[논문]LiBOB 전해액 첨가제 도입에 따른 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2/graphite 전지의 고온특성

정지선; 이혜원; 이후길; 유명현; 이용민

doi:10.5229/jkes.2015.18.2.58

LiBOB 전해액 첨가제 도입에 따른 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2/graphite 전지의 고온특성
Effects of Lithium Bis(Oxalate) Borate as an Electrolyte Additive on High-Temperature Performance of Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2/Graphite Cells 원문보기

전기화학회지 = Journal of the Korean Electrochemical Society, v.18 no.2, 2015년, pp.58 - 67

정지선 (한밭대학교 화학생명공학과) , 이혜원 (한밭대학교 화학생명공학과) , 이후길 (한밭대학교 화학생명공학과) , 유명현 (한밭대학교 화학생명공학과) , 이용민 (한밭대학교 화학생명공학과)

초록
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음극 표면에 solid electrolyte interphase (SEI)를 형성하는 전해질 첨가제인 lithium bis(oxalate) borate (LiBOB), fluoroethylene carbonate (FEC), vinylene carbonate (VC), 2-(triphenylphosphoranylidene) succinic anhydride (TPSA)를 $Li(Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3})O_2$ (NCM)/graphite 전지에 도입하여 고온 저장 특성을 비교하였다. 각 전지를 50%의 충전상태(stage of charge, SOC)에서, 고온 저장($60^{\circ}C$, 20일) 시킨 이후의 용량 유지율을 확인한 결과, LiBOB 1 wt.%가 가장 우수한 용량 유지 특성(초기 방전용량 대비 86.7%)을 나타내었다. LiBOB 1 wt.%의 경우 고온 저장 전후의 전지 저항 증가 및 SEI 두께 변화가 가장 적었고, 이는 음극 SEI에 포함된 다량의 semi-carbonate 물질과 연관성이 높다고 판단된다. 또한, LiBOB 1 wt.%가 포함된 NCM/graphite 전지의 상온($25^{\circ}C$) 및 고온수명($60^{\circ}C$) 특성도 기준 전해액(1.15 M lithium hexafluorophosphate (LiPF6) in ethylene carbonate/ethyl methyl carbonate (EC/EMC, 3/7 by volume))보다 각각 6%와 9% 향상된 결과를 보여주었다. 따라서, LiBOB이 상온 성능을 동등 이상으로 유지하면서도 고온 특성을 개선할 수 있는 우수한 전해액 첨가제로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of electrolyte additives, lithium bis(oxalate)borate (LiBOB), fluoroethylene carbonate (FEC), vinylene carbonate (VC), 2-(triphenylphosphoranylidene) succinic anhydride (TPSA), on high-temperature storage properties of $Li(Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3})O_2$/graphite are investigated with coin-type full cells. The 1 wt.% LiBOB-containing electrolyte showed the highest capacity retention after high temperature ($60^{\circ}C$) storage for 20 days, 86.7%, which is about 5% higher than the reference electrolyte, 1.15M lithium hexafluorophosphate ($LiPF_6$) in ethylene carbonate/ethyl methyl carbonate (EC/EMC, 3/7 by volume). This enhancement is closely related to the formation of semi-carbonate compounds originated from $BOB^-$ anions, thereby resulting in lower SEI thickness and interfacial resistance after storage. In addition, the 1 wt.% LiBOB-containing electrolyte also exhibited better cycle performance at 25 and $60^{\circ}C$ than the reference electrolyte, which indicates that LiBOB is an effective additive for high-temperature performance of $Li(Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3})O_2$/graphite chemistry.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

24-26) 따라서, 본 실험에서는 고온에 효과적이라고 알려진 4종의 전해액 첨가제(LiBOB, FEC, VC, TPSA)를 도입 하여 graphite 표면의 SEI를 개질, 이들이 NCM/ graphite전지의 고온 저장 성능에 미치는 효과를 평가 하였다.
또한, 최근 주목받고 있는 중대형전지 시스템에 적절한 전극 시스템에 대한 체계적인 첨가제 연구가 부족한 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 중대형전지에서 대표적으로 사용되는 전극 시스템을 기반으로 설계하고자, NCM/ graphite를 전극 chemistry로 선택하였다. 평가된 첨가제로는 고온 특성에 우수한 것으로 알려진, LiBOB^,17) FEC^,15) VC^,18) TPSA¹⁹⁾를 선택하였다.

