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문제 정의
- 본 연구에서는 DC 열플라즈마 장비를 이용하여 철 나노입자를 제조한 후 열처리 공정을 통하여 산화철 나노입자를 제조하여 이를 광전기화학적 물 분해 전극 재료로 이용하는 실험을 진행하였다. 접착제의 종류에 따라 전기 전도도 및 반응 속도가 다르기 때문에 같은 전위를 인가하였을 때의 전류밀도가 달라졌다.
- 본 연구에서는 산화철을 나노입자로 제조하여 표면적을 극대화시키고 이에 따른 물 분해 효율을 높이기 위하여 DC 열플라즈마 장비를 이용한 산화철 나노입자의 합성 실험을 진행하였다. 그 후 표면 분석은 TEM 및 EDX를 통하여 측정하였고, 전기화학적 특성을 확인하기 위하여 기판 제조 후 3전극 시스템을 채용한 전기화학 실험을 진행하여 산소발생전위 및 전압에 따른 전류밀도를 확인하였다.
가설 설정
- Figure 4. (a) TEM image and (b) EDX data of N-doped hematite nanoparticles.
제안 방법
- 본 연구에서는 산화철을 나노입자로 제조하여 표면적을 극대화시키고 이에 따른 물 분해 효율을 높이기 위하여 DC 열플라즈마 장비를 이용한 산화철 나노입자의 합성 실험을 진행하였다. 그 후 표면 분석은 TEM 및 EDX를 통하여 측정하였고, 전기화학적 특성을 확인하기 위하여 기판 제조 후 3전극 시스템을 채용한 전기화학 실험을 진행하여 산소발생전위 및 전압에 따른 전류밀도를 확인하였다.
- 5 V, 주사 속도는 20 mV/s로 하여 실험을 진행하였다. 전극의 내구성 평가를 위해서 LSV 실험을 20회 반복하여 실험을 진행하였다.
- 제조한 산화철을 transmission electron microscope (TEM, JEM-2100F, JEOL)을 통해 입자 형상을 관찰하였고, 전극의 전기화학적 특성을 분석하기 위해 potentiostat (PGSTAT 302N, Autolab) 및 solar simulator (Model 69911, Newport)를 이용하여 3전극 시스템을 채용한 linear sweep voltammetry (LSV) 실험을 진행하였다. LSV 조건에서 작동전극은 산화철 전극, 상대전극은 백금선을 이용하였으며 기준 전극으로는 Ag/AgCl in 3M KCl (Metrohm)을 이용하였다.
- 합성한 산화철 나노입자를 광전기화학 실험에 사용하기 위해서 전극을 제조하였다. titanium disk (Sigma Aldrich)를 직경 1 cm의 원 형태로 절단하여 기판으로 이용하였다.
대상 데이터
- 제조한 산화철을 transmission electron microscope (TEM, JEM-2100F, JEOL)을 통해 입자 형상을 관찰하였고, 전극의 전기화학적 특성을 분석하기 위해 potentiostat (PGSTAT 302N, Autolab) 및 solar simulator (Model 69911, Newport)를 이용하여 3전극 시스템을 채용한 linear sweep voltammetry (LSV) 실험을 진행하였다. LSV 조건에서 작동전극은 산화철 전극, 상대전극은 백금선을 이용하였으며 기준 전극으로는 Ag/AgCl in 3M KCl (Metrohm)을 이용하였다. 전해질은 1 M의 KOH, 인가한 전압의 범위는 0~1.
- 합성한 산화철 나노입자를 광전기화학 실험에 사용하기 위해서 전극을 제조하였다. titanium disk (Sigma Aldrich)를 직경 1 cm의 원 형태로 절단하여 기판으로 이용하였다. 기판 위에 산화철 나노입자와 carboxymethyl cellulose (CMC, MTI), polyaniline (Sigma Aldrich), polypyrrole (Sigma Aldrich), poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT : PSS, Sigma Aldrich) 등 각종 접착제를 질량비 7 : 3으로 배합한 후 고르게 도포한 후 65 ℃ 오븐에서 30 min 동안 건조시켰다.
- 기판 위에 산화철 나노입자와 carboxymethyl cellulose (CMC, MTI), polyaniline (Sigma Aldrich), polypyrrole (Sigma Aldrich), poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT : PSS, Sigma Aldrich) 등 각종 접착제를 질량비 7 : 3으로 배합한 후 고르게 도포한 후 65 ℃ 오븐에서 30 min 동안 건조시켰다. 대조군 설정을 위해 접착제로 polyvinylidene fluo ride (PVDF, Sigma Aldrich), 용매로 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP, Sigma Aldrich)을 1 mL 사용하여 같은 방법으로 산화철 전극을 제조하였다.
- LSV 조건에서 작동전극은 산화철 전극, 상대전극은 백금선을 이용하였으며 기준 전극으로는 Ag/AgCl in 3M KCl (Metrohm)을 이용하였다. 전해질은 1 M의 KOH, 인가한 전압의 범위는 0~1.5 V, 주사 속도는 20 mV/s로 하여 실험을 진행하였다. 전극의 내구성 평가를 위해서 LSV 실험을 20회 반복하여 실험을 진행하였다.
