수열방법으로 합성된 이산화망간의 물리화학적 특성과 일산화탄소 산화반응 Physicochemical Properties of MnO2 Catalyst Prepared via Hydrothermal Process and its Application for CO Oxidation원문보기
MnO2를 KMnO4와 MnCl2･4H2O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H2- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO2 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO2가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO2 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO2보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m2 g-1을 가졌으며 H2, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.
MnO2를 KMnO4와 MnCl2･4H2O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H2- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO2 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO2가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO2 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO2보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m2 g-1을 가졌으며 H2, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.
MnO2 was prepared by a hydrothermal process method in the range of 120-200 ℃ and 0.5-5 h, calcined at 300 ℃ after induction of precipitation using KMnO4 and MnCl2･4H2O, and its catalytic activity was compared for CO oxidation. The catalysts were characterized using by X-ray diff...
MnO2 was prepared by a hydrothermal process method in the range of 120-200 ℃ and 0.5-5 h, calcined at 300 ℃ after induction of precipitation using KMnO4 and MnCl2･4H2O, and its catalytic activity was compared for CO oxidation. The catalysts were characterized using by X-ray diffraction, N2-sorption, scanning electron microscopy, and temperature programmed reduction of H2 or CO. The crystalline structure of pure α-MnO2 or hybrid α/β-MnO2 was controlled by the preparation conditions. The pure α-MnO2 showed better catalytic activity and thermal stability than hybrid α/β-MnO2. Especially, α-MnO2 prepared at 150 ℃ for 1 h has the highest specific surface area 214 m2 g-1, reducibility and labile lattice oxygen species analyzed by H2, CO-TPR, respectively. It also showed the best CO oxidation activity in both conditions of temperature programmed and isothermal reaction. The results came from the physicochemical properties of catalysts like the crystalline structure, specific surface area, reducibility and lattice oxygen species, and which are correlated with catalytic performance.
MnO2 was prepared by a hydrothermal process method in the range of 120-200 ℃ and 0.5-5 h, calcined at 300 ℃ after induction of precipitation using KMnO4 and MnCl2･4H2O, and its catalytic activity was compared for CO oxidation. The catalysts were characterized using by X-ray diffraction, N2-sorption, scanning electron microscopy, and temperature programmed reduction of H2 or CO. The crystalline structure of pure α-MnO2 or hybrid α/β-MnO2 was controlled by the preparation conditions. The pure α-MnO2 showed better catalytic activity and thermal stability than hybrid α/β-MnO2. Especially, α-MnO2 prepared at 150 ℃ for 1 h has the highest specific surface area 214 m2 g-1, reducibility and labile lattice oxygen species analyzed by H2, CO-TPR, respectively. It also showed the best CO oxidation activity in both conditions of temperature programmed and isothermal reaction. The results came from the physicochemical properties of catalysts like the crystalline structure, specific surface area, reducibility and lattice oxygen species, and which are correlated with catalytic performance.
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문제 정의
본 연구에서는 수열합성법으로 합성온도와 시간에 따른 MnO2를 제조하고 촉매활성을 시험하기 위해 승온 및 등온조 건에서 CO 산화반응을 수행하였다. 또한 촉매반응의 활성 및 비활성화의 규명을 위해 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), 질소 흡착 및 탈착(N2-sorption), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), H2 승온 환원(temperature programmed reduction of H2, H2-TPR), CO 승온 환원(CO-TPR)을 통해 물리화학적 특성을 분석하였다.
제안 방법
촉 매활성 및 안정도를 관찰하기 위해 170 ℃에서 18시간 등온 반응을 실시하였다. CO 전환율은 비분산 적외선(non-dispersive infrared, ND-IR)시스템이 구축되어 있는 CO 분석기(Teledyne Model 7500)로 실시간 분석을 진행하여 반응된 CO 농도를 공 급된 CO 농도로 나누어 계산하였다.
α와 β의 혼합상을 가진 Mn200(1), Mn150(5)는 313, 341, 377 ℃와 303, 340, 362 ℃에서 각각 1, 2, 3단계의 환원이 관찰되었다. H2에 의한 촉매의 산화수 변화가 뚜렷하게 분리되어 발생한 것이 며, 이는 순수한 α-상을 가진 촉매와 명확하게 서로 다른 환 원성을 갖고 있음을 분석하였다. 총 세 단계 중, 1 과정은 촉 매에 존재하는 다양한 산소 종 중에서 촉매활성에 영향을 미치는 촉매표면의 격자산소 종 환원에 대한 정보를 포함한다 [1].
