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논문 상세정보

산화그래핀 박막 코팅기술 개발 및 특성평가

Development and Analysis of Graphene Oxide Thin Film Coating

초록
용어

논문에서 용어와 풀이말을 자동 추출한 결과로,
시범 서비스 중입니다.

산화그래핀 소재를 합성하여 투명한 박막 코팅기술을 개발하고 특성을 평가하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 산화그래핀을 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 균일하게 산화그래핀을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 박막코팅을 하기 위하여 유리기판을 amine-functional group으로 표면개질을 하였다. 또한, 스핀-스프레이 공정을 이용하여 산화그래핀 박막을 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다. 이와 같은 합성된 산화그래핀 박막소재의 스핀-스프레이 코팅 기술은 다양한 전자제품들의 display를 대면적으로 코팅할 수 있을 것으로 기대되어진다.

Abstract

In this study, we synthesized graphene oxide and developed novel spin-spray coating technology. The graphene oxide thin film was uniformly coated on amine-functionalized glass surfaces using spin-spray coating technology. We also stacked up to four layers of graphene oxide on glass substrates in a uniform manner. From the results, we infer that this spin-spray coating of graphene oxide thin film could be a powerful tool for various electronic display coating applications.

본문요약 

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제안 방법
  • (10) 증류수의 비율이 증가할수록 코팅단면에 물에 의한 얼룩지는 현상이 빈번하게 발생하므로 에탄올과 증류수의 비율을 9:1로 분산용액의 농도를 조절하여 높은 균일도를 갖는 박막을 형성시키도록 하였다.

    대면적의 산화 그래핀을 생산하기 위하여 graphite oxide를 초음파 분쇄로 증류수에 분산시킨 후 원심분리를 통하여 상층액을 제거한 다음 휘발성 유기용매인 에탄올을 이용하여 다시 한번 초음파 분쇄를 실시하게 된다.(10) 증류수의 비율이 증가할수록 코팅단면에 물에 의한 얼룩지는 현상이 빈번하게 발생하므로 에탄올과 증류수의 비율을 9:1로 분산용액의 농도를 조절하여 높은 균일도를 갖는 박막을 형성시키도록 하였다. 산화그래핀을 이용한 습식코팅의 경우 용액캐스팅 , 스프레이 코팅, 스핀코팅, 그리고 전기영동 등의 다양한 방식으로 코팅이 이루어지고 있다.

  • Hummers method를 이용하여 산화그래핀를 합성하고 스핀-스프레이 코팅기술을 개발하였다.

    Hummers method를 이용하여 산화그래핀를 합성하고 스핀-스프레이 코팅기술을 개발하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다.

  • 그 중에서 가장 손쉽게 적용할 수 있는 스핀코팅과 스프레이를 이용한 코팅방식을 이용하여 실험을 실시하였다(Fig. 4).

    그 중에서 가장 손쉽게 적용할 수 있는 스핀코팅과 스프레이를 이용한 코팅방식을 이용하여 실험을 실시하였다(Fig. 4). 스핀코팅은 가장 범용적으로 사용되는 코팅방법으로 기판 위에 용액을 도포 한 후, 기판을 일정한 rpm으로 회전시켜 원심력에 의해 막을 형성시키도록 하는 코팅방법이다.

  • 농도 및 적층횟수에 따른 산화그래핀 박막을 분석하여 86% 이상의 높은 투과도를 갖는 대면적의 산화그래핀 코팅을 위한 조건을 최적화하였다.

    (8) 제조한 산화그래핀 용액을 이용하여 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 그리고 스핀-스프레이 코팅을 실시한다. 농도 및 적층횟수에 따른 산화그래핀 박막을 분석하여 86% 이상의 높은 투과도를 갖는 대면적의 산화그래핀 코팅을 위한 조건을 최적화하였다.

  • 또한, UV-visible spectrophotometer를 통하여 가시광선 영역에서의 산화그래핀이 코팅된 기판의 투과도를 측정하여 투명도를 판단한다.

    산화그래핀 박막이 형성된 slide glass의 경우 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 단면을 관찰하고 surface profiler를 이용하여 두께 및 표면조도를 측정한다. 또한, UV-visible spectrophotometer를 통하여 가시광선 영역에서의 산화그래핀이 코팅된 기판의 투과도를 측정하여 투명도를 판단한다.

  • 반응할 수 있는 아민말단기를 증가시키기 위해 유기용매를 이용하여 silanization을 실시하였다.

