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문제 정의
- 15) 이러한 문제를 해결하기 위해 Kim 등은 적외선 반사에 효과적인 판상형 세라믹 소재표면에 광택성 및 균일성을 제어하여 Fe4[Fe(CN)6]3와 같은 착색안료를 코팅함으로써 적외선 반사율을 향상시킬 수 있음을 보고한 바 있다.16) 특히, 적외선 반사 적색안료로서 굴절률이 높고 나노크기에서 붉은색을 가지고 있는 산화철을 반사 금속산화물을 판상 세라믹 표면에 코팅하여 광학적으로 반사, 굴절, 투과를 효과적으로 제어하여 색상 및 적외선 반사특성을 향상시키고자 하였다.
제안 방법
- Fe2O3/mica 적외선 반사 적색안료는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, JEOL)을 사용하여 입자의 형상 및 크기, XRD(X-Ray Diffraction, D/MAX-2500V, Rigaku)는 측정 조건은 400 kv, 20 mA, scan speed 5°/min와 측정 범위는 2θ = 5~80° 에서 결정구조를 확인하였다.
- Fe2O3/mica 적외선 적색 반사안료는 Fe2O3 나노 입자가 mica 표면에 균일하게 코팅될 수 있는 최적조건을 찾기 위해 코팅단계에서 최종 pH를 2, 3, 6, 9로 각각 변화를 주면서 제조하였다. 이때, mica와 Fe2O3입자의 표면전하를 Zeta 전위로 두 입자간의 전위차를 확인하여 어느 영역의 pH 구간에서 코팅하기 유리한 지를 Zeta 전위 곡선으로 확인하였다.
- 을 판상기재인 mica의 표면에 수열처리로 코팅하여 적외선 반사용 적색안료를 제조하였다. Fe2O3가 코팅된 mica 기재의 입자표면에 Fe2O3의 코팅 유무 및 Fe2O3의 코팅 층 두께에 따라 제조된 안료를 도료로 적용하여 도막의 색도 및 적외선 반사율의 영향을 연구하였다. Fe2O3가 코팅된 판상기재의 적외선 반사안료와 수지가 복합된 도막의 적외선 반사 특성은 적외선 반사율(Infrared reflectance) 및 차열 성능평가를 통하여 적외선 반사특성을 비교 관찰하였다.
- Fe2O3가 코팅된 mica 기재의 입자표면에 Fe2O3의 코팅 유무 및 Fe2O3의 코팅 층 두께에 따라 제조된 안료를 도료로 적용하여 도막의 색도 및 적외선 반사율의 영향을 연구하였다. Fe2O3가 코팅된 판상기재의 적외선 반사안료와 수지가 복합된 도막의 적외선 반사 특성은 적외선 반사율(Infrared reflectance) 및 차열 성능평가를 통하여 적외선 반사특성을 비교 관찰하였다.
- mica 표면에 Fe 전구체를 이용하여 나노크기로 코팅된 Fe2O3의 코팅두께에 따른 영향을 관찰하기 위해서 두께에 따른 색상과 적외선 반사율과의 상관성을 관찰하였다. Table 2는 R2, R5~R7 시료의 Fe2O3의 코팅두께에 따른 적외선 반사율과 CIE 색좌표를 나타낸 것이다.
- 시료의 pH는 NaOH 혹은 HCl을 사용하여 조절하였다. 가능한 측정 간의 입자 이동도의 오차를 줄이기 위하여 샘플 중앙(cell center)을 정확한 Z축에 맞추었다. 또한, 신뢰도를 향상하기 위하여 총 4회 반복하여 측정된 평균값을 사용하였으며, 시료에 걸어준 70 Volt의 전장에 대한 입자의 이동도는 유체 흐름과 정지면에서 측정된 값이다.