제안 방법

2 wt.% 첨가하여 제조하였다.¹⁹⁾
%의 단위 전지를 60ºC에서 1C (CC/CV 모드)충전, 1C (CC 모드) 방전의 조건으로 100회 충-방전 하였다.
%의 단위전지의 상온(25ºC) 및 고온(60ºC) 에서의 장수명 특성 평가를 실시하였다.
Graphite 표면의 SEI 층의 모폴로지(morphology)와 조성을 확인하기 위해, 고온 저장 전/후의 단위전지를 글로브박스 안에서 분해하였다. 음극을 EMC 유기용매에 세척 한 후, 글로브박스의 챔버(ante chamber)내에서 건조시켰다 (24시간, 25ºC).
% 도입을 통해 형성된 음극 SEI가 단위 전지의 고온 성능 향상에 가장 큰 역할을 수행할 것이라 예상할 수 있다. LiBOB의 고온 성능 안정화 효과의 원인을 체계적으로 분석하기 위하여, 고온 저장 전/후의 전극 표면 모폴로지 변화, 저항 변화, 그리고 SEI 조성 및 두께 변화를 관찰하였다.
각 단위전지는 조립 후 12시간의 숙성과정(aging) 후, 충방전기(PNE solutions, Korea)를 이용하여 constant current (CC)모드로 충-방전되어 형성 단계 (formation)를 거쳤다 (C/10, 3.0 4.3 V, 25ºC).
각 첨가제가 고온 저장 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 초기사이클이 구동된 단위전지를 SOC 50%에서 고온 저장(60ºC, 20일간)하였다.
고온 저장 이후의 방전 특성 및 용량유지 특성을 확인하기 위해, 단위 전지를 CC모드로 완전 방전(C/5, OCV~3.0 V)한 뒤, 안정화를 위해 추가적인 세 사이클(충전(C/5, CC/CV 모드)-방전(C/5, CC모드))을 수행하였다. 이 때 세 번째 방전 용량을 단위전지의 저장 후 용량으로 사용하였다.
단위 전지 형성 후, 안정화 단계(stabilization)로 constant current/constant voltage (CC/CV)모드로 충전(C/5), CC 모드로 방전(C/5)하여, 총 다섯 사이클의 충-방전 과정을 거쳤다 (3.0 4.3 V, 25ºC).
이를 NCM/ graphite 전지 시스템에 적용하여, 고온 저장에 미치는 영향을 파악하였다. 또한, 저항 변화와 SEI 조성 및 두께 변화를 확인하여, 그 원인에 대해 분석하였다.
일반적으로 전지에 사용되는 음극은 graphite 활물질, Super-P 도전제, 그리고 SBR/CMC 바인더로 이루어진 콤포짓(composite)이기 때문에 XPS depth로 정확한 음극 SEI 두께를 정의 또는 측정하기가 쉽지 않다. 본 실험에서는 graphite의 주요 성분이 탄소인 점을 감안 하여, 탄소의 함량이 60%에 도달할 때까지 걸린 시간을 SEI의 두께로 상대적으로 비교하였다.²⁸⁾ 이 때, 음극 표면을 일정한 속도(3 keV, 1 µA for 100 sec)로 Ar 에칭(etching)하였기 때문에 에칭 시간과 SEI 두께는 비례관계를 가지고 있다 가정할 수 있다.
비가역적인 리튬 이온의 절대량을 측정하기 위하여, 자가방전 실험 이후의 단위전지들을 상온(25ºC)에서 추가적으로 세 사이클 구동한 뒤 (충전(1C, CC/CV모드)-(1C, CC모드)), 세 번째 사이클의 방전 용량을 측정하였다.
%의 단위전지의 상온(25ºC) 및 고온(60ºC) 에서의 장수명 특성 평가를 실시하였다. 상온 장수명 특성 평가를 위해 단위 전지는 1C (CC/CV 모드)충전, 1C (CC 모드) 방전의 조건으로 200회 충-방전 하였다. Fig.
