[논문]가시광선하에서 Cd0.5Zn0.5S/ZnO 광촉매를 이용한 로다민 B의 광분해 반응

이현정; 진영읍; 박성수; 홍성수; 이근대

doi:10.14478/ace.2015.1046

가시광선하에서 Cd0.5Zn0.5S/ZnO 광촉매를 이용한 로다민 B의 광분해 반응
Photocatalytic Degradation of Rhodamine B Using Cd0.5Zn0.5S/ZnO Photocatalysts under Visible Light Irradiation 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.26 no.3, 2015년, pp.356 - 361

이현정 (부경대학교 공업화학과) , 진영읍 (부경대학교 공업화학과) , 박성수 (부경대학교 공업화학과) , 홍성수 (부경대학교 화학공학과) , 이근대 (부경대학교 공업화학과)

초록
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$Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 형태의 복합체 광촉매를 침전법으로 제조하였고, 이들 화합물의 특성을 XRD, UV-vis DRS, PL 및 FE-SEM 등을 이용하여 조사하였다. 그리고 가시광선 조사 하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. ZnO와는 달리 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$는 자외선 뿐만 아니라 가시광선 영역의 빛도 효율적으로 흡수하며 특히 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$의 함량 증가에 따라 가시광선 영역의 빛에 대한 흡광도도 증가하였다. 또한 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$에 있어서 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$의 함량이 증가할수록 최종 입자들의 크기가 작아지고 그 결과 비 표면적이 증가하였다. 로다민 B의 광분해 반응에 있어서는 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ 함량이 높은 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 촉매일수록 상대적으로 높은 광촉매 활성을 보여주었다. 그러므로 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 광촉매의 활성에 있어서는 촉매의 흡착능력 뿐만 아니라 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$와 ZnO 사이의 heterojunction 효과도 중요하게 작용하는 것으로 보인다.

Abstract ▼ AI-Helper

$Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ composite photocatalysts were synthesized using the precipitation method and characterized by XRD, UV-vis DRS, PL and FE-SEM. Photocatalytic activities of the materials were evaluated by measuring the degradation of rhodamine B under visible light irradiation. Contrary to ZnO, $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ materials absorb visible light as well as UV and their absorption intensities in visible region increased with increasing the $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ amount. The increment in the $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ content in $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ also leads to reducing the particle size and consequently increasing the specific surface area. $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ materials with the larger $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ content showed the higher activity in the photocatalytic degradation of rhodamine B under visible light irradiation. Therefore, the heterojunction effect between $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ and ZnO as well as the adsorption capacity seems to give important contributions to the photocatalytic activity of the $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 가시광선 영역에서도 우수한 활성을 나타내는 광촉매를 제조하기 위한 방법으로 ZnO상에 Cd_xZn_1-xS 형태의 황화물이 입혀진 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 형태의 복합체 광촉매를 제조한 다음, 이 광촉매의 구조 및 특성을 분석하고 가시광선 조사 하에서 로다민 B 염료의 광분해에 대한 활성을 고찰하였다.

제안 방법

광반응을 시작하기 전에 반응물의 흡탈착 평형을 위해 광이 조사되지 않는 조건하에서 광촉매를 포함한 반응용액을 30 min 동안 교반한 다음, 광촉매 반응을 시작하였다. 광촉매 반응이 진행되는 과정에서는 반응물을 일정 시간 간격으로 채취하여 분광광도계(Shimadzu, UV-240 spectrophotometer)를 이용하여 분석하였다.
5S/ZnO 형태의 복합체 화합물을 제조하였고, XRD, UV-vis DRS, PL 및 FE-SEM 등을 이용하여 이들 화합물에 대한 특성분석을 수행하였다. 그리고 가시광선 조사 하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. ZnO의 경우에는 가시광선 영역의 빛 흡수는 거의 나타나지 않는 반면, Cd_0.

그리고 광촉매의 농도는 예비실험을 통하여 최적으로 나타난 3 g/L로 하고 반응물 로다민 B의 초기 농도는 1 × 10-5 mol/L으로 하여 실험을 진행하였다.

