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문제 정의
- 첫째, 황토가 아닌 순도 높은 모래를 사용하거나, 둘째, 모래의 입도 크기의 경우 큰 것과 작은 것을 고루 사용하여 강도를 향상시키거나, 셋째, 클링커와 포졸란 물질을 사용하는 방법이 있다. 그중 본 연구에서는 조선시대에 점토질을 함유한 석회석을 고온으로 소성하였을 때 생성되는 클링커에 대한 적용 가능성을 검토해보고자 한다.
- 따라서 본 연구에서는 소성실험을 바탕으로 고문헌상의 석회석 종류와 혼합수비(W/L), 첨가물에 따른 모르타르의 기초 물성평가와 양생기간에 따른 강도발현양상을 확인해보고자 한다. 조선시대에 사용된 석회석을 규명하여 조적용 석회 제작기술에 대한 근거자료를 마련해 보고자 한다.
- 본 연구에서는 고문헌 조사를 통하여 조선시대 석회의 제작기술을 연구하고, 이를 바탕으로 조선시대 조적용 석회를 재현하기 위한 석회석 소성실험과 모르타르 제작평가를 하였으며, 연구결과는 다음과 같다.
- 본 연구에서는 조선시대의 석회석 선정기준과 소성 방법을 바탕으로 강도가 요구되는 조적용 석회의 복원방안에 대한 기초연구를 진행하였다. 아직까지 문화재에 사용되는 석회 모르타르는 기준이 명확하지 않으며 조적용으로는 강도가 부족하다.
- 석회 모르타르의 분석을 위해 시료를 채취하여 현미경 관찰 및 성분분석을 실시하였다. 석회 모르타르의 결정상 종류에 따른 미세구조의 차이와 탄산화에 따른 결정의 성장정도를 관찰하여 제작방법을 분석해보고자 하였다. 석회 모르타르 시료를 초음파세척기에서 수회증류수를 교체하며 이물질을 제거하고 열풍건조기에서 건조한 후 주사전자현미경(JSM-5510, JEOL)에 부착된 에너지 분산형 분석기(INCA, Olympus)를 이용하여 분석을 실시하였다.
- 따라서 본 연구에서는 소성실험을 바탕으로 고문헌상의 석회석 종류와 혼합수비(W/L), 첨가물에 따른 모르타르의 기초 물성평가와 양생기간에 따른 강도발현양상을 확인해보고자 한다. 조선시대에 사용된 석회석을 규명하여 조적용 석회 제작기술에 대한 근거자료를 마련해 보고자 한다.
가설 설정
- 5)6) 아직까지 전통 석회에 대한 제작기술은 명확하게 밝혀지지 않았다. 고문헌에 나타나는 배합비는 배합단위가 명확하지 않고 단위기준체계도 많이 다르기 때문에 정확한 배합방법을 도출하는 데 어려움이 있다.
제안 방법
- Cementation Index 분석에 따라 NHL 5에 속하는 화학적 성분조성을 지닌 흑색 석회석에 대하여 혼합수(W/L)량에 따른 강도평가를 실시하였다. 제작에 사용된 석회는 1200℃에서 소성한 흑색 석회석을 공기 중에서 냉각시킨 후 수화반응을 거친 소석회를 사용하였으며, 골재로는 ISO 표준모래를 사용하였다.
- W/L 비는 소석회의 양에 따른 혼합수의 비율로 각각 50·60·70·80%로 정하였으며, 제작된 시험체는 20℃, RH 60%인 항온항습실에서 28일의 양생기간을 거친 시험체의 압축강도를 측정을 하였다.
- 각각의 소성시료들에 대하여 수화반응을 시켰다. 소성에 의해 생성된 CaO를 Ca(OH)2로 전환시키기 위해서는 수화공정을 거쳐야 한다.