    APTES를 이용하여 silanization하는 방법에는 여러가지가 있는데 대표적으로 증기증착법, 유기용매를 이용한 증착법, 그리고 수용액 상태에서의 증착법으로 나뉠 수 있다. 반응할 수 있는 아민말단기를 증가시키기 위해 유기용매를 이용하여 silanization을 실시하였다.

  • 본 연구에서는 스핀코팅과 스프레이 코팅을 응용한 스핀-스프레이 코팅 기술을 활용하여 높은 균일도를 갖는 투명한 산화그래핀 박막을 제조하고 특성평가를 실시하였다.

    하지만 위와 같은 습식 코팅방법은 그래핀 또는 산화그래핀을 다층으로 쌓았을 경우, 투명도를 확보하기 어렵기 때문에 그래핀 기반 필름의 두께와 균일도를 조절하는 기술이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 스핀코팅과 스프레이 코팅을 응용한 스핀-스프레이 코팅 기술을 활용하여 높은 균일도를 갖는 투명한 산화그래핀 박막을 제조하고 특성평가를 실시하였다. 스핀-스프레이 코팅기술은 그동안 그래핀 박막제조기술의 문제점인 고비용, 저효율적인 측면을 개선하고 손쉽게 대면적 그래핀 박막을 제조하여 그래핀을 다양한 산업에 적용시킬 수 있을 것으로 기대되어진다.

  • 산화그래핀 박막을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 유리기판에 균일하게 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다.

    스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 산화그래핀 박막을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 유리기판에 균일하게 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다. 그리하여, 합성된 산화그래핀 박막소재의 스핀-스프레이 코팅 기술은 다양한 전자제품들의 display를 대면적으로 코팅할 수 있을 것으로 기대되어진다.

  • 세척된 slide glass의 표면에 3% 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES) 을 이용한 silanization을 통해 uniform하고 높은 밀도의 amine group(NH2)을 형성시켜 높은 접합강도로 코팅이 이루어질 수 있도록 전처리를 실시하였다.

    1). 세척된 slide glass의 표면에 3% 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES) 을 이용한 silanization을 통해 uniform하고 높은 밀도의 amine group(NH2)을 형성시켜 높은 접합강도로 코팅이 이루어질 수 있도록 전처리를 실시하였다. APTES solution을 톨루엔 용액에 3%의 농도로 제조한 후, 세척된 slide glass를 overnight으로 담궈둔다.

  • 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다.

    Hummers method를 이용하여 산화그래핀를 합성하고 스핀-스프레이 코팅기술을 개발하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 산화그래핀 박막을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 유리기판에 균일하게 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다.

  • 이를 해결하고자 스핀코터 위에 spray gun을 장착하여 두 가지 코팅방식을 동시에 수행하였다.

    하지만 용액소모량이 많을 뿐만 아니라 분사과정에서 액적이 형성되는 문제점이 발생하였다. 이를 해결하고자 스핀코터 위에 spray gun을 장착하여 두 가지 코팅방식을 동시에 수행하였다. 이는 각각의 방식의 장점을 그대로 취할 수 있을 뿐만 아니라 단점을 상호보완 할 수 있기 때문에 효과적인 박막코팅방법이다.

  • 투과전자 현미경(TEM)을 통하여 산화그래핀의 구조 및 형태를 분석하고 UV-visible spectro photometer 와 fourier-transform infrared spectroscope (FT-IR)을 통하여 산화그래핀의 특성 peak와 성분분석을 통해 합성유무를 판단한다.

    투과전자 현미경(TEM)을 통하여 산화그래핀의 구조 및 형태를 분석하고 UV-visible spectro photometer 와 fourier-transform infrared spectroscope (FT-IR)을 통하여 산화그래핀의 특성 peak와 성분분석을 통해 합성유무를 판단한다. 산화그래핀 박막이 형성된 slide glass의 경우 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 단면을 관찰하고 surface profiler를 이용하여 두께 및 표면조도를 측정한다.

이론/모형
  • 스핀-스프레이 공법을 이용하여 다양한 실험조건에서 실험을 실시하였다.

    스핀-스프레이 공법을 이용하여 다양한 실험조건에서 실험을 실시하였다. 산화그래핀 용액의 농도를 달리하여 코팅을 실시하면, 산화그래핀의 농도와 양이 증가할수록 박막의 두께가 증가하였으나 투과도는 감소하는 것으로 관찰되었다 (Fig.