또한 제조된 촉매들의 흡광특성을 알아보기 위해 UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) (Varian Cary 100)를 이용하여 측정하였으며, 촉매의 분광학적 특징을 살펴보기 위해 Photoluminescence spectrometer (PL, Hitachi F-4500, Fluorescence spectrophotometer)를 사용하였다. 그리고 촉매의 표면적을 조사하기 위해 표면 측정 장치(Quntachrome, Autosorb-1 Surface Analyzer)를 이용하여 측정하였다.

제조된 촉매들의 결정 구조를 확인하기 위해서 X선 회절분석기(XRD, Philips X’pert diffractometer/Cu Kα radiation)를 이용하여 결정각을 확인하였으며, 합성된 물질들의 입자 크기 및 입자 형태 등을 알아보기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL(JAPAN))을 이용하였다. 또한 제조된 촉매들의 흡광특성을 알아보기 위해 UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) (Varian Cary 100)를 이용하여 측정하였으며, 촉매의 분광학적 특징을 살펴보기 위해 Photoluminescence spectrometer (PL, Hitachi F-4500, Fluorescence spectrophotometer)를 사용하였다. 그리고 촉매의 표면적을 조사하기 위해 표면 측정 장치(Quntachrome, Autosorb-1 Surface Analyzer)를 이용하여 측정하였다.

먼저 광촉매를 반응 용액에 첨가하지 않은 상태에서 로다민 B의 광분해 특성을 조사하였으며, 광촉매가 없는 경우에는 가시광선 조사에 의해서 로다민 B의 광분해 현상이 관찰되지 않았다. 제조된 ZnO 및 Cd_0.

광촉매 반응기는 100 mL 크기로 Pyrex로 제작하였으며 광원 방향에 quartz circle plate를 장착하였다. 반응기에 조사되는 광원은 300 W Xenon lamp를 사용하였으며 410 nm cut-off filter를 사용하여 자외선을 차단한 가시광선영역 하에서 실험을 진행하였다. 광촉매 반응이 진행되는 동안 반응용액은 자석 교반기로 교반하였다.

본 연구에서 제조한 광촉매들의 가시광선하에서의 활성을 측정하였으며, 이때 분해 대상물질로는 triphenylmethane 계열의 염료인 로다민 B를 택하여 실험을 진행하였다. 이와 같은 triphenylmethane 계열의 염료는 섬유, 인쇄, 식품 및 화장품 산업에서 널리 사용되지만 일반적인 화학적 방법이나 미생물 처리에 의해 분해되기 어려워 중요한 수질 오염물질인 것으로 알려져 있다[23].

본 연구에서는 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 형태의 복합체 화합물을 제조하였고, XRD, UV-vis DRS, PL 및 FE-SEM 등을 이용하여 이들 화합물에 대한 특성분석을 수행하였다. 그리고 가시광선 조사 하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다.

5S/ZnO 촉매들의 로다민 B에 대한 광분해 반응성을 Figure 5에 나타내었다. 이때 본 연구에서 제조한 광촉매 이외에도 가장 대표적인 광촉매로 알려진 P25 TiO₂를 이용한 실험도 진행하여 그 결과를 함께 비교하였다. 먼저 광촉매 반응을 시작하기 전, 즉 광 조사가 진행되기 전의 흡착을 보면 ZnO에 비해 Cd_0.

대상 데이터

ZnO의 제조에서는 증류수를 용매로 한 0.2 M 농도의 Zn(NO3)2⋅6H2O를 출발 물질로 사용하였으며, 여기에 2 M 농도의 NaOH를 가하여 pH가 8이될 때까지 조절하면서 교반하였다.
본 연구에서는 먼저 ZnO를 제조하여 기준촉매로 사용하였다. ZnO의 제조에서는 증류수를 용매로 한 0.

이론/모형

제조된 촉매들의 결정 구조를 확인하기 위해서 X선 회절분석기(XRD, Philips X’pert diffractometer/Cu Kα radiation)를 이용하여 결정각을 확인하였으며, 합성된 물질들의 입자 크기 및 입자 형태 등을 알아보기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL(JAPAN))을 이용하였다.