음극의 SEI가 리튬이차전지의 고온 저장(60ºC) 열화 특성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 두 종류의 음극으로 구성된 완전 전지(NCM/graphite, NCM/ LTO)를 구성하여 그 특성을 비교하였다.
음극을 EMC 유기용매에 세척 한 후, 글로브박스의 챔버(ante chamber)내에서 건조시켰다 (24시간, 25ºC). 이렇게 준비된 음극 시편은 공기와의 접촉을 피하기 위해 밀봉해서 운반한 후, 전자주사현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM, S-4800, Hitachi, Japan)과 X-선 광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscope, XPS, ESCALAB 250, VG Scientifics, USA)를 이용하여 모폴로지와 조성을 분석하였다.
평가된 첨가제로는 고온 특성에 우수한 것으로 알려진, LiBOB^,17) FEC^,15) VC^,18) TPSA¹⁹⁾를 선택하였다. 이를 NCM/ graphite 전지 시스템에 적용하여, 고온 저장에 미치는 영향을 파악하였다. 또한, 저항 변화와 SEI 조성 및 두께 변화를 확인하여, 그 원인에 대해 분석하였다.
저장에 따른 모폴로지의 변화의 원인을 좀 더 면밀히 규명하기 위하여, 고온 저장(60ºC, 20일) 전/후의 음극 SEI 두께 변화를 XPS depth로 관찰하였다.
양극, 음극 및 분리막 (polyethylene, PE, 20 µm, ND420, Asahi Kasei E-materials, Japan)은 지름이 각각 14 mm, 16 mm, 18 mm의 원 모양으로 펀칭하여 60ºC에서 12시간 진공건조 후 사용되었다. 준비된 양극 (NCM)과 음극(graphite 또는 LTO), 분리막, 그리고 첨가제가 포함된 다양한 종류의 전해액(LiBOB 1 wt.%, FEC 1 wt.%, VC 1 wt.%, TPSA 0.2 wt.%)을 이용하여 완전 전지(full cell) 형태의 코인형(CR2032) 단위전지 (unit cell)를 조립하였다. 전지 조립과 분해는 모두 아르곤(Ar) 분위기의 글러브박스에서 수행되었다.
초기사이클 이후 및 고온 저장이 전극 표면에 미치는 영향을 조사하기 위해 FE-SEM로 graphite 표면을 관찰하였다. Fig.
초기사이클 이후, 각 단위전지는 상온에서 50%의 충전상태 (state of charge, SOC)로 맞추어진 뒤(C/5, CC모드), 60ºC로 제어된 오븐 (JSR, JSOF-050, Korea)에 20일간 저장하였다.
2%)보다 더 우수한 용량 유지율을 구현하였다. 초기사이클 이후의 단위전지의 임피던스를 측정하였다. Fig.

대상 데이터

양극, 음극 및 분리막 (polyethylene, PE, 20 µm, ND420, Asahi Kasei E-materials, Japan)은 지름이 각각 14 mm, 16 mm, 18 mm의 원 모양으로 펀칭하여 60ºC에서 12시간 진공건조 후 사용되었다.
따라서, 본 연구에서는 중대형전지에서 대표적으로 사용되는 전극 시스템을 기반으로 설계하고자, NCM/ graphite를 전극 chemistry로 선택하였다. 평가된 첨가제로는 고온 특성에 우수한 것으로 알려진, LiBOB^,17) FEC^,15) VC^,18) TPSA¹⁹⁾를 선택하였다. 이를 NCM/ graphite 전지 시스템에 적용하여, 고온 저장에 미치는 영향을 파악하였다.