- 색차와 반사율 측정은 UV-VIS-NIR Spectrophotometer(V-570, JASCO)를 사용하여 분석하였다. 가시광 파장영역 380~780 nm에서의 표준시편으로 베이스를 잡은 후 색차계를 측정하였다. CIE 색좌표는 명도(L*)가 100 일 때 흰색을 나타내며, 0일 때는 검정색을 나타낸다.
- 가능한 측정 간의 입자 이동도의 오차를 줄이기 위하여 샘플 중앙(cell center)을 정확한 Z축에 맞추었다. 또한, 신뢰도를 향상하기 위하여 총 4회 반복하여 측정된 평균값을 사용하였으며, 시료에 걸어준 70 Volt의 전장에 대한 입자의 이동도는 유체 흐름과 정지면에서 측정된 값이다.
- 즉, Fe2O3/mica 적색안료가 적용된 차열도막이 9~11 °C 정도로 온도가 낮아지며 차열 효과가 우수함을 확인하였다. 또한, 적외선 반사율에 비례하여 차열 평가에 의한 도막의 표면 온도 역시 낮아지는 효과를 관찰하였다.
- 또한, (b*)는 (+)일 때, 노란색을 나타내며, (−)인 경우 파란색을 나타낸다. 또한, 전체 파장영역 300~2500 nm에서의 표준시편으로 베이스를 잡은 후 반사율을 측정하였다. 측정된 적외선 반사율은 ASTM 규격번호 E891-87에 따라 780~2500 nm 파장 범위의 가중 평균으로 계산하였다.
- /mica 적외선 반사 적색안료의 색차와 적외선 반사율을 측정하기 위하여 JIS K 5602 규격에 따라 은폐지를 사용하여 아크릴수지에 반사안료를 분산하여 코팅 시편을 제작하였다. 색차와 반사율 측정은 UV-VIS-NIR Spectrophotometer(V-570, JASCO)를 사용하여 분석하였다. 가시광 파장영역 380~780 nm에서의 표준시편으로 베이스를 잡은 후 색차계를 측정하였다.
- 표면온도 측정은 250 W 적외선 램프(필립스), 온도측정기(Tecple, D307B)를 사용하여 표면온도 시스템을 구성하였다. 온도는 초기 5분은 20초 간격으로 측정한 후 15분은 1분 간격으로 20분동안 측정하였다, 또한 적외선 램프와 도료시편과의 거리를 20 cm를 유지하였으며, 램프에서 나오는 적외선으로부터 도료시편을 제외한 부분에 영향을 미치지 않도록 단열 공간 내에서 실험하였다.
- 도료 제조 시 균일한 도막을 형성시키기 위해 Fe2O3/mica 적선 반사 적색안료는 325mesh 체로 응집입자 등을 분리 제거한 후 사용하였다. 원료 혼합을 거친 후 안료의 고른 분산을 위하여 300rpm으로 20분간 분산하였다. 이 혼합 도료는 분산 후 공자전 탈포기를 이용하여 3분간 탈포를 진행하였으며, 안정화를 거쳐 최종적으로 은폐지 및 강철판(50 mm × 50 mm) 표면에 어플리케이터를 사용하여 균일하게 적색 도막을 형성 후에 상온에서 24시간 건조시켰다.
- INC, 98 %)와 3 mol/L의 NaOH(대정화금, 97 %) 수용액을 제조한다. 위에서 전처리된 판상기재와 증류수를 삼구 플라스크에 넣고 일정 온도를 유지하면서 교반시킨 후 pH 2~9 사이에서 pH 영향에 따른 Fe2O3의 코팅 특성을 관찰하기 위해 실험을 진행하였다. 교반 속도는 200rpm에서 교반하면서 FeCl 이 혼합 도료는 분산 후 공자전 탈포기를 이용하여 3분간 탈포를 진행하였으며, 안정화를 거쳐 최종적으로 은폐지 및 강철판(50 mm × 50 mm) 표면에 어플리케이터를 사용하여 균일하게 적색 도막을 형성 후에 상온에서 24시간 건조시켰다.