성능/효과

제조된 광촉매들의 형상을 FE-SEM으로 조사하여 그 결과를 Figure 4에 나타내었다. ZnO 및 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 입자들 모두 다소 불규칙한 형상을 지니고 있음을 볼 수 있지만, ZnO에 비해 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 입자들의 크기가 작으며 특히 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO에서 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 증가할수록 전반적으로 입자들의 평균 크기가 어느 정도까지는 작아지며 또한 응결이 억제됨을 볼 수 있다. 이로부터 Cd_0.

ZnO의 경우를 보면 2θ = 31.7, 34.4, 36.2° 등에서 (100), (002), (101)에 해당하는 특성 피크(JCPDS 05-0664)가 나타남으로부터 wurtzite 구조를 지닌 ZnO임을 확인할 수 있다.

그리고 가시광선 조사 하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. ZnO의 경우에는 가시광선 영역의 빛 흡수는 거의 나타나지 않는 반면, Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO는 자외선 뿐만 아니라 가시광선 영역의 빛도 효율적으로 흡수하며 특히 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따라 가시광선 영역의 빛에 대한 흡광도도 증가하였다. 또한 Cd_0.

그러나 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들에 있어서 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따른 전체 광촉매 활성 변화 경향을 보면, Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 낮은 경우에는 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따른 전체 광촉매 활성 향상이 크게 나타나지만 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 상대적으로 높은 경우에는 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 광촉매 활성 향상 현상이 거의 나타나지 않음을 볼 수 있었다. 즉 Table 2에서 ZnO 촉매와 Cd_0.

9° 등에서 (101)면에 해당하는 특성피크가 뚜렷하게 나타나는 것으로 발표되고 있다[12]. 그러므로 Figure 1에서 볼 수 있듯이 본 연구에서 제조한 Cd_0.5Zn_0.5S는 CdS와 ZnS의 단순한 혼합물이 아니고 고용체(soild solution) 형태의 화합물이며 특히 넓은 폭의 피크가 나타남으로부터 나노크기의 입자들로 구성된 것임을 알 수 있다[15]. 그리고 Cd_0.

5S를 제조하는 두 번째 단계가 전체 입자들의 성장 및 응결을 억제하는 과정에서 중요한 역할을 함을 알 수 있다. 따라서 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/4) 입자들보다 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/1) 입자들의 평균 크기가 작음을 볼 수 있다. 이는 Zn(OH)₂ 침전과정을 통한 ZnO 제조에 있어서는 Na⁺ 이온이 capping agent 역할을 하여 나노입자들의 성장 및 응결을 억제하기 때문인 것으로 생각된다[22].

5S 함량이 높은 촉매일수록 상대적으로 높은 광촉매 활성을 보인다는 것을 알 수 있다. 따라서 가시광선하에서의 광촉매 반응에 있어서는 Cd_0.5Zn_0.5S 화합물이 핵심적인 역할을 한다는 것을 알 수 있다. 즉 Cd_0.

5S의 함량이 증가할수록 최종 입자들의 크기가 작아지고 그 결과 비 표면적이 증가하였다. 따라서 로다민 B의 광분해반응에 있어서는 ZnO에 비해 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들의 반응성이 크며, Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들 중에서도 Cd_0.5Zn_0.5S함량이 높은 촉매일수록 상대적으로 높은 광촉매 활성을 보여주었다. 그러므로 Cd_0.

5S 함량이 증가할수록 그 강도가 감소하는 것을 볼 수 있다. 따라서 본 실험에 제조한 광촉매 중 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/1)에 있어서 광여기에 의해 생성된 전하이송체들의 재결합이 가장 효율적으로 억제되고 있음을 알 수 있다. 즉 Cd_0.

5S/ZnO 광촉매들은 다소 다른 PL 결과를 보이며 특히 ZnO가 더욱 폭이 넓고 강한 방출밴드를 나타내고 있다. 또한 3종류의 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO를 비교해보면 방출밴드의 중심은 거의 유사하지만 Cd_0.5Zn_0.5S 함량이 증가할수록 그 강도가 감소하는 것을 볼 수 있다. 따라서 본 실험에 제조한 광촉매 중 Cd_0.