KMnO4와 MnCl2･4H2O로부터 별도의 침전제 없이 수열반응을 통해 MnO2를 합성하였다. 승온 및 등온 조건에서 CO 산화반응을 수행하고 활성 및 비활성화의 원인을 규명하기 위 해 물리화학적 특성을 분석하였다.
KMnO4와 MnCl2･4H2O로부터 별도의 침전제 없이 수열반응을 통해 MnO2를 합성하였다. 승온 및 등온 조건에서 CO 산화반응을 수행하고 활성 및 비활성화의 원인을 규명하기 위 해 물리화학적 특성을 분석하였다.
SEM (Carl Zeiss)으로 표면을 분석을 실시하였다. 시료의 표 면분석을 위해 백금으로 시료 표면을 코팅하였다.
결정성과 구조적 특성을 알아보기 위해 Bruker AXS사 (λCu–Kα = 1.5418 Å)장치로 XRD 분석을 실시하였다. 이 때, 사 용전류와 전압은 40 mA와 40 kV이며, 2θ = 10~80° 범위에서 측정하였다.
결정성과 구조적 특성을 알아보기 위해 Bruker AXS사 (λCu–Kα = 1.5418 Å)장치로 XRD 분석을 실시하였다. 이 때, 사 용전류와 전압은 40 mA와 40 kV이며, 2θ = 10~80° 범위에서 측정하였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 합성온도와 시간에 따른 MnO2를 제조하고 촉매활성을 시험하기 위해 승온 및 등온조 건에서 CO 산화반응을 수행하였다. 또한 촉매반응의 활성 및 비활성화의 규명을 위해 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), 질소 흡착 및 탈착(N2-sorption), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), H2 승온 환원(temperature programmed reduction of H2, H2-TPR), CO 승온 환원(CO-TPR)을 통해 물리화학적 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 합성온도와 시간에 따른 MnO2를 제조하고 촉매활성을 시험하기 위해 승온 및 등온조 건에서 CO 산화반응을 수행하였다. 또한 촉매반응의 활성 및 비활성화의 규명을 위해 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), 질소 흡착 및 탈착(N2-sorption), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), H2 승온 환원(temperature programmed reduction of H2, H2-TPR), CO 승온 환원(CO-TPR)을 통해 물리화학적 특성을 분석하였다.
비표면적, 세공부피 및 세공크기분포도를 측정하기 위해 Micromeritics사의 ASAP2020 장치로 -196 ℃에서 N2-sorption 분석을 실시하였다. 비표면적은 P/P0 = 0.
5시간 전처리를 실시 후 상온까지 냉각시켰다. 상온에서 5% CO-Ar (30 cm 3 min-1 )을 700 ℃까지 10 ℃ min-1으로 승온하며 격자산소와 반응하여 생성 되는 CO2의 양(MS signal of ･CO2, m/z = 44)을 측정하였다.
5시간 전처리를 실시 후 상온까지 냉각시켰다. 상온에서 5% CO-Ar (30 cm 3 min-1 )을 700 ℃까지 10 ℃ min-1으로 승온하며 격자산소와 반응하여 생성 되는 CO2의 양(MS signal of ･CO2, m/z = 44)을 측정하였다.
D = 10 mm)에 충진 후 Ar 30 cm3 min-1 유량, 4 ℃ min-1 승온속도로 300 ℃에서 1시간 동안 전처리를 실시 하였다. 상온으로 냉각 후 30 cm3 min-1 유량으로 10% H2-Ar 을 흘려주면서 10 ℃ min-1 ) 승온속도로 500 ℃까지 승온하여 환원거동을 분석하였으며, 소모되는 H2의 양(MS signal of ･H2, m/z = 2)으로 측정하였다.
D = 10 mm)에 충진 후 Ar 30 cm3 min-1 유량, 4 ℃ min-1 승온속도로 300 ℃에서 1시간 동안 전처리를 실시 하였다. 상온으로 냉각 후 30 cm3 min-1 유량으로 10% H2-Ar 을 흘려주면서 10 ℃ min-1 ) 승온속도로 500 ℃까지 승온하여 환원거동을 분석하였으며, 소모되는 H2의 양(MS signal of ･H2, m/z = 2)으로 측정하였다.
