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문제 정의
- 본 연구에서는 국내산 저품위 석회석으로 제조한 NHL의 물리적 특성을 향상하기 위한 방안으로 BFS를 혼합하였으며, 잠재수경성을 촉진하여 초기강도를 향상시키기 위해 석고를 혼합하였다. 혼합된 석고의 종류는 무수석고 (anhydrite, CaSO4), 반수석고 (hemihydrate, CaSO4·0.
제안 방법
- Fig. 2와 3의 석고종류 및 혼합량에 따른 XRD 분석결과 중 반응생성물에 대한 생성정도를 좀 더 자세히 알아보고자 DSC 분석을 실시하였다. Fig.
- 해당하는 재령에 맞추어 아세톤으로 수화정지 시킨 후 건조하여 각각의 기기분석에 적합하게 샘플링을 실시하였다. 각 재령에서 전처리 된 샘플들은 X-선 회절분석 (XRD: D/max 2500 V/P, Rigaku Co. Ltd. Japan), 시차주사열량측정 및 열중량분석 (TG/DSC: STA 449C Jupiter, NETZSCH Co, Ltd. Germany), 주사전자현미경분석 (SEM: S-4300, HITACHI Co. Ltd. Japan), 기공률 측정 (Auto Pore Ⅳ 9520, Micromeritics Co. Ltd. USA) 및 미소수화열분석을 통하여 반응특성을 조사하였다.
- 공시체 크기는 (40 × 40 × 160) mm로 하였으며, vibrating table을 활용하여 모르타르를 2층으로 나누어 다짐하였다.
- 30° 부근의 CaCO3 피크 또한 재령이 길어짐에 따라 증가하고 있은 것으로 보아, 지속적인 탄산화반응이 진행되고 있는 것을 알 수 있었으며, 수화물의 생성이 급격히 증가하는 재령 7일 이후 경화체 내부의 수분손실률이 빠르게 나타남에 따라 모세관 공극을 증가시켜 탄산화율이 급격하게 증가된 것으로 생각된다. 또한 석고의 혼합량에 따른 수화반응의 차이를 알아보기 위해 수화 28일에서의 샘플에 대한 XRD 분석을 실시하였다(Fig. 3). 전반적으로 석고의 함량이 증가함에 따라 ettringite와 더불어 C-S-H의 생성량도 증가하는 경향성을 나타내었다.
- 생성된 수화물의 결정성과 경화체 내부 조직구조를 확인하고자 SEM 분석을 실시하였으며, Fig. 7에 각각의 석고 혼합량 3%에서 재령에 따른 수화물의 형상을 나타내었다.
- 9)에 따른 기공크기분석결과는 앞서 확인한 분석결과를 토대로 수화 초기 반응성이 가장 우수하다고 판단되는 반수석고를 기준으로 고찰하였다. 석고 혼합량이 증가함에 따라 수화물의 생성량이 증가하는 것으로 보아 수화물생성량에 따른 기공크기의 변화를 확인하고자 석고 종류별 혼합량 10% (Fig. 10)를 기준으로 재령 28일에서 각 샘플의 기공분포를 조사하였다.
- 앞서 기기분석을 통해 생성되는 수화물의 종류 및 생성량이 석고 종류에 따라 다른 경향성을 보였는데 발생되는 수화열을 분석함으로서 수화반응성의 차이를 알아보았다. 석고의 종류 및 함량에 따른 초기수화 72시간까지의 누적 미소수화열 분석을 실시하였다(Fig. 6). 석고 혼합량에 관계없이 수화발열량은 반수석고를 혼합하였을 경우 가장 높았다.
- 석고종류 및 혼합비율에 따른 수화특성을 확인하기 위해서 국내산 NHL-BFS-gypsum 3성분계로 구성된 페이스트를 제조하였다. Table 1에 페이스트 제조조건을 나타내었으며, Table 2에 샘플명을 나타내었다.