- 나노 입자가 mica 표면에 균일하게 코팅될 수 있는 최적조건을 찾기 위해 코팅단계에서 최종 pH를 2, 3, 6, 9로 각각 변화를 주면서 제조하였다. 이때, mica와 Fe2O3입자의 표면전하를 Zeta 전위로 두 입자간의 전위차를 확인하여 어느 영역의 pH 구간에서 코팅하기 유리한 지를 Zeta 전위 곡선으로 확인하였다. Fig.
- 6 %로 높게 얻어졌다. 적외선 반사 적색도료를 도막으로 제조하여 적외선 반사율 및 색차와 차열 특성을 평가하였다. Fe2O3 나노분말이 적용된 차열 도막의 표면온도는 54 °C였으나, Fe2O3/mica 적외선 반사 적색안료의 차열 도막의 표면온도는 45~43 °C로 측정되었다.
- 적외선 반사도료 제조에는 Fe2O3/mica 적외선 반사 적색안료 20 wt%, 아크릴수지 60 wt%, 실리콘계 소포제 12 wt%, N-에틸피롤리돈계 침강방지제 2 wt%, 아민계 분산제 6 wt%를 사용하여 균일하게 혼합하였다. 이 때, 소포제, 침강방지제, 분산제는 BYK사 제품을 사용하였다.
- 도막의 코팅두께의 오차에 따른 적외선 반사율은 1~2 % 정도의 차이만 있었다. 적외선 반사용 적색안료를 수지 내에 안정화 및 균일하게 분산시키기 위해서 다양한 첨가제를 이용하여 차열 도막을 최적화하였다. Table 3은 상용제품으로 사용되는 Fe2O3 나노 입자(Sunchemical.
- 차열도료는 열전도 및 대류를 최소화 할 수 있는 중공구 소재와 복합화하여 차열특성을 극대화 할 수 있는데, 본 연구에서는 Fig. 6과 7의 결과와 같이 적외선 반사안료만을 도막으로 제조하여 열 차폐 특성을 비교 실험하였다.
- 입자들의 표면 전위를 측정하기 위해서 ELS-Z(Otsuka Electronics)를 사용하여 코팅에 최적조건인 pH를 확인하였다. 측정하기 위한 시료는 증류수를 사용하여 0.05 wt% 농도로 희석하여 1시간 교반 후 기포 제거를 위하여 1분간 초음파 처리를 하였다. 시료의 pH는 NaOH 혹은 HCl을 사용하여 조절하였다.
- 코팅에 사용된 mica와 Fe2O3 입자들의 표면 전위를 측정하기 위해서 ELS-Z(Otsuka Electronics)를 사용하여 코팅에 최적조건인 pH를 확인하였다. 측정하기 위한 시료는 증류수를 사용하여 0.
- /mica 적외선 반사 적색안료는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, JEOL)을 사용하여 입자의 형상 및 크기, XRD(X-Ray Diffraction, D/MAX-2500V, Rigaku)는 측정 조건은 400 kv, 20 mA, scan speed 5°/min와 측정 범위는 2θ = 5~80° 에서 결정구조를 확인하였다. 특히, 안료의 두께 및 코팅된 부분은 FIB(Focused ion beam, Helios NanoLab 600, FEI Korea)로 입자를 절단하여 마이카 및 Fe2O3 코팅층의 두께를 관찰하기 위해 활용하였다.
- 표면온도 측정은 250 W 적외선 램프(필립스), 온도측정기(Tecple, D307B)를 사용하여 표면온도 시스템을 구성하였다. 온도는 초기 5분은 20초 간격으로 측정한 후 15분은 1분 간격으로 20분동안 측정하였다, 또한 적외선 램프와 도료시편과의 거리를 20 cm를 유지하였으며, 램프에서 나오는 적외선으로부터 도료시편을 제외한 부분에 영향을 미치지 않도록 단열 공간 내에서 실험하였다.