성능/효과

2 wt.% (저장 전 방전용량 대비 84.5%, 저장 전 방전용량 = 165.8 mAh g^-1, 저장 후 방전용량 = 140.2 mAh g^-1)는 기준 전해액 대비(저장전 방전용량 대비 82.0%, 저장 전 방전용량 = 167.1 mAh g^-1, 저장 후 방전용량 = 137.1 mAh g^-1) 동등하거나 조금 더 우수한 방전 용량 유지 특성을 보였다. FEC 1 wt.
2 wt.% (충전용량 대비 41.3% 구현, 충전용량 = 83.2 mAh g^-1, 방전용량 = 34.3 mAh g^-1)는 오히려 기준 전해액에 비해 저하된 자가방전 특성을 보였다.
6(b)에서 볼 수 있는 바와 같이 고온 저장 이후, 기준 전해액 및 LiBOB 1 wt.% 모두 저장 이전에 대비하여 300% 이상의 SEI 두께를 가지고 있음이 확인되었다. 하지만 기준전해액(1142 sec)에 대비하여 LiBOB 1 wt.
상온에서와 마찬가지로 100회 고온 충-방전 이후, LiBOB 1 wt.%(초기방전용량 대비 90.9%)는 기준 전해액(초기방전용량 대비 81.7%) 보다 더 우수한 용량 유지율을 구현하였다 (Fig. 9).
8(a)에 나타낸 바와 같이, 200회 충-방전 이후, LiBOB 1 wt.%(초기방전용량 대비 96.5%)는 기준 전해액(초기방전용량 대비 90.2%)보다 더 우수한 용량 유지율을 구현하였다. 초기사이클 이후의 단위전지의 임피던스를 측정하였다.
8(b)에서 볼 수 있는 바와 같이, 기준 전해액의 전체 저항은 LiBOB 1 wt.%에 비해 조금 더 큰 값을 보이고 있음을 확인할 수 있었다. 앞서 XPS 분석 결과와 종합하여 생각해 볼 때, LiBOB에 의해 생성된 얇고 안정적인 SEI로 인한 낮은 전지 저항을 초래하고, 이는 상온 수명 특성의 향상에 기여하고 있는 것이라 해석된다.
27) 전자의 경우 탈리된 리튬 이온은 음극 활물질 표면에 물리적으로 흡착되어 있는 상태이기 때문에 추가적인 충-방전 과정에서 다시 가역적으로 전지반응에 참여할 수 있지만, 후자의 경우 리튬 이온이 부반응을 통해 가역적이지 않은 부산물 생성(SEI 생성)에 소모되기 때문에 가용한 리튬 이온의 절대량이 감소할 뿐만 아니라, SEI의 두께를 증가시켜 전지의 저항을 높여 전지 성능을 감소시키는 결과를 초래한다. 비가역적인 리튬 이온의 절대량을 측정하기 위하여, 자가방전 실험 이후의 단위전지들을 상온(25ºC)에서 추가적으로 세 사이클 구동한 뒤 (충전(1C, CC/CV모드)-(1C, CC모드)), 세 번째 사이클의 방전 용량을 측정하였다.
^1-3) 현재, 에너지밀도가 가장 높은 리튬이차전지가 전기자동차로 주로 채용되고 있지만, 충분한 주행거리를 확보하기에는 아직도 부족하고, 높은 가격 그리고 10년 이상의 검증이 필요한 수명과 안전성은 해결되어야 할 요소들이다.^4,5) 특히, 자동차의 특성상 주행보다는 주차되어 있는 시간이 많기 때문에, 사용 지역의 환경이 리튬이차전지의 성능 유지에 큰 영향을 미치게 된다. 미국 US Advanced Battery Consortium (USABC)에 의하면 -46~66ºC의 온도 범위에 노출되더라도, 전지의 성능이 크게 떨어지지 않아야 한다고 보고되고 있다.