- 수화특성 분석결과를 토대로 혼합되는 석고 종류에 따른 반응성과 수화물의 생성량 등이 물리적 특성에 미치는 영향을 조사하고자 재령 7일과 28일에서의 모르타르 압축강도 측정을 실시하였다(Fig. 11). 석고 혼합량이 3%일 경우 초기수화 7일에서 가장 활발한 수화반응성을 보인 반수석고를 혼합한 샘플의 압축강도가 4.
- 일반적으로 건설재료에서의 수경성 반응은 발열반응으로 수화시간에 따른 수화열을 측정하여 사용되는 원료의 수화반응성을 분석할 수 있다. 앞서 기기분석을 통해 생성되는 수화물의 종류 및 생성량이 석고 종류에 따라 다른 경향성을 보였는데 발생되는 수화열을 분석함으로서 수화반응성의 차이를 알아보았다. 석고의 종류 및 함량에 따른 초기수화 72시간까지의 누적 미소수화열 분석을 실시하였다(Fig.
- 공시체 크기는 (40 × 40 × 160) mm로 하였으며, vibrating table을 활용하여 모르타르를 2층으로 나누어 다짐하였다. 양생온도 20 ℃, 상대습도 95 %에서 양생하여 재령 7일과 28일에서의 압축강도를 측정하였다. 하중이 작용하는 부분은 시편의 세로단면 방향을 기준으로 (40 × 40 × 40) mm, 하중속도는 144 kN/min로 하였다.
- NHL은 수화광물상의 수화반응과 탄산화반응이 복합적으로 작용하여 경화하게 되며, 본 연구에서와 같이 혼화재를 혼합하여 사용할 경우 혼화재의 화학반응에 의해 생성된 반응 생성물을 기기분석을 통해 조사할 수 있다. 이러한 특성을 단기간 내에 실험실 규모에서 확인하기 위해 시약 접시에 (5~8) mm 얇은 두께로 페이스트 샘플을 나누어 담았다. 해당하는 재령에 맞추어 아세톤으로 수화정지 시킨 후 건조하여 각각의 기기분석에 적합하게 샘플링을 실시하였다.
- 일정한 작업성에서의 압축강도 차이를 확인하기 위하여 fresh mortar의 플로우(flow) (165 ± 3) mm가 되도록 물 배합량을 조절하였으며, 각각의 샘플은 1차 pre-mixing 후 NHL (+혼화재) : sand : water = 1 : 3 : x (flow (165 ± 3) mm)로 모르타르를 제작하였다.
- 8-10은 석고 함량 및 재령에 따른 기공분포도 분석결과이다. 재령(Fig. 8) 및 석고함량(Fig. 9)에 따른 기공크기분석결과는 앞서 확인한 분석결과를 토대로 수화 초기 반응성이 가장 우수하다고 판단되는 반수석고를 기준으로 고찰하였다. 석고 혼합량이 증가함에 따라 수화물의 생성량이 증가하는 것으로 보아 수화물생성량에 따른 기공크기의 변화를 확인하고자 석고 종류별 혼합량 10% (Fig.
- 이러한 특성을 단기간 내에 실험실 규모에서 확인하기 위해 시약 접시에 (5~8) mm 얇은 두께로 페이스트 샘플을 나누어 담았다. 해당하는 재령에 맞추어 아세톤으로 수화정지 시킨 후 건조하여 각각의 기기분석에 적합하게 샘플링을 실시하였다. 각 재령에서 전처리 된 샘플들은 X-선 회절분석 (XRD: D/max 2500 V/P, Rigaku Co.
- 혼합된 석고의 종류는 무수석고 (anhydrite, CaSO4), 반수석고 (hemihydrate, CaSO4·0.5H2O), 이수석고 (dihydrate, CaSO4·2H2O)로 하여 석고종류에 따른 특성변화를 확인하고자 하였으며, 혼합량을 3 %, 10 %로 하여 3성분계 NHL의 초기강도 특성을 향상시킬 수 있는 배합비율을 도출 해 내고자 하였다.
