[논문]상온 분사법에 의한 수산화아파타이트 코팅 지르코니아의 제조 및 미세구조에 미치는 열처리 효과

이종국; 음상철; 김재홍; 장우양

doi:10.12656/jksht.2015.28.1.17

[국내논문] 상온 분사법에 의한 수산화아파타이트 코팅 지르코니아의 제조 및 미세구조에 미치는 열처리 효과
Fabrication of Hydroxyapatite-coated Zirconia by Room Temperature Spray Process and Microstructural Change by Heat-treatment 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.28 no.1, 2015년, pp.17 - 23

이종국 (조선대학교 첨단소재공학과) , 음상철 (조선대학교 첨단소재공학과) , 김재홍 (조선대학교 첨단소재공학과) , 장우양 (조선대학교 첨단소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Hydroxyapatite coatings were fabricated by a room temperature spray method on zirconia substrates and the influence of heat-treatment on their microstructure was also investigated. Phase composition of coated hydroxyapatite films was similar to the starting powder, but the grain size of hydroxyapatite particles was reduced to the size of nano-scale about 100 nm. Grain size, particle compactness, and adhesiveness to zirconia of hydroxyapatite coatings were increased with heat-treatment temperature, but some of cracks by heat-treatment above $1100^{\circ}C$ were initiated between hydroxyapatite coatings and zirconia substrate. Heat-treated hydroxyapatite layers show the dissolution in SBF solution for 5 days. Hydroxyapatite-coated specimen heat-treated at $1100^{\circ}C$ for 1 h has a good biocompatibility, which specimen induced the nanocrystalline hydroxyapatite precipitates on the coating surface by the immersion in SBF solution for 5 days.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 현재 치과용 소재로 각광 받는 지르코니아 기판 위에 상온분사법으로 인산칼슘계 세라믹스 코팅층을 우선적으로 형성시키고, 열처리 공정을 통하여 화학적인 결합 유도를 통한 기판과의 부착력을 향상시키고자 하였다. 또한 이 과정에서 열처리 공정이 코팅층 및 계면에서의 미세구조 변화에 미치는 영향도 고찰하였다.

제안 방법

본 실험에서는 상온 분사코팅에 의하여 지르코니아 기판 위에 수산화아파타이트 코팅층을 형성시킨 다음, 여러 온도에서 열처리를 행하여 열처리에 따른 미세구조 및 상변화, in vitro 물성 변화를 고찰하였다. 그 결과 상온 분사코팅에 의해 나노크기 입자가 치밀하게 부착된 수산화아파타이트 코팅 지르코니아 기판의 제작이 가능하였으며, 열적 손상이 없이 분말 조성과 동일한 코팅층을 형성할 수 있었다.

대상 데이터

상온 분사코팅에 사용된 지르코니아 기판은 상용 지르코니아 분말(Tosoh Co., Japan)인 TZ-3YE를 일축 가압 성형한 후 1350°C에서 1시간 소결하여 제작하였다. 또한 코팅에 사용된 하이드록시아파타이트 분말은 상용 분말(Samjo Co, Korea)을 출발 원료로 사용하였으며, 이 분말을 1100°C로 2시간 열처리하여 입자크기를 성장시킨 후 상온 분사코팅 용기에 넣어 사용하였다.
, Japan)인 TZ-3YE를 일축 가압 성형한 후 1350°C에서 1시간 소결하여 제작하였다. 또한 코팅에 사용된 하이드록시아파타이트 분말은 상용 분말(Samjo Co, Korea)을 출발 원료로 사용하였으며, 이 분말을 1100°C로 2시간 열처리하여 입자크기를 성장시킨 후 상온 분사코팅 용기에 넣어 사용하였다. 1100°C로 2시간 열처리된 수산화아파타이트 분말은 균질한 구형의 형상을 가지고 있으며, 입자들은 약 1.

이론/모형

코팅이 완료된 후 코팅층의 미세조직 변화와 기판과의 부착력 향상을 위하여 공기 중에서 열처리를 행하였는데, 열처리 온도와 시간은 각각 800~1100°C 및 1-4시간 구간에서 차례로 행하였다. 코팅 및 열처리에 따른 코팅층의 상변화를 알아 보고자 코팅 및 열처리에 따른 조성의 변화를 XRD 및 EDS로 분석하였고, 미세구조적 변화는 SEM으로 고찰하였다. 열처리에 따른 코팅층의 in-vitro 특성은 SBF(Simulated body fluid) 용액에 침적시켜 고찰하였는데, 열처리 조건 및 침적시간에 따른 코팅층의 미세구조적 변화와 조성의 변화를 XRD, SEM, EDS로 각각 분석하였다.

