선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이에 본 연구에서 치환동도금액으로 사용하는 산성황산동액에 여러종류의 착화제를 첨가하여 도금층 형성시 탄소강 소재와의 도금층간의 밀착력 향상에 적절한 착화제 종류를 조사하였으며, 이를 토대로 탄소강에 티타늄, 크롬, 니켈, 몰리브데늄 등 합금원소가 함유된 와이어의 밀착력 향상을 알아보았다. 또한 형성된 동도금 피막 표면조직의 특성 및 도금층내의 혼입된 불순물 특히, H 및 Fe의 층내 혼입에 따른 밀착력과의 상관관계를 알아보았다.
제안 방법
- 표면광택도는 광택계(micro-TRI-gloss/BYK-Gardner)로 20도와 60도로 측정하였다. 구리도금층내 혼입불순물의 상대적인 비교를 위하여 이차이온질량분석기(TOF-SIMS5/IOF-TOF)로 구리피막을 분석하였다. 분석 오차를 줄이기 위해 분석시 동일한 조건인 Cs, 2 KeV 150 nA로 300 × 300 µm2을 스퍼터링한 후 30KeV Bi+이온빔을 이용하여 100 × 100 µm2 영역을 분석하였다.
- 본 연구의 상기 결과에서 착화제로 아미노-카르복실산을 황산구리용액에 첨가함으로 치밀하고 밀착력이 향상된 도금층을 얻을 수 있었다. 도금액내 첨가된 착화제가 수소를 발생시키고 철이 산화되는 식 (2)의 반응을 억제하여 도금층의 밀착력을 향상을 가져온 것인지 알아보기 위해 아미노-카르복실산 농도에 따라 형성된 도금층내 혼입된 H+와 Fe+의 분포를 이차이온질량분석기를 이용하여 분석하였다. 아래 그림 10과 11에 도금층내 혼입된 수소와 철의 변화를 스퍼터링 시간에 따라 나타내었으며, 스퍼터링 속도는 약 1.
- 도금층의 표면형상 분석, 도금두께, 광택도 및 혼입불순물 분석을 위해 상기 방법으로 준비된 동일 음극시편에 조건별 하지의 영향이 없도록 하였으며, 착화제 농도별 동도금층을 비교 분석하여 적정 착화제를 선정하였다. 선정된 착화제 첨가에 따른 동도금층의 밀착력 비교를 위해 1.
- 분석 오차를 줄이기 위해 분석시 동일한 조건인 Cs, 2 KeV 150 nA로 300 × 300 µm2을 스퍼터링한 후 30KeV Bi+이온빔을 이용하여 100 × 100 µm2 영역을 분석하였다. 동도금층의 밀착력은 테사 테이프(Tesa 4965(20N/cm), Adhesion to Steel(initial) - 11.5N/cm)를 사용하여 와이어 표면에 테이프를 붙인 후 뜯어 내어 동층의 떨어진 정도를 현미경으로 상호 비교하였다.
- 이에 본 연구에서 치환동도금액으로 사용하는 산성황산동액에 여러종류의 착화제를 첨가하여 도금층 형성시 탄소강 소재와의 도금층간의 밀착력 향상에 적절한 착화제 종류를 조사하였으며, 이를 토대로 탄소강에 티타늄, 크롬, 니켈, 몰리브데늄 등 합금원소가 함유된 와이어의 밀착력 향상을 알아보았다. 또한 형성된 동도금 피막 표면조직의 특성 및 도금층내의 혼입된 불순물 특히, H 및 Fe의 층내 혼입에 따른 밀착력과의 상관관계를 알아보았다.
- 본 연구에서 사용된 황산동도금용액의 조성 및 도금조건은 아래 표 1과 같으며, 착화제는 카르복실산으로 아세트산, 락틱산을 디카르복실산으로는 주석산, 말릭산, 아미노-카르복실산으로 아르기닌과 알라닌을 사용하여 각 작용기별 도금특성 실험을 하였다. 착화제 작용기별 도금피막 특성 및 표면형상 분석을 위해 아연이 도포된 0.
- 본 연구에서 치환동도금액으로 Cu 10 g/l, H2SO4 50 g/l의 황산구리수용액에 착화제 30 g/l를 첨가하여 합성하였으며, 도금조건은 온도 50℃, 기계식 교반을 통해 5초동안 침적하여 동도금층을 형성하였다.