이론/모형
- 압축강도 측정을 위한 모르타르 제작은 BS EN 459-2:2010에 따라 실시하였다. 일정한 작업성에서의 압축강도 차이를 확인하기 위하여 fresh mortar의 플로우(flow) (165 ± 3) mm가 되도록 물 배합량을 조절하였으며, 각각의 샘플은 1차 pre-mixing 후 NHL (+혼화재) : sand : water = 1 : 3 : x (flow (165 ± 3) mm)로 모르타르를 제작하였다.
성능/효과
- (1) 모든 샘플에서 석고 혼합량이 증가함에 따라 수화물의 생성량이 증가하였으며, 혼합량에 따른 수화물 생성량에 가장 큰 영향을 주는 것은 반수석고임을 알 수 있었다. 재령 28일에서 반수석고는 ettringite와 C-S-H gel을 다량 생성시켜 가장 조밀한 내부공극구조를 형성하였으며 이에 따라 내구성 증진에 더 유리할 것으로 보인다.
- (2) 석고의 혼합량이 증가함에 따라 수화물 생성량이 미미하게 증가하긴 하지만 큰 차이가 없는 것으로 보아 잔존하는 미반응 석고가 다량 존재할 것으로 보이며, 적정 혼합량은 3% 내외로 판단된다.
- (3) 압축강도 측정결과, 대부분 혼합량 10 %에 비해 3 %에서 우수한 압축강도 특성을 보였으며, 이는 미반응 석고의 함량 및 급격한 수화촉진에 의한 내부공극구조의 파괴 현상에 의한 것으로 생각된다.
- (4) NHL-BFS-1/2CaSO4 3%가 NHL의 내구성 증진에 가장 우수한 특성을 보이는 배합비율이라고 판단되며, 장기적으로 경화체의 내구성을 고려하여 적정 혼합비를 선정하는 것이 중요할 것으로 보인다.
- Fig. 1(a) 국내산 NHL의 XRD 분석결과 주요 광물상은 Ca(OH)2, C2S,C3S, 미반응 SiO2, 미량의 gehlenite임을 알 수 있었다. 다량의 Ca(OH)2가 존재함에 따라 탄산화반응에 의한 CaCO3의 형성과 더불어 C2S 및 C3S의 수화반응에 의한 C-S-H 수화물 생성이 가능할 것으로 판단된다.
- Fig. 1(b) BFS의 XRD 분석결과 BFS는 비정질 광물상으로서 quartz (SiO2)와 이수석고가 함유되어 있었다. 본 연구에서는 석고 종류에 따른 특성변화를 확인하기 위하여 순도가 높은 시약급의 종류별 석고를 활용하여 실험을 실시하였으며, Fig, 1(c)의 XRD 분석결과 결합된 H2O의 함량에 따라 무수석고, 반수석고 및 이수석고 형태로 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 1(b) BFS의 XRD 분석결과 BFS는 비정질 광물상으로서 quartz (SiO2)와 이수석고가 함유되어 있었다. 본 연구에서는 석고 종류에 따른 특성변화를 확인하기 위하여 순도가 높은 시약급의 종류별 석고를 활용하여 실험을 실시하였으며, Fig, 1(c)의 XRD 분석결과 결합된 H2O의 함량에 따라 무수석고, 반수석고 및 이수석고 형태로 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 120℃ 부근의 피크는 ettringite와 C-S-H 수화물의 열분해에 의한 피크와 이수석고 또는 반수석고의 탈수반응에 의한 피크가 중첩되어 나타나는 것으로 보인다. 120 ℃ 부근의 수화물의 탈수반응에 의한 피크로 수화물의 생성량을 예측할 경우, 모든 샘플은 재령이 길어짐에 따라 수화물의 생성량이 증가하는 것을 알 수 있었으며, 이는 Fig. 2의 XRD 분석결과와 유사한 경향성을 보였다.
- 30° 부근의 CaCO3 피크 또한 재령이 길어짐에 따라 증가하고 있은 것으로 보아, 지속적인 탄산화반응이 진행되고 있는 것을 알 수 있었으며, 수화물의 생성이 급격히 증가하는 재령 7일 이후 경화체 내부의 수분손실률이 빠르게 나타남에 따라 모세관 공극을 증가시켜 탄산화율이 급격하게 증가된 것으로 생각된다.
