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문제 정의
- 전기전도성의 변화는 4프로브 면저항 측정기를 이용하여 면저항을 측정하고, 4점 굽힘시험과 파단면 분석을 통하여 계면접착력을 측정한다. 고온처리 상태에서의 계면접착에너지와 전기전도성 변화를 통하여 Ag 페이스트를 집전체로 사용한 스택전지의 구조적 안전성을 평가하는 것을 목적으로 한다.
- 본 연구에서는 전기전도성이 우수하며 고온에서 사용이 가능한 Ag 페이스트를 집전체로 이용할 경우, 전극들과 Ag 페이스트 사이에 필연적으로 생성되는 계면의 특성을 평가하고 특히 고온에서 계면접착력과 전기전도성의 변화를 측정한다. 전기전도성의 변화는 4프로브 면저항 측정기를 이용하여 면저항을 측정하고, 4점 굽힘시험과 파단면 분석을 통하여 계면접착력을 측정한다.
제안 방법
- Ag 페이스트의 면저항 측정을 위해 10, 20, 30 V의 전압을 각각 인가하였다. 10 V의 전압을 인가한 후, 고온처리 전의 시험편의 면저항은 약 2.
- Ag 페이스트의 상변화가 고체산화물연료전지의 전극(공기극, 연료극)들과 Ag 페이스트의 계면접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 4점 굽힘시험을 수행하였고, Fig. 6는 공기극(cathode)에 Ag 페이스트를 도포한 시험편에 대한 고온처리 전,후의 하중-변위 그래프와 CCD 카메라를 이용하여 균열발생 부분을 캡쳐한 이미지이다.
- EX-750H로 전압을 인가하였고 Aglilent사의 34401A 멀티미터를 이용하여 전류를 측정하였다. Labview를 이용하여 프로그램을 구성하였으며 GPBI를 통하여 측 Fig.
- SiO2 웨이퍼 (15 mm × 3 mm)에 스크린 프린팅 기법을 이용하여 두께 0.3 mm로 도포하였고 전기오븐에서 100℃, 2시간동안 경화시켰다.
- SiO2 웨이퍼의 노치에서 균열이 개시되어 파단이 일어나기 전까지 균열의 진전거동을 알아보기 위해 시험편의 파단면을 관찰하였다.
- 고체산화물연료전지의 운전온도에서 전극과 Ag 페이스트의 접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 제조된 시험편은 고온로에서 800℃, 48시간 동안 고온처리하고 노냉시켰다. 고온 처리된 연료전지에 다시 Ag 페이스트를 도포하고 절단 된 SiO2 웨이퍼를 접착시켰으며 높이 게이지(height gage)를 이용하여 2 mm로 눌러주어 시험편의 두께가 최대한 일정하게 되도록 만들었다. 최종적으로 만들어진 시험편은 오븐에서 100℃, 2시간 동안 경화되었다.
- 고체산화물연료전지에서 집전체로 사용이 가능한 Ag 페이스트가 고온처리 전과 고온처리 후에서 전극들(cathode, anode)과의 계면접착 특성들을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 고체산화물연료전지의 전극들과 집전체로 사용이 가능한 Ag 페이스트사이의 계면 접착력을 평가하기 위해 소형인장시험기(Tinius Olsen사)를 이용하여 4점 굽힘시험을 수행하였다. Fig.
- 이때, 전기적 손실이 발생하면 고체산화물의 효율성이 떨어지기 때문에 전기 전도성의 성능평가가 필요하다. 따라서 전기전도성 평가를 위하여 고체산화물연료전지의 고온처리 전,후에 대한 Ag 페이스트의 면저항 변화를 측정하였다. 면저항 측정용 시험편은 다음과 같이 제조하였다.
- 최종적으로 만들어진 시험편은 오븐에서 100℃, 2시간 동안 경화되었다. 또한 운전온도에서의 접착력을 비교하기 위해 고온로에서 열처리 하지 않은 시험편도 같이 제작하였다.
- 수직으로 구성된 실체현미경을 균열길이 측정기를 이용하여 수평으로 연결함으로써 시험편의 균열이 관찰되도록 최적화하였고 실험이 진행되는 동안 CCD 카메라를 이용하여 동영상을 촬영하였다. 또한 전자주사현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 광학현미경(Optical Microscope, OM)을 이용하여 시험편의 세부형상 및 파단부분을 관찰하여 시험편의 균열진전 및 파단경로를 확인하였다.