1에 나타내었다. NCM/graphite 및 NCM/LTO 모두 고온 저장에 따른 용량 감소를 나타내었으나, NCM/LTO이 고온 저장 후 더 큰 방전 용량을 구현하였다 (NCM/graphite = 초기 용량 대비 49.8%, NCM/LTO = 초기 용량 대비 74.3%). 전지 성능 열화 요인은 매우 다양하고 복합적인 원인에 기인한다.
%가 형성한 음극 SEI의 두께가 기준 전해액 대비 50% 정도로 얇고, carbonate계 물질이 다량 함유되어 안정적이기 때문이었다. 그 결과, 고온 저장 후에도 SEI 두께가 기준 전해액 보다 얇았을 뿐만 아니라 SEI 조성이음이온의 분해산물보다 carbonate계 물질로 구성되어 있었다. 또한, 상온 수명 및 고온 수명에서도 기준 전해액 보다 우수한 특성을 나타내고 있어, LiBOB이 NCM/graphite 전극 시스템의 고온 성능 개선에 우수한 첨가제로 사용될 수 있다.
%에 비해 조금 더 큰 값을 보이고 있음을 확인할 수 있었다. 앞서 XPS 분석 결과와 종합하여 생각해 볼 때, LiBOB에 의해 생성된 얇고 안정적인 SEI로 인한 낮은 전지 저항을 초래하고, 이는 상온 수명 특성의 향상에 기여하고 있는 것이라 해석된다.
지금까지 결과를 고려해 볼 때, LiBOB 은 NCM/ graphite 전지 시스템에서 고온 저장 및 수명 특성 개선 전해액 첨가제 후보로써의 가능성을 확인하였고, 이는 LiBOB을 통해 형성된 얇고 안정적인 SEI에 의한 것이라 판단된다. 전지 시스템이나 기준 전해액 시스템이 상이할 경우, 첨가제 효과 여부나 그 정도는 달라질 수 있지만, 적어도 본 연구의 NCM/graphite 전극 시스템에서는 음극 SEI 특성 제어를 통한 LIB 전지의 고온 성능을 향상시킬 수 있음을 보여주고 있다.
지금까지 결과를 고려해 볼 때, LiBOB 은 NCM/ graphite 전지 시스템에서 고온 저장 및 수명 특성 개선 전해액 첨가제 후보로써의 가능성을 확인하였고, 이는 LiBOB을 통해 형성된 얇고 안정적인 SEI에 의한 것이라 판단된다. 전지 시스템이나 기준 전해액 시스템이 상이할 경우, 첨가제 효과 여부나 그 정도는 달라질 수 있지만, 적어도 본 연구의 NCM/graphite 전극 시스템에서는 음극 SEI 특성 제어를 통한 LIB 전지의 고온 성능을 향상시킬 수 있음을 보여주고 있다.
지금까지의 결과를 종합해 볼 때, SEI가 안정적으로 형성되는 상온(25ºC)의 초기사이클 조건에서는 LiBOB 1 wt.
지금까지의 결과를 통해 우리는 graphite 음극의 초기 SEI 형성이 리튬이차전지의 고온 저장 특성을 결정하는 중요 인자라는 점을 다시 한 번 확인되었고, 이는 기존 연구들의 결과와도 일맥 상통한다.^24-26) 따라서, 본 실험에서는 고온에 효과적이라고 알려진 4종의 전해액 첨가제(LiBOB, FEC, VC, TPSA)를 도입 하여 graphite 표면의 SEI를 개질, 이들이 NCM/ graphite전지의 고온 저장 성능에 미치는 효과를 평가 하였다.
형성 단계(붉은색 점선 표시) 및 안정화 단계(검은색 점선 표시)에서 첨가제에 따른 전기화학특성의 유의차가 관찰 되지 않았다. 형성 단계에서 모든 단위전지의 방전용량과 초기 쿨롱 효율(Coulombic efficiency, CE)이 각각 160~165 mAh g^-1와 84~85%의 범위 내에 속하는 유사한 값을 나타내었을 뿐만 아니라, 안정화 단계에서 모든 단위전지의 CE가 100%에 접근했고 용량전압 곡선도 거의 동일한 특성을 나타내었다.