- 고문헌상에 나타나는 석회석 선별기준에 따라 국내의 색상별 석회석을 고온에서 소성하여 모르타르를 제작하고 이를 평가하였다. 1200℃의 고온에서 소성된 석회석들 중 황색과 흑색 석회석의 경우 수화반응을 거친 소석회에서 장기적 강도발현 특성을 지닌 클링커 C2S가 생성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 네 종류의 석회 모르타르에 대한 미세구조 관찰을 위하여 주사전자현미경 관찰을 실시하였다. 시료 모두 공극이 많고 치밀하지 못한 상태로 관찰되었으며, 구상의 탄산칼슘이 곳곳에 관찰되며 탄산화가 진행 중인 것으로 관찰되었다.
- X선 회절 분석법은 시료가 어떠한 성분으로 구성되어 있는지 모르는 상태에서도 이 시료에 X선을 조사시켜서 나타나는 회절패턴(Diffraction Pattern)을 이미 알고 있는 시료데이터에서 얻어진 회절패턴과 서로 비교하여 그 성분을 알아낼 수 있다. 본 연구에서는 제작된 시편의 소성온도에 따른 광물조성변화를 분석하기 위해 X선 회절분석기(Rigaku Corporation D/MAX 2200/PC)를 이용하였다.
- 분석 조건은 20∼1000℃ 사이에서 20℃/min의 승온(昇溫) 속도를 적용하였고, 이를 토대로 분석을 수행하였다.
- 색상별 석회석에 대한 XRF 성분분석을 실시하였다. 흑색 석회석(LS-D)은 C.
- 석회석은 직경 150∼200mm 크기로 파쇄된 석회석을 이용하였다. 색상별 석회석의 XRF 분석을 통하여 CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO의 상대적인 함량비를 측정하였다. 각각의 성분 함량비를 통하여 수경성인자를 다음과 같은 산출식을 통하여 도출해낼 수 있다.
- 색상별 석회석의 소성실험을 통하여 제작된 소석회로 모르타르를 제작하여 압축강도를 평가하였다. 압축강도 측정은 양생기간 7일·28일·56일·84일을 기준으로 진행되었으며, 압축강도는 3.
- 석회 모르타르의 결정상 종류에 따른 미세구조의 차이와 탄산화에 따른 결정의 성장정도를 관찰하여 제작방법을 분석해보고자 하였다. 석회 모르타르 시료를 초음파세척기에서 수회증류수를 교체하며 이물질을 제거하고 열풍건조기에서 건조한 후 주사전자현미경(JSM-5510, JEOL)에 부착된 에너지 분산형 분석기(INCA, Olympus)를 이용하여 분석을 실시하였다.
-
(3) 미세구조 관찰 및 분석
석회 모르타르의 분석을 위해 시료를 채취하여 현미경 관찰 및 성분분석을 실시하였다. 석회 모르타르의 결정상 종류에 따른 미세구조의 차이와 탄산화에 따른 결정의 성장정도를 관찰하여 제작방법을 분석해보고자 하였다.
- 석회 모르타르의 탄산화 정도와 결정구조를 분석하기 위해 시차열분석을 실시하였으며, 분석기기는 시차 열분석기(TG 1820/Rigaku사)를 이용하였다. 시료는 최대한 오염이 되지 않도록 분말로 준비하였으며, 샘플팬(sample pan)은 알루미나(Al2O3)를 사용하였다.
- 석회석의 소성은 전기로(Elim Global, KK80)를 이용하여 산화환경에서 소성하였으며, 고문헌상의 기록과 석회가마터에서의 출토유물을 토대로 최대 소성 온도를 1200℃로 산정하였다. 승온 속도는 10℃/min으로 설정하였으며 최고온도 유지시간은 48시간으로 유지시켰다.
- 수화반응 전과 후 색상 차이가 발생하였으며 전체적으로 수화반응 후 백색도가 증가하였다. 수화반응이 완료된 시료에 대하여 소석회의 생성 여부를 판단하기 위해서 XRD 분석을 통해 광물상을 분석하였다. 흑색 석회석과 청색 석회석의 소석회에서 클링커-belite(C2S)가 생성된 것을 확인할 수 있었다.