- 4와 큰 차이가 없었으며, 석고의 혼합량이 증가함에 따라 120 ℃ 부근의 수화물에 의한 피크가 크게 나타나는 것을 알 수 있었다. DSC 분석을 통한 수화물의 정량적인 생성량을 고려할 경우 석고의 혼합량 증가와 비례하게 수화물의 생성량이 증가하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 석고의 혼합량이 적정량 이상으로 존재할 경우 ettringite의 수화를 촉진시켜 과도한 수화물 생성으로 경화체 내부의 미세공극구조를 파괴할 수 있기 때문에 장기적으로 내구성 저하의 문제를 야기할 수 있다11).
- Fig. 8의 재령에 따른 기공크기분포 분석결과, 재령이 길어짐에 따라 기공크기가 작아지며 분포정도 (X축)가 점차적으로 좁아지는 것을 알 수 있었으며, 기공분포율(Y축) 또한 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 재령에 따른 수화물의 생성과 이에 따른 경화체 내부 공극구조의 치밀화에 의한 현상으로 보이며, 앞서 확인하였던 XRD 및 DSC 분석결과와 유사한 경향성을 보인다.
- 석고 혼합량이 10 %로 증가할 경우 모든 샘플은 평균 48 % 정도 압축강도가 감소하는 경향성을 보였으며 이는 석고 혼합량 3%에서 가장 높은 압축강도를 보였던 반수석고를 혼합한 샘플에서 두드러지게 나타났다. XRD, DSC, 미소수화열 측정결과에서 확인할 수 있듯이 반수석고를 혼합했을 경우 혼합량에 따른 수화물의 생성량과 수화열의 발생량에 차이가 크게 나타났으며, 이에 따라 과량의 반수석고가 혼합되었을 경우 수화촉진현상에 의해 경화체내부의 미세공극 구조가 파괴되어, 결과적으로 압축강도와 같은 물리적 특성에 좋지 않은 영향을 나타낸 것으로 생각된다.
- 5는 수화 28일에서 석고 혼합량에 따른 DSC분석결과이다. 각각의 온도구역에서 확인할 수 있었던 광물상 및 수화물의 피크는 Fig. 4와 큰 차이가 없었으며, 석고의 혼합량이 증가함에 따라 120 ℃ 부근의 수화물에 의한 피크가 크게 나타나는 것을 알 수 있었다. DSC 분석을 통한 수화물의 정량적인 생성량을 고려할 경우 석고의 혼합량 증가와 비례하게 수화물의 생성량이 증가하지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 재령이 길어짐에 따라 수화물들의 결정성장이 진행되어 그물망 형태의 C-S-H는 큰 덩어리 형태로 존재하였으며, ettringite는 다량 생성되어 결정성이 뚜렷해지는 것을 확인할 수 있었다. 다량의 ettringite가 생성되었음에도 불구하고 monosulfate 수화물은 관찰 할 수 없었으며, 이는 석고의 존재에 따라 지속적인 SO32-이온이 공급되어 ettringite 생성을 위한 수화반응이 지속되고 있다는 것을 보여준다. 상대적으로 탄산화 반응성이 좋았던 Fig.
- 7에 각각의 석고 혼합량 3%에서 재령에 따른 수화물의 형상을 나타내었다. 모든 샘플에서 재령초기에 비교적 다량의 침상형 ettringite가 생성되었으며, C-S-H의 생성과 함께 경화체 내부의 모세관 공극이 형성되는 것을 알 수 있었다. 재령이 길어짐에 따라 수화물들의 결정성장이 진행되어 그물망 형태의 C-S-H는 큰 덩어리 형태로 존재하였으며, ettringite는 다량 생성되어 결정성이 뚜렷해지는 것을 확인할 수 있었다.