- 철 입자(Sigma Aldrich) 50 g을 DC 열플라즈마 장비에 주입하여 플라즈마를 생성시켜 나노입자로 제조하였다. 플라즈마의 운용 조건을 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
- 6 V로 나타났으며 마지막으로 polyaniline을 이용하였을 때에는 전류밀도의 증가가 급격하게 일어난 부분이 존재하지 않았다. 1.4 V의 전위 인가 시 전류밀도는 PEDOT:PSS의 경우 7.76 mA/cm2, polypyrrole은 1.37 mA/cm2, CMC는 가장 높은 12 mA/cm2 , 마지막으로 polyaniline은 0.11 mA/cm2로나타났다. 접착제로 PEDOT : PSS를 이용한 전극에서는 개시 전위가 0.
- 6 V로 도핑이 되지 않은 전극의 실험에서의 개시 전위와 같은 결과를 확인해 볼 수 있다. 1.4 V의 전위를 인가하였을 때의 전류밀도를 보면 50 : 1 비율로 제조한 전극에서 15.52 mA/cm2로 가장 높았으며, 30 : 1 비율에서는 4.62 mA/cm2 , 마지막으로 20 : 1 비율의 전극에서 2.79 mA/cm2로가장 낮은 전류밀도를 가짐을 확인할 수 있다. 도핑이 되지 않은 산화철 전극의 실험 결과와 비교해 보았을 시 낮은 비율의 CMC (50 : 1)를 접착제로 이용하였을 경우에는 질소가 도핑 된 전극의 전류밀도가 약 25% 더 증가된 결과를 확인할 수 있으며 이는 CMC가 제조한 전극의 전기전도도를 향상시키는 효과가 있으며 질소의 도핑으로 인해 산화철 전극의 밴드갭 및 밴드의 위치가 바뀌는 효과가 있어 도핑되지 않은 전극에 비해 최대 전류밀도가 큰 현상을 보임을 확인할 수 있다.
- 78 mA/cm2의 전류밀도까지 감소하는 것을 확인할 수 있다. CMC를 접착제로 이용한 산화철 전극은 3.61 mA/cm2의 초기 전류밀도를 가지며 산화철과 기판 사이의 접착이 떨어질 때까지 20회의 LSV 반복 실험을 견디며 마지막 실험에서 최소 전류밀도인 2.23 mA/cm2를 보이는 것으로 확인되었다.
- Ag/AgCl in 3M KCl)로 나타났다. CMC의 비율을 50 : 1로 하여 제조한 전극의 전류밀도는 1.4 V를 인가하였을 때 12 mA/cm2로 다른 비율로 제조한 전극과 비교하여 가장 높은 전류밀도를 가짐을 알 수 있다. CMC의 비율을 30 : 1로 하여 제조한 전극은 같은 전위에서 9.
- 4 mA/cm2, 20 : 1 비율의 전극은 6 mA/cm2로 나타났다. CMC의 양이 증가할수록 전류밀도의 감소가 일어나며, 이 추이는 일정한 상관관계를 지니고 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 모든 실험 결과에서 1.
- PVDF를 접착제로 이용한 전극은 기판과 전극 사이의 안정성이 크기 때문에 산화철 전극의 부착이 떨어지지 않고 반응이 계속 진행되는 결과를 보였으나 전류밀도는 낮은 것으로 확인되었다. 이는 PVDF 및 NMP가 전도성을 가지고 있지 않기 때문에 생성된 전자의 전달속도가 느려 반응이 제대로 일어나지 않았기 때문으로 볼 수 있다.
- 반대로 CMC를 접착제로 이용하였을 경우에는 CMC 자체의 전기 전도도및 산화철의 전기전도도 증가 효과로 전류 밀도가 대조군보다 약 3배 정도 높은 결과를 보인다. 그러나 CMC를 이용하여 제조한 산화철 전극은 기판과 산화철 사이의 접착 안정성이 떨어지기 때문에 반복 실험을 진행할 시 기판과의 부착이 떨어져 반응 횟수가 증가될수록 전극의 성능이 떨어지며 부착이 전부 해제되면 더 이상 반응이 진행되지 않는 결과를 확인할 수 있었다.
- 도핑이 되지 않은 산화철 전극의 실험 결과와 비교해 보았을 시 낮은 비율의 CMC (50 : 1)를 접착제로 이용하였을 경우에는 질소가 도핑 된 전극의 전류밀도가 약 25% 더 증가된 결과를 확인할 수 있으며 이는 CMC가 제조한 전극의 전기전도도를 향상시키는 효과가 있으며 질소의 도핑으로 인해 산화철 전극의 밴드갭 및 밴드의 위치가 바뀌는 효과가 있어 도핑되지 않은 전극에 비해 최대 전류밀도가 큰 현상을 보임을 확인할 수 있다. 그러나 오히려 높은 비율의 CMC를 이용하였을 시 결과는 도핑이 되지 않은 전극보다 50% 가량 감소된 전류밀도를 보임을 확인할 수 있었다. 이는 산화철의 질소 도핑을 통해 밴드갭 및 밴드의 위치가 바뀌어 전류 밀도가 증가하는 효과는 있으나 사용한 접착제의 비율 증가로 인해 전체적인 전기 전도도가 감소하여 도핑으로 인한 밴드갭 및 밴드 위치의 변화를 상쇄시킬 뿐만 아니라 오히려 광 전기화학적물 분해 반응에 역효과를 불러일으킴을 의미한다.
