와 함께 5분간 초음파 처리하여 분산시켰다. 제조된 Ag/ZnO-rGO 나노 구조물은 Au 전극이 형성된 알루미나 기판위에 프린팅하여 저항식 C2H2 센서를 제작하였다. 감도측정을 위해 가열장비와 가스공급장치가 장착된 챔버를 사용하였으며 KEITHLEY 4200-SCS를 이용하여 5~300 ppm 범위의 C2H2 가스농도에 따른 센서의 검지특성을 비교하였다.
이론/모형
- Graphite oxide (GO)를 제조하기 위해 전형적인 Hummer’s method를 이용하였다[12].
성능/효과
- 소자의 재현성은 실제 상용화를 위해 매우 중요한 요소이다. 100 ppm 의한 감도는 각각 79.44, 78.76, 78.66% 였고, 오차가 거의 없는 뛰어난 재현성을 나타냈다. 300 ppm 첫 번째 주기의 응답속도는 40초였다.
- 46%으로 3배 이상 향상되었다. 3 ppm의 저농도에서도 34.61%의 높은 감응성과 안정적인 응답 및 회복을 보였으며, 3~300 ppm의 농도 변화에서 초기값이나 출력이동이 전혀 관찰되지 않았다. RH 90%의 습도환경에서도, RH 16%와 비교해 변화율은 크지 않았으며, 80% 이상의 높은 감응성을 나타냈다.
- Hieu팀의 연구결과와 일치한다[17]. Ag/ZnO-rGO는 Ag/ZnO보다 500~700 nm 대역에서 intensity가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적으로 ZnO와 그래핀 하이브리드 구조물의 경우, ZnO의 띠 간격 에너지에서 그래핀 플라즈몬이 여기되어 전체적인 PL스펙트럼 세기가 증가하는 것으로 알려져 있다.
- 6은 C2H2 100 ppm 분위기에서측정된 Ag/ZnO와 Ag/ZnO-rGO 하이브리드 나노구조물 기반 가스센서의 온도에 따른 감도 변화를 나타낸 그래프이다. Ag/ZnO와 Ag/ZnO-rGO 모두 200℃에서 최적의 감응성을 나타냈으며, 각각 22.24, 78.26% 였다. 그러나, Ag/ZnO는 150, 250℃에서 19.
- 61%의 높은 감응성과 안정적인 응답 및 회복을 보였으며, 3~300 ppm의 농도 변화에서 초기값이나 출력이동이 전혀 관찰되지 않았다. RH 90%의 습도환경에서도, RH 16%와 비교해 변화율은 크지 않았으며, 80% 이상의 높은 감응성을 나타냈다. 특히, 200℃, 100 ppm의 H2, CO, CO2, NO2 감도는 19.
- SEM,TEM, EDS, XRD 그리고 PL spectra 측정장비로 Ag/ZnO-rGO의 물리적, 화학적, 광학적 특성을 분석했으며, 가스센서에 응용하였을 때 센서의 감도, 동작온도, 반응속도, 재현성, 선택성을 평가 하였다. rGO의 우수한 전기적 특성의 영향으로 Ag/ZnOrGO 기반가스센서는 200℃, C2H2 100 ppm 분위기에서 Ag/ZnO보다 감도가 78.46%으로 3배 이상 향상되었다. 3 ppm의 저농도에서도 34.
- 26% 였다. 그러나, Ag/ZnO는 150, 250℃에서 19.8, 20.35%로 증가와 감소 폭이 크지 않았지만, Ag/ZnO-rGO는 23.36, 56.87%를 나타내며, 특정 온도에서 높은 감도를 가지는 것으로 확인되었다. 일반적으로 온도가 높아지면, 가스분자와 흡착반응이 활발해지기 때문에 감도가 증가하는 현상을 보인다.
- Qi는 Sm2O3을 도핑한 SnO2를 감지물질로 사용하여 습도환경에서 C2H2 (1000 ppm, 180℃) 감도변화를 분석하였는데, RH 11%에서 33%로 증가했을 때 저항 변화율은 70% 이상이었다[18]. 그러나, 본 연구에서는 RH 30%까지 큰 변화는 없었으며, RH 90% 환경에서도 80%의 높은 감도를 나타냈다.