- 모든 샘플은 재령이 길어짐에 따라 압축강도가 증가하였으며, 재령 28일에서의 압축강도는 무수석고 3%를 혼합하였을 때 7.1 MPa로 가장 높게 나타났다. 이는 가장 낮은 압축강도를 나타낸 이수석고 혼입시보다 약 27 %정도 높은 값이다.
- 모든 샘플은 초기수화 1일부터 9° 부근의 ettringite와 27° 부근의 C-S-H 수화물이 비교적 다량 생성되었으며, 재령이 길어짐에 따라 피크의 크기가 증가하여 지속적인 수화반응이 진행되고 있는 것을 알 수 있었다.
- 반수석고의 경우 혼합량에 따른 수화열의 차이가 비교적 크게 나타나는 만큼 수화초기 수화촉진에 의한 내구성 저하현상이 발생하지 않도록 적정량을 선정하여 혼합하는 것이 중요할 것으로 생각된다. 무수석고와 이수석고의 경우 혼합량에 따른 수화열의 차이가 크게 발생하지 않는 것으로 보아, 수화물 생성량에 큰 차이가 없는 것으로 보이며, 적정 혼합량은 3% 내외가 적합할 것으로 생각된다.
- 9 MPa의 압축강도를 나타내었다. 석고 혼합량이 10 %로 증가할 경우 모든 샘플은 평균 48 % 정도 압축강도가 감소하는 경향성을 보였으며 이는 석고 혼합량 3%에서 가장 높은 압축강도를 보였던 반수석고를 혼합한 샘플에서 두드러지게 나타났다. XRD, DSC, 미소수화열 측정결과에서 확인할 수 있듯이 반수석고를 혼합했을 경우 혼합량에 따른 수화물의 생성량과 수화열의 발생량에 차이가 크게 나타났으며, 이에 따라 과량의 반수석고가 혼합되었을 경우 수화촉진현상에 의해 경화체내부의 미세공극 구조가 파괴되어, 결과적으로 압축강도와 같은 물리적 특성에 좋지 않은 영향을 나타낸 것으로 생각된다.
- 9 MPa로 가장 우수하였다. 수화물의 결정성이 크고 경화체 내부의 공극률이 높은 이수석고를 혼합한 샘플이 반수석고 혼입시 압축강도보다 약 20 %정도 낮은 3.9 MPa의 압축강도를 나타내었다. 석고 혼합량이 10 %로 증가할 경우 모든 샘플은 평균 48 % 정도 압축강도가 감소하는 경향성을 보였으며 이는 석고 혼합량 3%에서 가장 높은 압축강도를 보였던 반수석고를 혼합한 샘플에서 두드러지게 나타났다.
- 모든 샘플에서 재령초기에 비교적 다량의 침상형 ettringite가 생성되었으며, C-S-H의 생성과 함께 경화체 내부의 모세관 공극이 형성되는 것을 알 수 있었다. 재령이 길어짐에 따라 수화물들의 결정성장이 진행되어 그물망 형태의 C-S-H는 큰 덩어리 형태로 존재하였으며, ettringite는 다량 생성되어 결정성이 뚜렷해지는 것을 확인할 수 있었다. 다량의 ettringite가 생성되었음에도 불구하고 monosulfate 수화물은 관찰 할 수 없었으며, 이는 석고의 존재에 따라 지속적인 SO32-이온이 공급되어 ettringite 생성을 위한 수화반응이 지속되고 있다는 것을 보여준다.
- 3). 전반적으로 석고의 함량이 증가함에 따라 ettringite와 더불어 C-S-H의 생성량도 증가하는 경향성을 나타내었다. 그러나 석고 혼합량이 10 % 이상일 경우 미반응 잔존석고의 함량이 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 1(a) 국내산 NHL의 XRD 분석결과 주요 광물상은 Ca(OH)2, C2S,C3S, 미반응 SiO2, 미량의 gehlenite임을 알 수 있었다. 다량의 Ca(OH)2가 존재함에 따라 탄산화반응에 의한 CaCO3의 형성과 더불어 C2S 및 C3S의 수화반응에 의한 C-S-H 수화물 생성이 가능할 것으로 판단된다. Fig.
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