- 시험편에 지속적으로 하중이 부과되어 균열발생을 관찰하기 위하여 실체현미경과 CCD 카메라를 사용하였다. 수직으로 구성된 실체현미경을 균열길이 측정기를 이용하여 수평으로 연결함으로써 시험편의 균열이 관찰되도록 최적화하였고 실험이 진행되는 동안 CCD 카메라를 이용하여 동영상을 촬영하였다. 또한 전자주사현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 광학현미경(Optical Microscope, OM)을 이용하여 시험편의 세부형상 및 파단부분을 관찰하여 시험편의 균열진전 및 파단경로를 확인하였다.
- 시험편에 지속적으로 하중이 부과되어 균열발생을 관찰하기 위하여 실체현미경과 CCD 카메라를 사용하였다. 수직으로 구성된 실체현미경을 균열길이 측정기를 이용하여 수평으로 연결함으로써 시험편의 균열이 관찰되도록 최적화하였고 실험이 진행되는 동안 CCD 카메라를 이용하여 동영상을 촬영하였다.
- 정된 데이터를 획득하였다. 안쪽 두 개의 프로브에는 전압을 인가하고 양 끝단의 두 개의 프로브에는 전류를 측정하는 single-configuration을 사용하였으며 측정된 전압과 전류의 값을 통해 저항 Rs을 다음과 같이 구하였다14).
- 고온처리 전에는 연료극와 Ag 페이스트의 계면으로, 고온처리 후에는 SiO2 웨이퍼와 Ag 페이스트의 계면으로 균열이 진전되고 박리됨을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 고체산화물연료전지의 전극들(공기극, 연료극)과 Ag 페이스트 사이의 계면접착에너지를 계산할 수 있다. 적층구조로 이루어진 시험편에 대해 4점 굽힘시험을 이용하여 계면접착력을 구하기 위해서는 하중이 급격하게 감소하고, 균열이 계면을 통해 진전하게 되면서 하중이 일정하게 유지되는 구간이 나타나야 한다.
- 본 연구에서는 전기전도성이 우수하며 고온에서 사용이 가능한 Ag 페이스트를 집전체로 이용할 경우, 전극들과 Ag 페이스트 사이에 필연적으로 생성되는 계면의 특성을 평가하고 특히 고온에서 계면접착력과 전기전도성의 변화를 측정한다. 전기전도성의 변화는 4프로브 면저항 측정기를 이용하여 면저항을 측정하고, 4점 굽힘시험과 파단면 분석을 통하여 계면접착력을 측정한다. 고온처리 상태에서의 계면접착에너지와 전기전도성 변화를 통하여 Ag 페이스트를 집전체로 사용한 스택전지의 구조적 안전성을 평가하는 것을 목적으로 한다.
- 본 연구에 사용된 Ag 페이스트는 AREMO사의 고온용 597-A이다. 절단 된 고체산화물연료전지의 전극인 연료극과 공기극에 Ag 페이스트를 도포하고 스크린 프린팅 기법을 이용하여 Ag 패이스트의 두께를 약 0.5 mm로 일정하게 하였다. Ag 페이스트와 전극들 사이의 접착력을 향상시키기 위해 상온에서 30분 동안 자연 건조하고 전기오븐에서 100℃, 2시간 동안 경화시켰다.
대상 데이터
- 4개의 핀들은 회전이 가능하도록 설치가 되었으며, 위쪽 핀들을 끼워 넣을 수 있는 홈과 로드셀로부터 시험편에 균등한 하중을 가할 수 있도록 설계된 알루미늄 블록을 사용하였다. 시험편은 균열성장을 위한 SiO2 웨이퍼의 노치부분이 아래에 위치하게 놓았다.
- SiO2 웨이퍼를 각각 dicing saw를 이용하여 30 mm × 3 mm로 절단하였고, 균열을 진전시키기 위해 SiO2 웨이퍼 중간에 깊이가 300 ㎛의 노치를 내었다. 본 연구에 사용된 Ag 페이스트는 AREMO사의 고온용 597-A이다. 절단 된 고체산화물연료전지의 전극인 연료극과 공기극에 Ag 페이스트를 도포하고 스크린 프린팅 기법을 이용하여 Ag 패이스트의 두께를 약 0.
- The sheet resistance measurement system. 정된 데이터를 획득하였다. 안쪽 두 개의 프로브에는 전압을 인가하고 양 끝단의 두 개의 프로브에는 전류를 측정하는 single-configuration을 사용하였으며 측정된 전압과 전류의 값을 통해 저항 Rs을 다음과 같이 구하였다14).
데이터처리
- EX-750H로 전압을 인가하였고 Aglilent사의 34401A 멀티미터를 이용하여 전류를 측정하였다. Labview를 이용하여 프로그램을 구성하였으며 GPBI를 통하여 측 Fig. 3. The sheet resistance measurement system.