대상 데이터
- Mica 표면에 나노크기의 Fe2O3가 코팅된 Fe2O3/mica 적외선 반사 적색안료를 수열 및 소성처리에 의해 제조하였다. 수열합성을 통하여 적외선 반사 적색안료를 코팅할 때 최적의 조건은 pH 3, 온도 70 °C로 조절했을 경우 99 % 이상 균일하게 코팅 및 분산된 최적의 효율을 나타내었다.
- 이 때, 소포제, 침강방지제, 분산제는 BYK사 제품을 사용하였다. 도료 제조 시 균일한 도막을 형성시키기 위해 Fe2O3/mica 적선 반사 적색안료는 325mesh 체로 응집입자 등을 분리 제거한 후 사용하였다. 원료 혼합을 거친 후 안료의 고른 분산을 위하여 300rpm으로 20분간 분산하였다.
- 도막의 두께는 150 μm(±10)으로 조정하였다.
- 본 연구에서는 나노크기의 Fe2O3을 판상기재인 mica의 표면에 수열처리로 코팅하여 적외선 반사용 적색안료를 제조하였다. Fe2O3가 코팅된 mica 기재의 입자표면에 Fe2O3의 코팅 유무 및 Fe2O3의 코팅 층 두께에 따라 제조된 안료를 도료로 적용하여 도막의 색도 및 적외선 반사율의 영향을 연구하였다.
- /mica 적외선 반사 적색안료 20 wt%, 아크릴수지 60 wt%, 실리콘계 소포제 12 wt%, N-에틸피롤리돈계 침강방지제 2 wt%, 아민계 분산제 6 wt%를 사용하여 균일하게 혼합하였다. 이 때, 소포제, 침강방지제, 분산제는 BYK사 제품을 사용하였다. 도료 제조 시 균일한 도막을 형성시키기 위해 Fe2O3/mica 적선 반사 적색안료는 325mesh 체로 응집입자 등을 분리 제거한 후 사용하였다.
- 적외선 반사용 적색도료는 아크릴 수지 내에 Table 1에서 제조된 R2, R5~R7 시료의 Fe2O3/mica 적색안료를 복합화하여 도장한 두께는 약 150 μm(±10)로 일정하게 은폐지 및 강철판에 도장하여 제조하였다.
이론/모형
- Fe2O3/mica 적외선 반사 적색안료의 색차와 적외선 반사율을 측정하기 위하여 JIS K 5602 규격에 따라 은폐지를 사용하여 아크릴수지에 반사안료를 분산하여 코팅 시편을 제작하였다. 색차와 반사율 측정은 UV-VIS-NIR Spectrophotometer(V-570, JASCO)를 사용하여 분석하였다.
- 또한, 전체 파장영역 300~2500 nm에서의 표준시편으로 베이스를 잡은 후 반사율을 측정하였다. 측정된 적외선 반사율은 ASTM 규격번호 E891-87에 따라 780~2500 nm 파장 범위의 가중 평균으로 계산하였다.17) 아래의 식을 통해 정의된다.
성능/효과
- Fig. 4(a)는 mica 분말의 XRD 패턴을 측정한 결과, JCPDS No. 16-0344의 회절패턴과 일치하였으며 구조는 Phlogopite를 나타내었다. Fig.
- 8 %를 나타내었다. Fe2O3/mica 적외선 반사 적색 도막의 적외선 반사율과 비교하였을 때, Fe2O3의 코팅두께에 따라 제조된 R5-f, R6-f, R7-f, R2-f 차열 도막의 적외선 반사율은 각각 62.5, 67.5, 75.8, 68.9 %로 Fe2O3를 단독으로 사용하여 제조한 차열 도막보다 높은 적외선 반사율을 나타냄을 알 수 있었다. 최대 20 % 정도 적색 반사 도막의 적외선 반사율이 높게 나와 효과적으로 780~2500 nm 영역의 근적외선을 반사시킬 수 있음을 알 수 있었다.