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질의응답 

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핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
그래핀
그래핀이란 무엇인가?
육각형 구조의 탄소원자들이 규칙적으로 배열된 단층의 물질이다

그래핀(graphene)은 육각형 구조의 탄소원자들이 규칙적으로 배열된 단층의 물질이다. 이들의 형태를 공모양으로 만들면 플러렌(fullerene), 돌돌말아주면 탄소나노튜브(carbon nanotube), 겹겹이 쌓게 되면 흑연덩어리(graphite)가 된다.

코팅기술
저비용 그래핀 코팅기술에는 무엇이 있는가?
딥 코팅 (dip coating),(4) 스핀 코팅(spin coating),(5) 스프레이 코팅(spray coating),(6) 전기영동법(electrophoresis)(7) 등이 있다

실제로 그래핀 기반의 플렉서블 디스플레이나 투명전극 개발에 많은 관심이 쏟아지고 있지만 고순도의 그래핀을 필요로 하기 때문에 비용적인 측면이나 생산성의 문제점이 여전히 걸림돌이다. 그리하여 저비용으로 그래핀을 코팅하고자 다양한 코팅기술이 도입되고 있으며 이러한 기술에는 딥 코팅 (dip coating),(4) 스핀 코팅(spin coating),(5) 스프레이 코팅(spray coating),(6) 전기영동법(electrophoresis)(7) 등이 있다. 하지만 위와 같은 습식 코팅방법은 그래핀 또는 산화그래핀을 다층으로 쌓았을 경우, 투명도를 확보하기 어렵기 때문에 그래핀 기반 필름의 두께와 균일도를 조절하는 기술이 무엇보다 중요하다.

그래핀
그래핀은 그 형태에 따라 어떤 물질이 되는가?
공모양으로 만들면 플러렌(fullerene), 돌돌말아주면 탄소나노튜브(carbon nanotube), 겹겹이 쌓게 되면 흑연덩어리(graphite)가 된다

그래핀(graphene)은 육각형 구조의 탄소원자들이 규칙적으로 배열된 단층의 물질이다. 이들의 형태를 공모양으로 만들면 플러렌(fullerene), 돌돌말아주면 탄소나노튜브(carbon nanotube), 겹겹이 쌓게 되면 흑연덩어리(graphite)가 된다.(2) 최근의 많은 과학자들의 연구대상이 되고 있는 그래핀은 그들이 갖고 있는 우수한 물리적, 화학적 성질로 인해 그 응용범위가 무궁무진하여 꿈의 신소재라불리우고 있다.

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저자의 다른 논문

참고문헌 (10)

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  2. 2. Geim, A. K. and Novoselov, K. S., 2007, "The Rise of Graphene," Nature, Vol. 6, pp. 183-191. 
  3. 3. Geim, A. K., 2009, "Graphene: Status and Prospects," Science, Vol. 324, No. 5934, pp. 1530-153. 
  4. 4. Dong, X., Su, C. -Y., Zhang, W., Zhao, J., Ling, Q., Huang, W., Chen, P. and Li, L. -J., 2010, "Ultra-large Single-layer Graphene Obtained From Solution Chemical Reduction and Its Electrical Properties," Physical Chemistry Chemical Physics, Vol. 12, pp. 2164-2169. 
  5. 5. Becerril, H. A., Mao, J., Liu, Z., Stoltenberg, R. M., Bao, Z. and Chen, Y., 2008, "Evaluation of Solution-Processed Reduced Graphene Oxide Films as Transparent Conductors," ACS Nano, Vol. 2, No. 3, pp. 463-470. 
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  8. 8. Hummers Jr., W. S. and Offeman, R. E., 1958, "Preparation of Graphitic Oxide," Journal of the American Chemical Society, Vol. 80, No. 6, pp. 1339-1339. 
  9. 9. Wang, W. and Vaughn, M. W., 2008, "Morphology and Amine Accessibility of (3-Aminopropyl) Triethoxysilane Films on Glass Surfaces," Scanning, Vol. 30, No. 2, pp. 65-77. 
  10. 10. Paredes, J. I., Villar-Rodil, S., Martinez-Alonso, A. and Tasco'n, J. M. D., 2008, "Graphene Oxide Dispersions in Organic Solvents," Langmuir, Vol. 24, No. 19, pp. 10560-10564. 

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