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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 GTD 111을 이용하여 주조 및 표준 열처리, 그리고 열간 노출 과정중 합금원소들의 편석과 미세조직 변화에 대하여 고찰해 보고자 하였다.
제안 방법
- γ' 과 MC 탄화물의 조성 분석은 전해 에칭을 통하여 기지인 γ 상이 빠져 나간 시편에서 EDS를 이용하여 수행하였다.
- EDS를 이용하여 600 μm × 600 μm인 임의의 면적에 대하여 50 μm간격으로 총 169개의 위치에 대한 조성을 분석한 후 각 합금원소의 조성을 기지원소인 Ni의 조성에 대하여 Fig. 7과 같이 나타내었다.
- GTD 111에서의 편석거동을 분석하기 위하여 주조상태의 GTD 111 시편에 대하여 수지상 중심 부분과 응고가 가장 나중에 진행된 γ-γ' 공정에서의 조성을 EDS로 분석하여 Fig.3에 나타내었다.
- GTD 111을 열간노출 시켰을 때의 편석거동 변화에 대하여 고찰하기 위하여 주조상태의 시편과 표준 열처리 후 982oC에서 10000 시간 열간노출 시킨 시편에 대하여 조성 분석을 수행하였다. EDS를 이용하여 600 μm × 600 μm인 임의의 면적에 대하여 50 μm간격으로 총 169개의 위치에 대한 조성을 분석한 후 각 합금원소의 조성을 기지원소인 Ni의 조성에 대하여 Fig.
- 미세조직 관찰을 위하여 시편을 연마 후 Kalling's II (2 g CuCl2 + 40 ml HCl + 80 ml Ethanol)액으로 부식시키거나 크롬산(chromic acid)을 이용하여 전해 에칭한 후 광학현미경과 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 GTD 111의 조성은 Table 1에 나타내었다. 시편은 Cannon- Muskegon사에서 제조한 모합금을 이용하여 진공분위기에서 지름 13 mm, 길이 150 mm의 봉상 형태로 정밀 주조하였으며 표준 열처리는 주조 후 1120oC에 서 2시간 용체화 처리 후 843oC에서 20 시간 시효처리 하였다. 열간 노출에 따른 미세조직 변화와 편석거동 분석을 위하여 시효처리 한 시편을 982oC에서 10000 시간까지 열간 노출 시켰다.
- 시편은 Cannon- Muskegon사에서 제조한 모합금을 이용하여 진공분위기에서 지름 13 mm, 길이 150 mm의 봉상 형태로 정밀 주조하였으며 표준 열처리는 주조 후 1120oC에 서 2시간 용체화 처리 후 843oC에서 20 시간 시효처리 하였다. 열간 노출에 따른 미세조직 변화와 편석거동 분석을 위하여 시효처리 한 시편을 982oC에서 10000 시간까지 열간 노출 시켰다. 편석 거동을 고찰하기 위한 조성의 분석은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)로 수행하였다.
- 이러한 표준 열처리 동안의 공정상 부근의 미세 조직의 변화를 고찰하기 위하여 Fig. 4(a)와 같이 공정상 부근의 영역을 적은 부피분율의 불규칙한 γ'이 생성되어 있는 A영역, 상대적으로 미세한 γ'이 생성되어 있는 B영역, 조대한 공정 γ'이 생성되어 있는 C 영역으로 구분하여 각각의 영역의 조성을 측정하였다.
- 편석 거동을 고찰하기 위한 조성의 분석은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)로 수행하였다. 주조상태의 시편을 연마 후 에칭하지 않은 상태로 면 분석을 통하여 공정상과 수지상 중심부의 조성을 측정하였는데 관찰되는 공정상들의 중심부를 수지상 중심부로 고려하였다. 미세조직 관찰을 위하여 시편을 연마 후 Kalling's II (2 g CuCl2 + 40 ml HCl + 80 ml Ethanol)액으로 부식시키거나 크롬산(chromic acid)을 이용하여 전해 에칭한 후 광학현미경과 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 사용하였다.
- 열간 노출에 따른 미세조직 변화와 편석거동 분석을 위하여 시효처리 한 시편을 982oC에서 10000 시간까지 열간 노출 시켰다. 편석 거동을 고찰하기 위한 조성의 분석은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)로 수행하였다. 주조상태의 시편을 연마 후 에칭하지 않은 상태로 면 분석을 통하여 공정상과 수지상 중심부의 조성을 측정하였는데 관찰되는 공정상들의 중심부를 수지상 중심부로 고려하였다.