- ) 안료 자체의 색은 (a*)의 수치가 높지 않아, 적색보다는 갈색계통의 색상을 나타내었다. Fe2O3의 코팅두께가 증가할수록(a*)의 값이 증가되면서 색상이 적색에 가까워지는 것을 알 수 있으며, 색상이 적색에 가까워 질수록 적외선 반사율은 전반적으로 증가하였지만, R2의 시료 같은 경우에는 색상은 적색을 띄지만, Fe2O3의 코팅 층이 두꺼워 가시광 영역을 R7 시료보다 많이 흡수하기 때문에 적외선 반사율이 R7 시료보다는 낮게 나오는 것을 확인할 수 있다. 또한, Fe2O3의 코팅두께가 100 nm 이하이면 적외선 반사율은 높게 나오지만 색상 구현에 있어서 문제가 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 여기에서 Fe2O3-f의 차열 도막과 비교하여 적외선 반사 도막이 최대 11 °C정도 열을 차단시킬 수 있는 효과를 보였다. 또한, Fe2O3를 단독으로 사용하여 제조한 차열 도막보다는 Fe2O3/mica 적외선 반사안료를 사용하여 만든 차열 도막의 적외선 반사율 및 차열 성능에서 효율이 우수함을 알 수 있었다.
- Fe2O3의 코팅두께가 증가할수록(a*)의 값이 증가되면서 색상이 적색에 가까워지는 것을 알 수 있으며, 색상이 적색에 가까워 질수록 적외선 반사율은 전반적으로 증가하였지만, R2의 시료 같은 경우에는 색상은 적색을 띄지만, Fe2O3의 코팅 층이 두꺼워 가시광 영역을 R7 시료보다 많이 흡수하기 때문에 적외선 반사율이 R7 시료보다는 낮게 나오는 것을 확인할 수 있다. 또한, Fe2O3의 코팅두께가 100 nm 이하이면 적외선 반사율은 높게 나오지만 색상 구현에 있어서 문제가 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 수열합성을 통하여 적외선 반사 적색안료를 코팅할 때 최적의 조건은 pH 3, 온도 70 °C로 조절했을 경우 99 % 이상 균일하게 코팅 및 분산된 최적의 효율을 나타내었다.
- 여기에서 Fe2O3-f의 차열 도막과 비교하여 적외선 반사 도막이 최대 11 °C정도 열을 차단시킬 수 있는 효과를 보였다.
- Fe2O3의 코팅두께는 Fe전구체의 함량변화에 의해 50~200 nm의 두께로 조절하면서 마이카 표면에 균일하게 코팅하였다. 적외선 반사율과 색차를 분석한 결과, Fe2O3의 코팅두께가 증가할수록 적색을 나타내는 a*의 (+)값의 채도가 증가하여 적색으로 가까워짐을 확인할 수 있었다. 그러나, Fe2O3의 코팅두께가 100 nm 이하일 경우 적외선 반사율은 높게 나오지만 적색을 구현하는데 문제가 있는 것을 알 수 있었다.
- 즉, Fe2O3/mica 적색안료가 적용된 차열도막이 9~11 °C 정도로 온도가 낮아지며 차열 효과가 우수함을 확인하였다.
- 9 %로 Fe2O3를 단독으로 사용하여 제조한 차열 도막보다 높은 적외선 반사율을 나타냄을 알 수 있었다. 최대 20 % 정도 적색 반사 도막의 적외선 반사율이 높게 나와 효과적으로 780~2500 nm 영역의 근적외선을 반사시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이는 내부로의 열 전달 되는 복사열을 최소화할 수 있음을 의미한다.
- 판상기재에 코팅소재로 사용된 Fe2O3 안료만을 사용하여 Fe2O3-f 차열 도막을 만든 후, 적외선 반사율을 측정한 결과 52.8 %를 나타내었다. Fe2O3/mica 적외선 반사 적색 도막의 적외선 반사율과 비교하였을 때, Fe2O3의 코팅두께에 따라 제조된 R5-f, R6-f, R7-f, R2-f 차열 도막의 적외선 반사율은 각각 62.
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