- 압축강도 시험은 50×50×50mm 크기의 큐빅 모양 시험체를 하중용 가압판 상·하부에 대고 800±50N/s의 하중속도로 가한 후, 최대하중을 단면적으로 나누어 3개의 평균값을 구하였다.
- 제작된 시험체는 20℃, RH 60%인 항온항습실에서 7일·28일·56일·84일의 양생기간을 거쳐 장기적인 강도 양상을 파악하기 위하여 시험체의 압축강도를 측정을 하였으며 각각 시료에 대한 XRD 분석, SEM-EDS 분석, TG-DTA 시차열중량분석을 실시하였다.
- 천연 수경성 석회(LS-D)에 대한 석회 대비 혼합수비에 따른 강도평가 실시하였다. 천연 수경성 석회 모르타르의 혼합수비(W/L) 50%, 60%, 70%, 80%로 조절하여 압축강도를 측정하였다. 혼합수비(W/L) 50%, 60%인 LD-A와 LD-B는 점도가 약하여 시공성이 불량하였다.
- 천연 수경성 석회(LS-D)에 대한 석회 대비 혼합수비에 따른 강도평가 실시하였다. 천연 수경성 석회 모르타르의 혼합수비(W/L) 50%, 60%, 70%, 80%로 조절하여 압축강도를 측정하였다.
대상 데이터
- 석회 모르타르의 제작에 사용된 석회는 종류별 석회석을 소성하고 수화반응시킨 소석회를 이용하였다. 골재로는 ISO 표준모래를 사용하였으며 혼합수의 양은 W/L 비 0.8로 고정하여 제작하였다. 결합재와 골재의 배합비는 『BS EN 459-2: 2010』에 준해 석회 : 잔골재(+천연포졸란) = 1 : 3으로 하였다.
- 석회 모르타르의 제작에 사용된 석회는 종류별 석회석을 소성하고 수화반응시킨 소석회를 이용하였다. 골재로는 ISO 표준모래를 사용하였으며 혼합수의 양은 W/L 비 0.
- 석회를 제작하기 위하여 고문헌상에 나타나는 종류별 석회석을 선정하였다. 석회석은 고문헌상에 기록된 청색, 흑색, 백색, 황색계열의 석회석을 선별하였다.
- 석회를 제작하기 위하여 고문헌상에 나타나는 종류별 석회석을 선정하였다. 석회석은 고문헌상에 기록된 청색, 흑색, 백색, 황색계열의 석회석을 선별하였다. 석회석은 직경 150∼200mm 크기로 파쇄된 석회석을 이용하였다.
- 석회석은 직경 150∼200mm 크기로 파쇄된 석회석을 이용하였다.
- 석회 모르타르의 탄산화 정도와 결정구조를 분석하기 위해 시차열분석을 실시하였으며, 분석기기는 시차 열분석기(TG 1820/Rigaku사)를 이용하였다. 시료는 최대한 오염이 되지 않도록 분말로 준비하였으며, 샘플팬(sample pan)은 알루미나(Al2O3)를 사용하였다. 분석 조건은 20∼1000℃ 사이에서 20℃/min의 승온(昇溫) 속도를 적용하였고, 이를 토대로 분석을 수행하였다.
- Cementation Index 분석에 따라 NHL 5에 속하는 화학적 성분조성을 지닌 흑색 석회석에 대하여 혼합수(W/L)량에 따른 강도평가를 실시하였다. 제작에 사용된 석회는 1200℃에서 소성한 흑색 석회석을 공기 중에서 냉각시킨 후 수화반응을 거친 소석회를 사용하였으며, 골재로는 ISO 표준모래를 사용하였다. W/L 비는 소석회의 양에 따른 혼합수의 비율로 각각 50·60·70·80%로 정하였으며, 제작된 시험체는 20℃, RH 60%인 항온항습실에서 28일의 양생기간을 거친 시험체의 압축강도를 측정을 하였다.