- 분석 오차를 줄이기 위해 분석시 동일한 조건인 Cs, 2 KeV 150 nA로 300 × 300 µm2을 스퍼터링한 후 30KeV Bi+이온빔을 이용하여 100 × 100 µm2 영역을 분석하였다.
- 상기 도금조건으로 형성된 동도금표면의 표면형상은 전자현미경(SIRION/FEI Company)을 이용하여 표면형상을 비교하였으며, 착화제 첨가량에 따른 도금두께 측정은 도금두께측정기(XRF/Fischer)로 측정하였다. 착화제별 치환도금층의 밀착특성을 알아보기 위해 나노스크래치시험기(NST/CSM, indentor-2 µm)을 이용하여 접촉하중 0.
- 상기 분석결과를 통해 치환동표면의 밀착력 향상에 가장 적정한 착화제로 아미노 카르복실산 작용기를 갖고 있는 화합물을 선택하여 아미노-카르복실산 농도에 따른 동도금층의 표면형상 및 광택도 변화를 알아보기 위해 약 200 nm 두께로 도금한 후 도금표면 특성을 아래 그림에 나타내었으며(그림 5 ~ 7), 솔리드와이어 선종 SM-70G와 SM-100상에 약 500 nm 두께로 도금 후 테이프 시험을 통해 밀착력을 비교하였다.(그림 8, 9)
- 착화제별 치환도금층의 밀착특성을 알아보기 위해 나노스크래치시험기(NST/CSM, indentor-2 µm)을 이용하여 접촉하중 0.2 mN에서 50 mN까지 하중을 서서히 증가시켜 도금층이 벗겨지는 초기하중을 상대비교 하였다.
- 황산구리용액에 첨가한 착화제는 작용기별 카르복실산인 아세트산, 락틱산, 디카르복실산인 주석산, 말릭산 및 아미노 카르복실산 인 아르기닌 및 알라닌을 첨가하였다. 착화제에 따른 도금 표면형상(그림 2), 도금두께 변화(그림 3) 및 도금층의 초기박리하중(그림 4)을 알아보았다.
- 2 mN에서 50 mN까지 하중을 서서히 증가시켜 도금층이 벗겨지는 초기하중을 상대비교 하였다. 표면광택도는 광택계(micro-TRI-gloss/BYK-Gardner)로 20도와 60도로 측정하였다. 구리도금층내 혼입불순물의 상대적인 비교를 위하여 이차이온질량분석기(TOF-SIMS5/IOF-TOF)로 구리피막을 분석하였다.
- 50 g/l의 황산구리수용액에 착화제 30 g/l를 첨가하여 합성하였으며, 도금조건은 온도 50℃, 기계식 교반을 통해 5초동안 침적하여 동도금층을 형성하였다. 황산구리용액에 첨가한 착화제는 작용기별 카르복실산인 아세트산, 락틱산, 디카르복실산인 주석산, 말릭산 및 아미노 카르복실산 인 아르기닌 및 알라닌을 첨가하였다. 착화제에 따른 도금 표면형상(그림 2), 도금두께 변화(그림 3) 및 도금층의 초기박리하중(그림 4)을 알아보았다.
대상 데이터
- 도금층의 표면형상 분석, 도금두께, 광택도 및 혼입불순물 분석을 위해 상기 방법으로 준비된 동일 음극시편에 조건별 하지의 영향이 없도록 하였으며, 착화제 농도별 동도금층을 비교 분석하여 적정 착화제를 선정하였다. 선정된 착화제 첨가에 따른 동도금층의 밀착력 비교를 위해 1.2mm직경의 솔리드 와이어로 Ti가 함유된 SM-70G 및 Ni, Cr, Mo가 함유된 SM-100을 사용하였으며, 각 와이어의 조성은 표 2에 나타내었다. 동도금은 500 ml 부피의 비이커에 온도50℃, 마그네틱 교반기로 교반속도 500 rpm으로 도금하였다.
- 착화제 작용기별 도금피막 특성 및 표면형상 분석을 위해 아연이 도포된 0.35 mm 두께의 철시편(ZS400, Larry king(USA), 7 × 10 cm2)으로, 도금전 10% 염산에서 아연을 제거한 동일 철시편을 3 × 5 cm2 크기로 절단하여 사용하였다.