를 합성하였다. 승온 및 등온 조건에서 CO 산화반응을 수행하고 활성 및 비활성화의 원인을 규명하기 위 해 물리화학적 특성을 분석하였다. 합성 조건에 따라 순수한 α-상 및 α/β-혼합상을 가진 MnO2를 선택적으로 합성하였고, 비표면적, 환원성, 그리고 격자산소 종의 활성을 조절하였다.
를 합성하였다. 승온 및 등온 조건에서 CO 산화반응을 수행하고 활성 및 비활성화의 원인을 규명하기 위 해 물리화학적 특성을 분석하였다. 합성 조건에 따라 순수한 α-상 및 α/β-혼합상을 가진 MnO2를 선택적으로 합성하였고, 비표면적, 환원성, 그리고 격자산소 종의 활성을 조절하였다.
SEM (Carl Zeiss)으로 표면을 분석을 실시하였다. 시료의 표 면분석을 위해 백금으로 시료 표면을 코팅하였다.
두 전구체 간 반응을 통한 자연침 전을 유도하여 따로 침전제는 사용하지 않았다. 용액의 충분 한 혼합을 위해 0.5시간 동안 상온에서 교반 후, acid digestion bombs (PARR INSTRUMENT COMPANY)과 autoclave (Daeil Engineering)를 이용해 50 rpm으로 120, 150, 180, 200 ℃에서 0.5, 1, 3, 5시간 동안 각각 수열반응을 실시하였다. 합성 된 수화물은 4 L의 탈 이온수로 세척을 거쳐 80 ℃에서 12시간 동안 건조되었다.
두 전구체 간 반응을 통한 자연침 전을 유도하여 따로 침전제는 사용하지 않았다. 용액의 충분 한 혼합을 위해 0.5시간 동안 상온에서 교반 후, acid digestion bombs (PARR INSTRUMENT COMPANY)과 autoclave (Daeil Engineering)를 이용해 50 rpm으로 120, 150, 180, 200 ℃에서 0.5, 1, 3, 5시간 동안 각각 수열반응을 실시하였다. 합성 된 수화물은 4 L의 탈 이온수로 세척을 거쳐 80 ℃에서 12시간 동안 건조되었다.
촉매의 환원거동을 분석하기 위해 사극자질량분석기(quadruple mass spectrometer, GSD301, Pfeiffer vacuum)를 이용해 H2-TPR 분석을 실시하였다. 0.
촉매의 환원거동을 분석하기 위해 사극자질량분석기(quadruple mass spectrometer, GSD301, Pfeiffer vacuum)를 이용해 H2-TPR 분석을 실시하였다. 0.
촉매활성의 원인이 되는 표면의 격자산소의 양을 관찰하기 위해 QMS를 이용해 CO-TPR 분석을 실시하였다. 반응기와 촉매양은 H2-TPR과 동일하게 하였다.
승온 및 등온 조건에서 CO 산화반응을 수행하고 활성 및 비활성화의 원인을 규명하기 위 해 물리화학적 특성을 분석하였다. 합성 조건에 따라 순수한 α-상 및 α/β-혼합상을 가진 MnO2를 선택적으로 합성하였고, 비표면적, 환원성, 그리고 격자산소 종의 활성을 조절하였다. 본 연구에서는 150 ℃에서 1시간 수열합성 후 300 ℃에서 2시 간 소성처리한 촉매가 가장 높은 비표면적과 저온에서 활발한 격자산소 종의 출입을 보였으며 승온 및 등온 CO 산화반응 모 두 활성이 가장 우수하였다.
대상 데이터
3°의 순서로 감소한다. 본 연구를 위해 제조된 시료 중 Mn120(1), Mn150(1), Mn180(1)과 Mn150(0.5), Mn150(1), Mn150(3)에서 공통적으 로 순수한 α-MnO2의 결정상을 보였으며 Mn200(1)와 Mn150(5) 는 α-MnO2과 2θ = 28.7, 56.7°에서 나타나는 β-MnO2도 함께 관찰되었다(Figure A1, B1). 보다 면밀한 분석을 위해 2θ 범위 를 확대하여 Figure 1의 A2와 B2에 나타내었다.
본 연구에서는 과망간산칼륨(KMnO4, 99.3%, SAMCHUN CHEMICALS)과 염화망간(II) 4수화물(MnCl2･4H2O, 98%, JUNSEI)을 이용하였다. 두 반응물은 다음과 같은 반응으로 산화물을 형성한다.