- 4 V의 전위를 인가하였을 때의 전류밀도 변화의 추이를 Figure 3에 나타내었다. 대조군인 PVDF는 1.22 mA/cm2의초기 전류밀도를 가지며 20회의 LSV 반복 실험을 진행하는 동안 전류밀도의 감소가 서서히 일어나 마지막 실험에서 0.78 mA/cm2의 전류밀도까지 감소하는 것을 확인할 수 있다. CMC를 접착제로 이용한 산화철 전극은 3.
- 79 mA/cm2로가장 낮은 전류밀도를 가짐을 확인할 수 있다. 도핑이 되지 않은 산화철 전극의 실험 결과와 비교해 보았을 시 낮은 비율의 CMC (50 : 1)를 접착제로 이용하였을 경우에는 질소가 도핑 된 전극의 전류밀도가 약 25% 더 증가된 결과를 확인할 수 있으며 이는 CMC가 제조한 전극의 전기전도도를 향상시키는 효과가 있으며 질소의 도핑으로 인해 산화철 전극의 밴드갭 및 밴드의 위치가 바뀌는 효과가 있어 도핑되지 않은 전극에 비해 최대 전류밀도가 큰 현상을 보임을 확인할 수 있다. 그러나 오히려 높은 비율의 CMC를 이용하였을 시 결과는 도핑이 되지 않은 전극보다 50% 가량 감소된 전류밀도를 보임을 확인할 수 있었다.
- CMC의 양이 증가할수록 전류밀도의 감소가 일어나며, 이 추이는 일정한 상관관계를 지니고 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 모든 실험 결과에서 1.5 V까지 전류밀도가 일정해지지는 않았으나 인가 전위의 증가로 전류밀도의 크기가 증가하는 비율이 감소함으로 보아 제조한 전극이 한계 전류밀도에 접근하면서 일정한 전류밀도를 가지는 현상을 보임을 확인할 수 있다.
- 이 중 CMC를 접착제로 이용하여 제조한 산화철 전극이 가장 높은 전류밀도인 12 mA/cm2를 가졌고, CMC의 비율을 크게 하였을 때 20회까지 반복 실험을 버티는 내구성을 가지게 되었다. 산화철 나노입자의 특성을 변환시키기 위해서 플라즈마 생성 시 질소를 첨가하였으며, EDX 결과 분석을 통해 질소가 도핑 되어 있다는 사실을 알 수 있었으나, 질소가 도핑 된 산화철 전극을 제조한 후 광 전기화학적 물 분해 실험 결과는 도핑되지 않은 산화철 전극의 결과에 비하여 발전되지 않은 것을 관찰할 수 있었다.
- 질소 원료를 첨가하여 제조한 산화철 나노입자의 TEM 사진과 EDX 결과를 Figure 4에 나타내었다. 이 사진을 통해 질소가 도핑 되었다는 것을 육안으로는 확인할 수는 없었지만 EDX 분석 결과를 통해 질소가 약 4 wt% 도핑 되었음을 확인할 수 있었다. 도핑이 되지 않은 산화철 전극의 LSV 조건과 같이 실험을 진행한 결과를 Figure 5에 나타내었다.
- Figure 2의 (b)는 본 연구에서 접착제로 이용한 물질로 제조한 전극의 LSV 실험 결과이다. 이용한 binder에 따라 같은 조건에서 실험한 결과 개시 전위는 PEDOT : PSS를 이용 시 약 0.2 V로 가장 낮게 나타났고, polypyrrole에서는 0.4 V, CMC는 약 0.6 V로 나타났으며 마지막으로 polyaniline을 이용하였을 때에는 전류밀도의 증가가 급격하게 일어난 부분이 존재하지 않았다. 1.
- 0 V보다 더 낮은 전위 조건에서 반응이 일어나는 것을 확인해 볼 수 있었다. 전류밀도의 관점에서 보면 polyaniline과 polypyrrole은 대조군보다 낮은 전류밀도를 가지나 나머지 접착제를 이용하여 제조한 전극에서는 대조군보다 높은 전류밀도를 가짐을 확인해 볼 수 있었으며, 특히 CMC를 접착제로 이용하였을 때의 전류 밀도가 가장 높았다. 이는 CMC가 다른 종류의 접착제들보다 산화철의 전도도를 증가시키기 때문이다[23].
- 11 mA/cm2로나타났다. 접착제로 PEDOT : PSS를 이용한 전극에서는 개시 전위가 0.2 V로 가장 낮은 형태를 보였으며, 0.76 V에서 한계 전류밀도에 가까워져 전위가 증가하여도 전류밀도의 변화가 없는 현상을 확인할 수 있었다.
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