이론/모형
- 8로 고정하여 제작하였다. 결합재와 골재의 배합비는 『BS EN 459-2: 2010』에 준해 석회 : 잔골재(+천연포졸란) = 1 : 3으로 하였다. 제작된 시험체는 20℃, RH 60%인 항온항습실에서 7일·28일·56일·84일의 양생기간을 거쳐 장기적인 강도 양상을 파악하기 위하여 시험체의 압축강도를 측정을 하였으며 각각 시료에 대한 XRD 분석, SEM-EDS 분석, TG-DTA 시차열중량분석을 실시하였다.
- 승온 속도는 10℃/min으로 설정하였으며 최고온도 유지시간은 48시간으로 유지시켰다. 냉각방법으로는 공기 중 급랭하는 방법으로 달궈진 석회석을 냉각시켰다.
- 압축강도 시험은 50×50×50mm 크기의 큐빅 모양 시험체를 하중용 가압판 상·하부에 대고 800±50N/s의 하중속도로 가한 후, 최대하중을 단면적으로 나누어 3개의 평균값을 구하였다. 압축강도 시험은 『KS L 5105(수경성 시멘트 모르타르의 압축강도 실험방법)』에 의거하여 압축강도 시험기로 측정하였다.
성능/효과
- 고문헌상에 나타나는 석회석 선별기준에 따라 국내의 색상별 석회석을 고온에서 소성하여 모르타르를 제작하고 이를 평가하였다. 1200℃의 고온에서 소성된 석회석들 중 황색과 흑색 석회석의 경우 수화반응을 거친 소석회에서 장기적 강도발현 특성을 지닌 클링커 C2S가 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 초기강도는 고품위 석회석에 속하는 백색 석회석과 황색 석회석을 이용한 모르타르가 높게 나타났으나 양생기간이 길어질수록 압축강도의 증가폭이 감소하고, 3MPa의 강도로 수렴하는 일반적인 소석회 모르타르의 강도발현 경향이 나타났다.
- 1) 석회 모르타르의 강도증진을 위하여 배합비와 골재의 종류, 49일간 양생기간에 따른 강도양상이 연구되기도 하였으나 강도가 2MPa 이하로 나타나 다양한 배합비와 혼화재의 적용가능성 검토를 제시한 바 있다.2) 석회 모르타르는 초기강도가 약한 대신에 기경성을 갖고 있어 대기 중 CO2와 반응하여 매우 서서히 강도가 증진된다. 그러나 조적용으로 적합한 강도에 도달하기까지 많은 시간이 걸린다고 알려져 있으나, 1996∼2005년에 진행된 국외 연구를 통하여 석회 모르타르의 탄산화 진행정도와 강도의 상관관계를 분석한 결과에 따르면 제작 후 양생기간이 180일 지나면 충분한 탄산화가 진행되고 360일이 지나면 2.
- 전체적으로 양생기간이 증가할수록 강도가 증가되는 장기강도 발현 경향이 나타났으며 특히, 클링커 C2S를 함유한 천연 수경성 석회인 LS-D(흑색 석회석)와 LS-B(청색 석회석)의 경우 강도가 양생 84일부터 높은 폭으로 강도가 증가하였다. LS-A와 LS-C의 경우 양생기간이 늘어날수록 강도의 증가폭이 줄어들면서 수렴하는 경향이 나타났다.
- 고문헌상에 기록된 천연포졸란인 소성기와 부스러기를 배합비 1(LS-D, Hydrated lime) : 2(Aggregate) : 1(Traditional rooftile powder)의 중량비로 배합한 후 항온항습실에서 기건양생 28일 후의 압축강도를 측정하여 비교분석한 결과, 골재를 표준사를 이용한 시험체보다 소성기와 부스러기를 사용한 시험체가 12% 더 높은 압축강도 수치가 나타났다.
- 국내의 흑색 석회석을 이용하여 제작한 모르타르는 천연 수경성 석회(NHL 5) 기준에 적합한 성분조성비를 지니고 있었으며, 고온소성시 클링커 C2S가 생성되어 장기강도 발현 가능성이 확인되었다. 흑색 석회석으로 제작한 석회의 경우 혼합수 비율(W/L%)이 70∼80%일 때 강도가 가장 높게 나타나는 것을 알 수 있었으며, 첨가물로 고문헌에 기록된 천연포졸란인 소성 기와 가루를 첨가한 결과 12%의 강도 향상 효과를 확인할 수 있었다.