이론/모형
이 때, 사 용전류와 전압은 40 mA와 40 kV이며, 2θ = 10~80° 범위에서 측정하였다. 분석결과는 JCPDS (joint committee on powder diffraction standards) 파일을 기준으로 결정피크의 위치를 확인하였다.
이 때, 사 용전류와 전압은 40 mA와 40 kV이며, 2θ = 10~80° 범위에서 측정하였다. 분석결과는 JCPDS (joint committee on powder diffraction standards) 파일을 기준으로 결정피크의 위치를 확인하였다.
995에서 질소 흡착 량으로 계산하였다. 세공크기분포도는 BJH (Barrett-Joyner-Halenda) 방법으로 분석하였다.
성능/효과
Mn120(1), Mn180(1)의 T80%은 193, 209 ℃에 서 분석되었으며 Mn200(1)은 80% 이상 CO를 제거하지 못했다. Mn150(Y)에서도 Mn150(1)이 가장 좋은 활성을 보였으며 Mn150(0.5), Mn150(3), Mn150(5) 순으로 T80%이 각각 190, 236, 253 ℃를 보여 활성이 감소함을 분석하였다. MnO2는 합 성 조건에 따라 화산형 모양의 촉매활성을 보였으며 이 결과 는 촉매의 물라화학적 특성과 깊은 관계가 있다.
Table 1에 CO-TPR 분석으로 관찰한 격자산소 종의 활성 온도를 나타내었다. MnX(1) 중 Mn150(1)는 121 ℃에서 격자 산소의 활성을 보였으며 214, 210, 225 ℃에서 각각 활성을 나타낸 Mn120(1), Mn180(1), Mn200(1)보다 활성의 용이함을 보였다. Mn150(Y)에서도 Mn150(1)이 가장 낮은 온도에서 활 성을 보였으며 Mn150(0.
수열합성 조건에 따라 제조된 MnO2가 가진 산소 종의 성 질을 관찰하기 위해 CO-TPR 분석을 실시하고 Figure 5와 Table 1에 나타냈다. 모든 시료에 대해 공통적으로 CO에 의 한 Mn 산화물의 환원이 5단계에 걸쳐 일어남을 관찰하였다. 이는 Mn 산화물 내 다양한 환경에서 존재하는 산소 종이 존 재함을 알 수 있고, 특히 저온에서 생성된 피크는 분석과정에 서 CO와 결합한 격자산소 종의 환원 정보를 나타낸다[38, 39].
수열합성 조건에 따라 제조된 MnO2가 가진 산소 종의 성 질을 관찰하기 위해 CO-TPR 분석을 실시하고 Figure 5와 Table 1에 나타냈다. 모든 시료에 대해 공통적으로 CO에 의 한 Mn 산화물의 환원이 5단계에 걸쳐 일어남을 관찰하였다. 이는 Mn 산화물 내 다양한 환경에서 존재하는 산소 종이 존 재함을 알 수 있고, 특히 저온에서 생성된 피크는 분석과정에 서 CO와 결합한 격자산소 종의 환원 정보를 나타낸다[38, 39].
시료의 비표면적과 세공분포에 대한 질소 흡착 등온선 분 석결과를 Table 1과 Figure 2에 나타내었다. 모든 시료에서 질소 흡착 시 모세관 응축으로 인한 전형적인 IV형태의 곡선 을 보이는 히스테리시스 현상이 다양한 P/P0 범위에서 관찰되었 다. 이는 분석된 시료가 중간세공의 크기임을 시사한다.
시료의 비표면적과 세공분포에 대한 질소 흡착 등온선 분 석결과를 Table 1과 Figure 2에 나타내었다. 모든 시료에서 질소 흡착 시 모세관 응축으로 인한 전형적인 IV형태의 곡선 을 보이는 히스테리시스 현상이 다양한 P/P0 범위에서 관찰되었 다. 이는 분석된 시료가 중간세공의 크기임을 시사한다.
합성 조건에 따라 순수한 α-상 및 α/β-혼합상을 가진 MnO2를 선택적으로 합성하였고, 비표면적, 환원성, 그리고 격자산소 종의 활성을 조절하였다. 본 연구에서는 150 ℃에서 1시간 수열합성 후 300 ℃에서 2시 간 소성처리한 촉매가 가장 높은 비표면적과 저온에서 활발한 격자산소 종의 출입을 보였으며 승온 및 등온 CO 산화반응 모 두 활성이 가장 우수하였다. 이는 합성과 열처리 과정에서 진행 되는 핵 생성과 생성된 핵 간 소결현상으로 촉매의 결정상태, 비표면적과 환원성, 그리고 산소 종의 성질 변화를 비롯한 촉매 의 물리화학적 특성과 긴밀한 영향이 있음을 확인하였다.