이론/모형
- 제조된 시험편의 면저항을 측정한 후, 800℃에서 48시간 동안 가열하여 노랭시켰다. 면저항을 측정하기 위해 4 프로브 포인트(4 probe point) 기법을 이용하였다. Fig.
성능/효과
- 1) 고온처리 전의 면저항은 2.5 KΩ/sq였지만 고온처리 후의 면저항이 약 40 KΩ/sq으로 증가하였으며 전압이 상승함에 따라 면저항이 감소함을 확인하였다.
- 2) 고온처리 전에는 SiO2 웨이퍼의 노치에서 개시된 균열은 공기극와 Ag 페이스트의 계면으로 진전하고 박리를 야기하지만, 고온처리 후의 경우에는 균열이 SiO2 웨이퍼와 Ag 페이스트의 계면으로 균열이 진전하고 박리를 야기하였으며 연료극와 Ag 페이스트의 계면에서도 비슷한 경로로 균열이 진전되고 계면이 박리되었다.
- 3) 공기극와 Ag 페이스트의 접착계면에너지는 각각 1.78±0.07 J/m2(상한값)과 4.9±0.87 J/m2(하한값)이고, 연료극와 Ag 페이스트의 계면접착에너지는 각각 2.9±0.47 J/m2(상한값)과 5.12±1.01 J/m2(하한값)으로 측정되었다.
- 앞에서 언급한대로, 하중이 일정하게 유지되는 구간이 나타나지 않았기 때문에, 하중이 처음 감소하는 하중값으로 계산되었다. 고온처리 전의 계면접착에너지는 SiO2 웨이퍼 노치에서 균열이 발생함과 동시에 Ag 페이스트와 전극들간의 계면이 분리가 되었기 때문에 측정된 계면접착에너지(상한값)보다 실제로는 더 낮은 값을 가지게 되고, 공기극과 Ag 페이스트의 계면접착에너지가 연료극과 Ag 페이스트의 계면접착에너지 보다 더 낮고 계면박리가 일어나기 쉽다는 것을 확인할 수 있다. 반대로 고온처리 후의 계면접착에너지는 SiO2 웨이퍼 노치에서 균열이 발생하면서 SiO2 웨이퍼와 Ag 페이스트간의 계면분리가 되었기 때문에 SiO2 웨이퍼와 Ag 페이스트의 계면접착에너지로써 유사한 값을 가지고, SiO2 웨이퍼와 Ag 페이스트의 계면으로 균열이 진전되고 박리되는 동안 고체산화물연료전지의 전극들(공기극, 연료극)과 Ag 페이스트는 균열 혹은 박리현상이 발생되지 않았다.
- 이는 열처리된 Ag 페이스트는 상변화를 일으키며, 고압의 인가에 의해 상변화의 회복에 기인하는 것으로 판단된다. 고온처리에 의해 면저항이 증가하지만 인가전압이 높을수록 면저항이 감소됨을 확인하여 고전압에서는 충분히 낮은 면저항이 나타날 것으로 여겨진다.
- 01 J/m2(하한값)으로 측정되었다. 따라서 고온처리 이전에는 공기극에서의 계면접착에너지가 더 낮으므로 계면박리가 더 잘 일어나고, 고온처리 후에는 고체산화물연료전지의 두 전극들과 Ag 페이스트의 계면접착에너지는 모두 증가를 하였고, 이는 고온처리된 Ag 페이스트의 상변화에 기인하는 것으로 판단된다.
- Top view에서 오직 Ag 페이스트만 관찰되며 두께도 두꺼워 보이고, side view에서도 확인할 수 있다. 따라서 공기극에 Ag 페이스트를 도포한 시험편은 고온처리 전,후에 따라서 균열진전과 박리가 서로 다른 계면에서 발생함을 확인하였다.
- 25 N에서 최종적으로 파단 되었다. 열처리에 따라, 공기극과 연료극에서 균열성장 및 계면박리가 다르게 나타났는데, Ag 페이스트가 고온처리 되면서 공기극과 연료극 입자들 사이에 상호작용하여 더 높은 접착력을 보인다고 여겨진다.
후속연구
- 4) Ag 페이스트가 집전체로 사용될 경우, 접착력의 향상에 따라 구조적 안전성을 확보할 것으로 판단되며 고온에서 생산된 전력의 손실을 줄이기 위해 전기전도성의 충분한 보완이 이루어진다면 우수한 집전체로서 활용이 가능할 것으로 사료된다.
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