대상 데이터
- 계산에 사용한 조성은 EDS 로 측정된 γ-γ' 공정상의 조성이다.
- 본 연구에 사용된 GTD 111의 조성은 Table 1에 나타내었다. 시편은 Cannon- Muskegon사에서 제조한 모합금을 이용하여 진공분위기에서 지름 13 mm, 길이 150 mm의 봉상 형태로 정밀 주조하였으며 표준 열처리는 주조 후 1120oC에 서 2시간 용체화 처리 후 843oC에서 20 시간 시효처리 하였다.
성능/효과
- 그러나 Fig. 7(c)에서 볼 수 있듯이 982oC에서 10000 시간 열간노출 시킨 후에는 W과 Ti이 분포하는 조성범위가 크게 줄어 드는 것을 볼 수 있고 따라서 열간노출로 인하여 편석의 정도가 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 1) GTD-111 주조 시 편석이 발생하며 W, Cr, Co, Mo 등의 원소는 수지상 중심부에 γ' 형성 원소인 Al, Ti, Ta 등의 원소는 수지상간 영역에 편석되었으며 이러한 편석으로 인하여 γ'과 MC의 조성이 응고 위치에 따라 다르게 나타났다.
- 2) 열처리 시 나타나는 공정상의 조직 변화는 주조 시 생성된 합금원소 조성 차이에 기인한 것으로 확인되었다.
- 3) 열간노출 후 합금원소의 조성 분포는 균질화 되었으며 γ'의 생성 위치에 따른 조성차이도 줄었으나 MC 탄화물의 조성은 열간노출 후에도 변화하지 않았으며 이는 열간노출시 γ'은 조대화 되나 MC 탄화물은 분해반응하기 때문인 것으로 사료된다.
- 초내열 합금의 MC 탄화물은 일반적으로 Ti, Ta, W, Hf 의 원소가 포함되며 원소 함량이 변함에 따라 격자상수도 변하고 탄화물의 모양도 변한다고 알려져 있다[14,15]. 본 연구 에서 사용된 GTD 111의 경우 MC 탄화물의 주요 원소가 Ta, Ti, W이었으며 이 중 W을 제외한 다른 탄화물 형성원 소의 경우 수지상이 성장할 때 수지상으로부터 배출되어 액상영역에 편석되는 원소들로[16] 탄화물의 조성도 이러한 원소들의 편석 거동에 영향을 받는 것을 알 수 있다. 한편, GTD 111의 경우 위치에 따라 조성의 차이는 있었으나 조성과 모양 사이의 특별한 상관관계는 발견할 수 없었는데 이는 탄화물의 모양에 큰 영향을 미치는 Hf과는 달리[14,15] 이 합금에서의 MC 탄화물 형성원소인 Ti, Ta, W의 함량변화가 MC 탄화물의 격자상수에 큰 영향을 미치지 않기 때문인 것으로 사료된다.
- 용체화처리 중 γ'이 고용되었던 A 영역의 경우 용체화처리 온도인 1120oC에서 γ'상의 부피분율이 0 인 것으로 계산되어 이 영역에서 용체화처리 중 γ'이 고용될 수 있는 것으로 나타났고 공정조직인 C 영역의 경우 η 상의 석출이 예상됨을 확인할 수 있다.
- 그림에서 볼 수 있듯이 열간노출 여부에 관계없이 수지상 내부에 편석되는 Cr, Co, W, Mo와 같은 원소들의 경우는 Ni 함량이 증가함에 따라 조성이 감소하였으며 수지상간에 편석되는 원소들은 Ni 함량이 증가하면서 같이 증가하는 경향을 나타내었다. 주조상태 시편의 경우 편석의 정도가 심한 것으로 확인되었던 W과 Ti의 조성이 상대적으로 넓은 영역에 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다. 그러나 Fig.
- 한편, k'값이 1과의 차이가 클수록 편석의 정도가 심한 것인데 본 연구에서 사용된 GTD 111의 경우는 W과 Ti의 편석 정도가 가장 심한 것을 알 수 있었다.
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