후속연구

그 결과, 고온 저장 후에도 SEI 두께가 기준 전해액 보다 얇았을 뿐만 아니라 SEI 조성이음이온의 분해산물보다 carbonate계 물질로 구성되어 있었다. 또한, 상온 수명 및 고온 수명에서도 기준 전해액 보다 우수한 특성을 나타내고 있어, LiBOB이 NCM/graphite 전극 시스템의 고온 성능 개선에 우수한 첨가제로 사용될 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	리튬이차전지의 고온 취약점을 해결하기 위해 어떤 방법들이 연구되고 있는가?	하지만, 상용화된 리튬이차전지는 고온에 취약한 LiPF6 리튬염을 대부분 사용하고 있어, 장기간 고온 노출 시 전해액의 분해반응이 일어날 수 밖에 없다.7)따라서, 이와 같은 문제를 해결하기 위해 고온에 안정적인 염을 사용하거나, 유기용매와 첨가제의 종류 및 조성을 변화시키는 다양한 방법들이 연구되고 있다. 특히 소량의 첨가제를 첨가함으로써 양극 또는 음극의 표면에 형성되는 SEI를 제어하여, 전지의 고온 저장 및 수명 특성을 향상시키는 연구가 가장 활발히 진행되고 있다. 최근에는 vinylene carbonate (VC),8-10) ethylene sulfite (ES),11) 1,4-butane sultone (BS),12) vinyl ethylene carbonate (VEC)13), lithium bis(oxalate)borate (LiBOB)14) 등의 첨가제를 이용하여 음극 표면의 SEI 를 제어하고, 고온에서의 성능 향상의 결과를 얻은 논문들이 많이 보고되고 있다.
	리튬이차전지는 장기간 고온 노출 시 어떤 문제가 생기는가?	하지만, 상용화된 리튬이차전지는 고온에 취약한 LiPF6 리튬염을 대부분 사용하고 있어, 장기간 고온 노출 시 전해액의 분해반응이 일어날 수 밖에 없다.7)따라서, 이와 같은 문제를 해결하기 위해 고온에 안정적인 염을 사용하거나, 유기용매와 첨가제의 종류 및 조성을 변화시키는 다양한 방법들이 연구되고 있다.
	리튬이차전지 전기자동차의 문제점은 무엇인가?	특히, 석유자원을 가장 많이 사용하고, 이산화탄소 배출량이 높은 내연기관 자동차를 hybrid electric vehicles (HEVs), plug-in hybrid electric vehicles (PHEVs), electric vehicles(EVs) 등의 전기자동차로 대체하려는 움직임이 전세계적으로 확대되고 있다.1-3) 현재, 에너지밀도가 가장 높은 리튬이차전지가 전기자동차로 주로 채용되고 있지만, 충분한 주행거리를 확보하기에는 아직도 부족하고, 높은 가격 그리고 10년 이상의 검증이 필요한 수명과 안전성은 해결되어야 할 요소들이다.4,5) 특히, 자동차의 특성상 주행보다는 주차되어 있는 시간이 많기 때문에, 사용 지역의 환경이 리튬이차전지의 성능 유지에 큰 영향을 미치게 된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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