합성 조건에 따라 순수한 α-상 및 α/β-혼합상을 가진 MnO2를 선택적으로 합성하였고, 비표면적, 환원성, 그리고 격자산소 종의 활성을 조절하였다. 본 연구에서는 150 ℃에서 1시간 수열합성 후 300 ℃에서 2시 간 소성처리한 촉매가 가장 높은 비표면적과 저온에서 활발한 격자산소 종의 출입을 보였으며 승온 및 등온 CO 산화반응 모 두 활성이 가장 우수하였다. 이는 합성과 열처리 과정에서 진행 되는 핵 생성과 생성된 핵 간 소결현상으로 촉매의 결정상태, 비표면적과 환원성, 그리고 산소 종의 성질 변화를 비롯한 촉매 의 물리화학적 특성과 긴밀한 영향이 있음을 확인하였다.
이는 격자산소의 출입이 용이할 때 촉매는 우 수한 활성을 보여주는 것으로 보인다. 위 결과로 Mn150(1)촉 매가 CO 산화반응에 대한 활성이 가장 우수할 것이라고 기대 할 수 있다.
물리화학적 특성과 반응성의 관계를 분석하기 위해 촉매활성(T80%), 비표 면적, H2에 의한 촉매의 환원성, 그리고 CO에 의한 촉매표면 격자산소 종의 활성결과를 Figure 7에 나타내었다. 이 분석결 과에서 보다 저온에서 격자산소 종이 활성을 보이고 환원성 이 뛰어나며 높은 비표면적을 보이는 촉매일 수록 촉매활성 이 우수하였다. 다만, H2에 의한 환원이 Mn150(0.
물리화학적 특성과 반응성의 관계를 분석하기 위해 촉매활성(T80%), 비표 면적, H2에 의한 촉매의 환원성, 그리고 CO에 의한 촉매표면 격자산소 종의 활성결과를 Figure 7에 나타내었다. 이 분석결 과에서 보다 저온에서 격자산소 종이 활성을 보이고 환원성 이 뛰어나며 높은 비표면적을 보이는 촉매일 수록 촉매활성 이 우수하였다. 다만, H2에 의한 환원이 Mn150(0.
본 연구에서는 150 ℃에서 1시간 수열합성 후 300 ℃에서 2시 간 소성처리한 촉매가 가장 높은 비표면적과 저온에서 활발한 격자산소 종의 출입을 보였으며 승온 및 등온 CO 산화반응 모 두 활성이 가장 우수하였다. 이는 합성과 열처리 과정에서 진행 되는 핵 생성과 생성된 핵 간 소결현상으로 촉매의 결정상태, 비표면적과 환원성, 그리고 산소 종의 성질 변화를 비롯한 촉매 의 물리화학적 특성과 긴밀한 영향이 있음을 확인하였다.
1° 자리 옮김을 한 것으로 관찰되었다. 이를 통해 200 ℃에서 1시간, 혹은 150 ℃에서 5시간 수열반응 후 열처리 시 α-상이 뿐만 아니라 일부 β-상도 함께 형성됨을 확인하였다.
5)의 경향을 보였다. 특히, Mn200(1)과 Mn150(5)의 3 과정은 다른 Mn 산화물의 환 원 경향보다 고온에서 관찰되고 그 넓이가 α-MnO2에서 커짐 을 알 수 있는데, 이는 Mn 산화물 내에 산소 종이 상대적으로 많이 포함되어 있고 환원을 위해서는 다른 Mn 산화물 보다 높은 활성화 에너지가 필요하며, 실질적으로 CO 산화반응에 참여하지 않는 Mn 산화물이 많음을 시사한다 할 수 있다.
2%으로 α-MnO2보다 낮은 반응성을 보였다. 특히 Mn150(1)는 α-MnO2 중에서 도 높은 비표면적과 많은 격자산소 종을 가지며 환원성이 우수하기 때문에 가장 우수한 촉매활성을 나타냈음을 확인하였다.
2%으로 α-MnO2보다 낮은 반응성을 보였다. 특히 Mn150(1)는 α-MnO2 중에서 도 높은 비표면적과 많은 격자산소 종을 가지며 환원성이 우수하기 때문에 가장 우수한 촉매활성을 나타냈음을 확인하였다.
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