- 77로 가장 높은 수경성을 지닐 것으로 보이며 NHL 5의 범주에 속하는 것으로 나타났다. 그 밖의 백색, 황색, 청색 석회석은 C.I.가 0.3보다 낮게 나타나 수경성을 띠지 않을 것으로 판단되며 각각 백색, 청색, 황백색 석회석은 CaO 함량 48% 이상의 고품위 석회석으로 구별되었다. 흑색 석회석의 경우 CaO 함량 43.
- 그러나 조적용으로 적합한 강도에 도달하기까지 많은 시간이 걸린다고 알려져 있으나, 1996∼2005년에 진행된 국외 연구를 통하여 석회 모르타르의 탄산화 진행정도와 강도의 상관관계를 분석한 결과에 따르면 제작 후 양생기간이 180일 지나면 충분한 탄산화가 진행되고 360일이 지나면 2.5MPa가 넘지 않는 강도로 수렴하는 경향이 나타났다.
- 고문헌상에서 조선시대에는 흑석·흑청석·황백석의 석회석이 사용되었으며, 각 석회석의 품질에 대한 기준을 갖고 있었다. 또한 성곽 및 조적용으로 사용된 회는 석회석을 이용하여 제작하였으며, 석회석 광산으로 주로 황해도의 금천(金川)산을 사용한 것으로 보아 주요 채취광산이 있었고 저품위 석회석을 선호하였다는 것을 알 수 있다.
- 색상별 석회석에 대한 시차열중량분석을 통한 광물상 분석을 실시한 결과, 600℃ 이상에서 CaCO3의 분해에 의한 무게손실이 공통적으로 나타났으며, 흑색 석회석(LS-D)의 경우 석영의 광물상 변화에 의한 발열반응이 관찰되었다.
- 색상별 석회석의 XRD 분석결과, 청색 석회석(LS-B)과 흑색 석회석(LS-D)에서 석영(quartz) 피크가 높게 나타나 점토질을 함유한 것으로 보이며, 대부분 석회석(calcite, CaCO3)으로 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
- 색상별 석회석을 소성한 후 공기 중 급랭한 석회석에 대하여 Sample : Water = 1 : 4로 물에 침지시킨 후더 이상 수화열이 발생하지 않을 때 건조기에서 105℃로 건조시켰다. 수화반응 전과 후 색상 차이가 발생하였으며 전체적으로 수화반응 후 백색도가 증가하였다. 수화반응이 완료된 시료에 대하여 소석회의 생성 여부를 판단하기 위해서 XRD 분석을 통해 광물상을 분석하였다.
- 수화반응시킨 소석회에 대한 시차열중량분석을 통한 광물상 분석을 실시한 결과, 600℃ 이상에서 CaCO3의 분해에 의한 미량의 무게손실과 흡열반응이 공통적으로 나타났으나 대부분 500℃ 부근에서 감도가 높은 흡열피크가 관찰되어 대부분 소석회로 이루어진 것을 알 수 있다.
- 네 종류의 석회 모르타르에 대한 미세구조 관찰을 위하여 주사전자현미경 관찰을 실시하였다. 시료 모두 공극이 많고 치밀하지 못한 상태로 관찰되었으며, 구상의 탄산칼슘이 곳곳에 관찰되며 탄산화가 진행 중인 것으로 관찰되었다. 모르타르 LS-A, LS-B, LS-C는 그물망조직과 침상의 조직이 관찰되지 않아 C-S-H 수화물질이 형성되지 않는 것으로 관찰되었으며 모르타르 LS-D의 경우 일부에서 그물망조직이 관찰되었으나 발달정도가 약하였다.