성능/효과

본 실험에서는 상온 분사코팅에 의하여 지르코니아 기판 위에 수산화아파타이트 코팅층을 형성시킨 다음, 여러 온도에서 열처리를 행하여 열처리에 따른 미세구조 및 상변화, in vitro 물성 변화를 고찰하였다. 그 결과 상온 분사코팅에 의해 나노크기 입자가 치밀하게 부착된 수산화아파타이트 코팅 지르코니아 기판의 제작이 가능하였으며, 열적 손상이 없이 분말 조성과 동일한 코팅층을 형성할 수 있었다. 코팅층의 입자크기와 치밀도, 기판과의 부착력은 열처리 온도가 증가함에 따라 점차 증가하였다.
그 결과 상온 분사코팅에 의해 나노크기 입자가 치밀하게 부착된 수산화아파타이트 코팅 지르코니아 기판의 제작이 가능하였으며, 열적 손상이 없이 분말 조성과 동일한 코팅층을 형성할 수 있었다. 코팅층의 입자크기와 치밀도, 기판과의 부착력은 열처리 온도가 증가함에 따라 점차 증가하였다. 그러나 1100°C로 열처리한 시편의 경우 열기계적 응력이 크게 발생함에 따라 기판과 코팅층의 경계면에 다량의 균열이 발생하여 기판과 코팅층의 부착력이 크게 감소하였다.
코팅층의 입자크기와 치밀도, 기판과의 부착력은 열처리 온도가 증가함에 따라 점차 증가하였다. 그러나 1100°C로 열처리한 시편의 경우 열기계적 응력이 크게 발생함에 따라 기판과 코팅층의 경계면에 다량의 균열이 발생하여 기판과 코팅층의 부착력이 크게 감소하였다. SBF용액에서 실시한 in vitro 실험 결과, 대부분의 시편에서는 조성의 불균질성에 기인한 미량의 용해가 관찰되었고, 나노크기 수산화아파타이트 미립자의 표면 석출은 1100°C로 열처리한 시편에서만 관찰되었다.
그러나 1100°C로 열처리한 시편의 경우 열기계적 응력이 크게 발생함에 따라 기판과 코팅층의 경계면에 다량의 균열이 발생하여 기판과 코팅층의 부착력이 크게 감소하였다. SBF용액에서 실시한 in vitro 실험 결과, 대부분의 시편에서는 조성의 불균질성에 기인한 미량의 용해가 관찰되었고, 나노크기 수산화아파타이트 미립자의 표면 석출은 1100°C로 열처리한 시편에서만 관찰되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	치과용 임플란트로서 세라믹을 사용하는 이유는?	지르코니아 세라믹스는 파절 강도가 높고, 응력유기 상변태에 의하여 세라믹스 중에서 가장 높은 파괴인성을 나타내는 재료이다[1, 2]. 또한 체액에 의한 부식이 없고 뼈와 우수한 결합을 이루며, 조직에 염증이나 알러지를 일으키는 않는 우수한 생체적합성을 나타낸다. 지르코니아를 고온에서 치밀하게 소결체를 제조하면 높은 굴절율과 광투과성을 갖기 때문에 치아와 유사한 심미성도 갖추고 있다. 이에 따라 치과용 임플란트로서 세라믹을 기반으로 한 크라운이나 티타늄 소재를 바탕으로 한 임플란트 소재를 급격히 대체하고 있다[3, 4].
	지르코니아 세라믹스란?	지르코니아 세라믹스는 파절 강도가 높고, 응력유기 상변태에 의하여 세라믹스 중에서 가장 높은 파괴인성을 나타내는 재료이다[1, 2]. 또한 체액에 의한 부식이 없고 뼈와 우수한 결합을 이루며, 조직에 염증이나 알러지를 일으키는 않는 우수한 생체적합성을 나타낸다. 지르코니아를 고온에서 치밀하게 소결체를 제조하면 높은 굴절율과 광투과성을 갖기 때문에 치아와 유사한 심미성도 갖추고 있다.
	지르코니아 세라믹스의 단점?	그러나 지르코니아 세라믹스의 경우 인산칼슘계 세라믹스에 비하여 생체 활성이 낮아 인간 뼈와 화학적인 결합을 완전히 이루지 못하고 단순히 기계적인 결합을 나타내며, 저온에서 응력유기 상변태에 의하여 강도 및 인성이 낮아지는 단점이 있다[5, 6]. 지르코니아 세라믹스의 생체 활성을 높이고, 저온열화를 방지하는 방법으로서 지르코니아 표면을 인산칼슘계 세라믹스로 코팅하는 방법이 다양하게 시도되어왔다[7, 8].

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