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제안 방법
- 대면적의 산화 그래핀을 생산하기 위하여 graphite oxide를 초음파 분쇄로 증류수에 분산시킨 후 원심분리를 통하여 상층액을 제거한 다음 휘발성 유기용매인 에탄올을 이용하여 다시 한번 초음파 분쇄를 실시하게 된다.(10) 증류수의 비율이 증가할수록 코팅단면에 물에 의한 얼룩지는 현상이 빈번하게 발생하므로 에탄올과 증류수의 비율을 9:1로 분산용액의 농도를 조절하여 높은 균일도를 갖는 박막을 형성시키도록 하였다. 산화그래핀을 이용한 습식코팅의 경우 용액캐스팅 , 스프레이 코팅, 스핀코팅, 그리고 전기영동 등의 다양한 방식으로 코팅이 이루어지고 있다.
- Hummers method를 이용하여 산화그래핀를 합성하고 스핀-스프레이 코팅기술을 개발하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다.
- 그 중에서 가장 손쉽게 적용할 수 있는 스핀코팅과 스프레이를 이용한 코팅방식을 이용하여 실험을 실시하였다(Fig. 4). 스핀코팅은 가장 범용적으로 사용되는 코팅방법으로 기판 위에 용액을 도포 한 후, 기판을 일정한 rpm으로 회전시켜 원심력에 의해 막을 형성시키도록 하는 코팅방법이다.
- (8) 제조한 산화그래핀 용액을 이용하여 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 그리고 스핀-스프레이 코팅을 실시한다. 농도 및 적층횟수에 따른 산화그래핀 박막을 분석하여 86% 이상의 높은 투과도를 갖는 대면적의 산화그래핀 코팅을 위한 조건을 최적화하였다.
- 산화그래핀 박막이 형성된 slide glass의 경우 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 단면을 관찰하고 surface profiler를 이용하여 두께 및 표면조도를 측정한다. 또한, UV-visible spectrophotometer를 통하여 가시광선 영역에서의 산화그래핀이 코팅된 기판의 투과도를 측정하여 투명도를 판단한다.
- APTES를 이용하여 silanization하는 방법에는 여러가지가 있는데 대표적으로 증기증착법, 유기용매를 이용한 증착법, 그리고 수용액 상태에서의 증착법으로 나뉠 수 있다. 반응할 수 있는 아민말단기를 증가시키기 위해 유기용매를 이용하여 silanization을 실시하였다.
- 하지만 위와 같은 습식 코팅방법은 그래핀 또는 산화그래핀을 다층으로 쌓았을 경우, 투명도를 확보하기 어렵기 때문에 그래핀 기반 필름의 두께와 균일도를 조절하는 기술이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 스핀코팅과 스프레이 코팅을 응용한 스핀-스프레이 코팅 기술을 활용하여 높은 균일도를 갖는 투명한 산화그래핀 박막을 제조하고 특성평가를 실시하였다. 스핀-스프레이 코팅기술은 그동안 그래핀 박막제조기술의 문제점인 고비용, 저효율적인 측면을 개선하고 손쉽게 대면적 그래핀 박막을 제조하여 그래핀을 다양한 산업에 적용시킬 수 있을 것으로 기대되어진다.
- 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 산화그래핀 박막을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 유리기판에 균일하게 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다. 그리하여, 합성된 산화그래핀 박막소재의 스핀-스프레이 코팅 기술은 다양한 전자제품들의 display를 대면적으로 코팅할 수 있을 것으로 기대되어진다.
- 1). 세척된 slide glass의 표면에 3% 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES) 을 이용한 silanization을 통해 uniform하고 높은 밀도의 amine group(NH2)을 형성시켜 높은 접합강도로 코팅이 이루어질 수 있도록 전처리를 실시하였다. APTES solution을 톨루엔 용액에 3%의 농도로 제조한 후, 세척된 slide glass를 overnight으로 담궈둔다.
- Hummers method를 이용하여 산화그래핀를 합성하고 스핀-스프레이 코팅기술을 개발하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 합성된 산화그래핀을 amine-functional group으로 표면개질을 한 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 산화그래핀 박막을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 유리기판에 균일하게 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다.
- 하지만 용액소모량이 많을 뿐만 아니라 분사과정에서 액적이 형성되는 문제점이 발생하였다. 이를 해결하고자 스핀코터 위에 spray gun을 장착하여 두 가지 코팅방식을 동시에 수행하였다. 이는 각각의 방식의 장점을 그대로 취할 수 있을 뿐만 아니라 단점을 상호보완 할 수 있기 때문에 효과적인 박막코팅방법이다.
- 투과전자 현미경(TEM)을 통하여 산화그래핀의 구조 및 형태를 분석하고 UV-visible spectro photometer 와 fourier-transform infrared spectroscope (FT-IR)을 통하여 산화그래핀의 특성 peak와 성분분석을 통해 합성유무를 판단한다. 산화그래핀 박막이 형성된 slide glass의 경우 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 단면을 관찰하고 surface profiler를 이용하여 두께 및 표면조도를 측정한다.
이론/모형
- 스핀-스프레이 공법을 이용하여 다양한 실험조건에서 실험을 실시하였다. 산화그래핀 용액의 농도를 달리하여 코팅을 실시하면, 산화그래핀의 농도와 양이 증가할수록 박막의 두께가 증가하였으나 투과도는 감소하는 것으로 관찰되었다 (Fig.
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