- 초기강도는 고품위 석회석에 속하는 백색 석회석과 황색 석회석을 이용한 모르타르가 높게 나타났으나 양생기간이 길어질수록 압축강도의 증가폭이 감소하고, 3MPa의 강도로 수렴하는 일반적인 소석회 모르타르의 강도발현 경향이 나타났다. 이에 반해 천연 수경성 석회(NHL 5) 기준에 속하는 흑색과 청색 석회석을 이용한 모르타르는 지속적으로 강도가 증가하는 경향이 나타났으며, 장기간 양생시 높은 강도가 발현될 것으로 추정된다. 84일간의 양생기간으로 장기적 강도발현 특성을 규명하기에는 어려움이 있으나 클링커 C2S가 생성되어 있고 강도 증가양상이 유럽의 천연 수경성 석회의 강도증가 양상과 유사하기 때문에 점진적으로 강도가 증가할 것으로 판단된다.
- 07MPa로 LS-C(황백색 석회석)이 가장 높았다. 전체적으로 양생기간이 증가할수록 강도가 증가되는 장기강도 발현 경향이 나타났으며 특히, 클링커 C2S를 함유한 천연 수경성 석회인 LS-D(흑색 석회석)와 LS-B(청색 석회석)의 경우 강도가 양생 84일부터 높은 폭으로 강도가 증가하였다. LS-A와 LS-C의 경우 양생기간이 늘어날수록 강도의 증가폭이 줄어들면서 수렴하는 경향이 나타났다.
- 1200℃의 고온에서 소성된 석회석들 중 황색과 흑색 석회석의 경우 수화반응을 거친 소석회에서 장기적 강도발현 특성을 지닌 클링커 C2S가 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 초기강도는 고품위 석회석에 속하는 백색 석회석과 황색 석회석을 이용한 모르타르가 높게 나타났으나 양생기간이 길어질수록 압축강도의 증가폭이 감소하고, 3MPa의 강도로 수렴하는 일반적인 소석회 모르타르의 강도발현 경향이 나타났다. 이에 반해 천연 수경성 석회(NHL 5) 기준에 속하는 흑색과 청색 석회석을 이용한 모르타르는 지속적으로 강도가 증가하는 경향이 나타났으며, 장기간 양생시 높은 강도가 발현될 것으로 추정된다.
- 색상별 석회석에 대한 XRF 성분분석을 실시하였다. 흑색 석회석(LS-D)은 C.I.가 0.77로 가장 높은 수경성을 지닐 것으로 보이며 NHL 5의 범주에 속하는 것으로 나타났다. 그 밖의 백색, 황색, 청색 석회석은 C.
- 수화반응이 완료된 시료에 대하여 소석회의 생성 여부를 판단하기 위해서 XRD 분석을 통해 광물상을 분석하였다. 흑색 석회석과 청색 석회석의 소석회에서 클링커-belite(C2S)가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 흑색 석회석의 소석회(HL-D)가 천연 수경석 석회(NHL) 제조용 저품위 석회석으로 적합할 것으로 판단된다.
- 흑색 석회석으로 제작한 석회의 경우 혼합수 비율(W/L%)이 70∼80%일 때 강도가 가장 높게 나타나는 것을 알 수 있었으며, 첨가물로 고문헌에 기록된 천연포졸란인 소성 기와 가루를 첨가한 결과 12%의 강도 향상 효과를 확인할 수 있었다.
- 흑색 석회석과 청색 석회석의 소석회에서 클링커-belite(C2S)가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 흑색 석회석의 소석회(HL-D)가 천연 수경석 석회(NHL) 제조용 저품위 석회석으로 적합할 것으로 판단된다.
후속연구
- 고문헌에 기록되어 있는 혼화재는 매우 다양하며 석회 모르타르에 첨가되었을 경우 강도 향상, 방수 기능, 작업성 향상 등 다양한 기능이 향상될 수 있다. 하지만 이러한 혼화재의 특성들은 원료인 석회의 제작공정에 따라 크게 좌우되기 때문에 우선적으로 원료에 대한 연구가 선행되어야 할 것이다.
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