성능/효과
- 1. 산성황산구리용액에 착화제를 첨가함으로 보다 치밀하고 밀착력있는 도금층을 얻을수 있었으며, 카르복실산, 디카르복실산 및 아미노-카르복실산 작용기를 갖고 있는 착화제중 아미노-카르복실산 작용기를 갖고 있는 아르기닌 또는 알라닌이 도금층의 밀착력향상에 더 효과적인 것으로 나타났다.
- 2. 치환동도금액에 아미노-카르복실산을 첨가하였을 때 가장 치밀한 도금표면을 얻을 수 있었으며, 표면광택도 및 밀착력이 향상되었다. 또한 솔리드 와이어 합금조성-Ti, Cr, Ni-등에 상관없이 밀착력이 향상됨을 확인하였다.
- 3. 도금층내 혼입된 H와 Fe 분석결과 아미노-카르복실산을 첨가하지 않았을 때 도금층 전체영역에서 Fe+와 H+가 검출되었으나, 아미노-카르복실산 첨가시 도금층내로 혼입된 Fe+와 H+가 거의 검출되지않았다.
- 치환동도금액에 아미노-카르복실산을 첨가하였을 때 가장 치밀한 도금표면을 얻을 수 있었으며, 표면광택도 및 밀착력이 향상되었다. 또한 솔리드 와이어 합금조성-Ti, Cr, Ni-등에 상관없이 밀착력이 향상됨을 확인하였다.
- 본 연구의 상기 결과에서 착화제로 아미노-카르복실산을 황산구리용액에 첨가함으로 치밀하고 밀착력이 향상된 도금층을 얻을 수 있었다. 도금액내 첨가된 착화제가 수소를 발생시키고 철이 산화되는 식 (2)의 반응을 억제하여 도금층의 밀착력을 향상을 가져온 것인지 알아보기 위해 아미노-카르복실산 농도에 따라 형성된 도금층내 혼입된 H+와 Fe+의 분포를 이차이온질량분석기를 이용하여 분석하였다.
- 상기 결과를 통해 치환동도금시 적정착화제로 아미노-카르복실산을 사용함으로 동도금층의 밀착력을 향상시킬 수 있었으며, TOF-SIMS를 이용한 도금층내 H+와 Fe+의 성분 분석을 통해 치환도금공정시 피도금체 표면에서 일어나는 금속간 치환반응외 밀착력을 감소시킨다고 알려진 수소를 발생시키고 Fe가 산화하는 반응을 착화제가 억제함을 확인하였다.
- 아미노-카르복실산을 첨가하지 않은 산성황산구리용액에서 형성된 동도금층내의 H+와 Fe+의 분석결과 표면에서 약 50 nm까지 H+와 Fe+가 검출강도 100(couts)이상을 나타내었으며, 그 이하 도금층에서도 H+의 경우 수십(counts), Fe+는 수(counts)가 지속적으로 나타났다. 반면, 아미노-카르복실산을 10 g/l 이상 첨가한 경우 표면에서 약 4 nm이내의 도금층에서 H+와 Fe+의 검출강도가 약하게 나타났으나, 그 이하의 도금층에서는 거의 검출되지 않았다.
- 아미노-카르복실산의 농도가 증가할수록 도금속도는 감소하는 경향을 보이고 있으며, 착화제 등 기타 첨가제가 포함되지 않은 산성황산구리용액에서 도금두께는 30초 도금시 약 260 nm에서 60초 도금시약 1 µm로 크게 증가하였다.
- 카르복실산 착화제와 디카르복실산 착화제의 경우 초기박리하중이 소폭상승 또는 착화제 농도에 따른 편차가 다수 있는 것으로 나타난 반면 아미노-카르복실산 착화제를 사용한 경우 상대적으로 초기박리하중이 안정적으로 증가하였다.
- 그림 2 (a) ~ (g)에서 볼 수 있듯이 산성황산구리 용액에서 얻어진 구리도금층의 경우 다공성의 도금표면을 형성하였으나, 착화제를 첨가하였을 때 착화제의 작용기에 상관없이 치밀하고 매끈한 도금표면을 얻을 수 있었다. 특히 카르복실산 착화제에 비해 디카르복실산 또는 아미노 카르복실산 작용기를 가진 착화제를 첨가하였을 때 더 치밀한 도금표면을 얻을 수 있었다. 착화제 첨가 농도에 따른 도금 두께 변화를 그림 3에 나타내었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.