- 300 ppm 첫 번째 주기의 응답속도는 40초였다. 또한, 전구간에서 초기값이나 출력신호의 이동없이 매우 안정적인 결과를 나타냈다. 따라서 C2H2 가스분자가 Ag/ZnO-rGO 하이브리드 나노구조물에 트랩되는 현상은 없는 것으로 판단된다.
- 또한, 50 ppm 이상의 농도에서 C2H2 포집현상이 나타나 초기값을 회복하지 못했다. 반면, Ag/ZnO-rGO 기반 센서는 가스차단 이후 초기값의 이동이 없었으며, 농도 증가에 따른 선형적 특성이 뚜렷하게 확인되었다.
- 상대습도가 (RH: relative humidity) 16, 30, 50, 70, 90%로 증가함에 따라, base line은 91.6, 84.4, 60.9, 55.9, 49.6 MΩ 으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 3은 TEM-EDS 스펙트럼 측정결과를 나타낸 것이다. 스펙트럼 1에서 C, O, Zn, Ag의 wt%는 각각 1.36, 6.76, 64.54, 27.31% 였으며, 스펙트럼 2는 11.54, 20.16, 63.22, 5.08%로 확인되었다. 스펙트럼 2에서 검출된 비교적 높은 Zn의 피크는 ZnO의 표면과 rGO sheet가 결합을 이루고 있기 때문이라 판단된다.
- 실온, 4% H2 농도에서 20% (S=100X(Rg–Ra)/Ra) 감응성과 약 9분의 응답속도를 나타내었으며, 3번 이상의 반복 사이클에서도 안정적인 결과를 나타냈다[9].
- 응집된 하나의 집합체 크기는 평균 2 µm 였고, 단순한 구형태가 아닌 여러 나노 및 마이크로 사이즈의 입자들이 뭉쳐진 계층적 ZnO 나노구조임을 확인할 수 있으며, 응집된 ZnO 구조물은 매우 균일하고 고르게 분산된 형태를 보였다.
- RH 90%의 습도환경에서도, RH 16%와 비교해 변화율은 크지 않았으며, 80% 이상의 높은 감응성을 나타냈다. 특히, 200℃, 100 ppm의 H2, CO, CO2, NO2 감도는 19.31, 25.84, 8.46, -22.28%을 나타내며 C2H2에 대한 선택성이 매우 뛰어난 것으로 확인되었다.
- 44%로 증가하는 것으로 나타났다. 특히, Ag/ZnO-rGO 기반 가스센서의 경우, 3 ppm의 저농도에서도 34.61%의 높은 감도와 안정적인 응답특성을 보였다. Ag/ZnO의 경우에는 5 ppm 이하의 농도에서 불안정한 응답을 보이며 감지가 되지 않았으며, 5 ppm 에서도 6.
- 그러나, 본 연구의 경우에 ZnO microspheres 밀도가 크고, 단일층이 아닌 다층으로 분산된 rGO의 분포 때문에 감소한 것으로 사료된다. 하지만 rGO exciton phonon 간의 활발해진 상호작용으로, 밴드갭에서 발생하는 UV emission 특성이 나타나 385 nm (약 3.2 eV) 대역의 UV emission intensity가 상승하는 결과를 확인할 수 있었다.
- 일반적으로 온도가 높아지면, 가스분자와 흡착반응이 활발해지기 때문에 감도가 증가하는 현상을 보인다. 하지만, 계층적 ZnO 나노 구조물의 경우 높은 비표면적을 가지고 있기 때문에 용해도에 한계를 보였으며, rGO의 경우 특정 온도에서 포화되는 현상을 나타내는 것으로 확인되었다.
후속연구
- 8%와 비교해 3배 이상 차이를 나타냈다. 따라서, Ag 촉매의 첨가는 C2H2 가스에 대한 선택성을 높이고, rGO는 감응 특성을 향상시켜 우수한 선택성을 갖는 센서로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 따라서, Ag/ZnO-rGO 하이브리드 나노구조물을 감지물질로 이용한 C2H2 가스센서는 낮은 온도에서 저농도까지 안정적인 검출이 가능하기 때문에 향후 공장, 항공, 식품 등 다양한 분야에 응용될 것으로 기대된다.
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