5S의 함량 증가에 따라 가시광선 영역의 빛에 대한 흡광도도 증가하였다. 또한 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO에 있어서 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 증가할수록 최종 입자들의 크기가 작아지고 그 결과 비 표면적이 증가하였다. 따라서 로다민 B의 광분해반응에 있어서는 ZnO에 비해 Cd_0.

5S의 함량이 증가할수록 제조과정에서 첨가되는 Na₂S의 상대적인 양이 증가함으로 입자들의 크기감소 효과가 더욱 크게 나타난 것으로 생각된다. 또한 제조된 입자들의 비표면적을 측정하여 Table 1에 나타내었으며, ZnO에 비해 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 입자들의 비표면적이 크며 특히 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO에서도 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 증가할수록 즉, 입자들의 크기가 작아질수록 비표면적이 증가함을 알 수 있다.

이때 본 연구에서 제조한 광촉매 이외에도 가장 대표적인 광촉매로 알려진 P25 TiO₂를 이용한 실험도 진행하여 그 결과를 함께 비교하였다. 먼저 광촉매 반응을 시작하기 전, 즉 광 조사가 진행되기 전의 흡착을 보면 ZnO에 비해 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들에서의 반응물 흡착이 크게 일어남을 볼 수 있고 또한 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들 중에서도 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 증가할수록 흡착이 많이 진행됨을 볼 수 있다. 이로부터 상대적으로 넓은 비 표면적을 지니고 있는 촉매상에서 더 많은 양의 반응물이 흡착하는 것을 알 수 있다.

따라서 Cd_xZn_1-xS와 산화물 사이의 충분한 접촉이 광촉매 활성 증가에 있어서 중요한 요소로 작용하는 것으로 보인다. 본 연구에 있어서도 ZnO에 비해 Cd_0.5Zn_0.5S의 상대적인 양이 작은 촉매 즉 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/4) 및 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/2)에 있어서는 Cd_0.5Zn_0.5S와 ZnO 사이의 heterojunction이 효율적으로 이루어지게 되어 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따라 활성 증가 효과가 크게 나타난 것으로 생각된다. 반면에 상대적으로 Cd_0.

특히 Cd_xZn_1-xS 에서 x 값이 증가할수록, 즉 Cd_xZn_1-xS 중의 Cd 함량이 증가할수록 Cd_xZn_1-xS 의 광 흡수단 파장이 감소하는 것으로 발표되고 있다[6]. 본 연구에서 제조한 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 광촉매의 광 흡수단도 순수한 CdS와 ZnS의 광 흡수단 사이의 값을 갖는 것을 볼 수 있다.

5S 화합물이 핵심적인 역할을 한다는 것을 알 수 있다. 즉 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매에서 가시광선 영역의 빛 흡수는 기본적으로 Cd_0.5Zn_0.5S의 작용에 의해 이루어지며 따라서 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO 촉매들 중에서도 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량이 증가할수록 가시광선 영역의 빛 흡수가 효과적으로 진행되며 또한 광여기에 의해 생성된 전하이송체들의 재결합도 보다 효율적으로 억제되고 있음을 알 수 있고, 이로 인해 광촉매로서의 활성도 증가한 것으로 생각된다. 그리고 Cd_0.

5S의 함량 증가에 광촉매 활성 향상 현상이 거의 나타나지 않음을 볼 수 있었다. 즉 Table 2에서 ZnO 촉매와 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/4) 및 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/2) 촉매의 활성을 비교해보면 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따라 활성이 크게 증가하는 것을 볼 수 있지만, 반면에 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/2)와 Cd_0.5Zn_0.5S/ZnO (1/1)의 경우를 비교해보면 Cd_0.5Zn_0.5S의 함량 증가에 따른 촉매 활성 증가가 아주 작게 나타남을 알 수 있다. 실제로 Cd_0.

이는 Zn(OH)₂ 침전과정을 통한 ZnO 제조에 있어서는 Na⁺ 이온이 capping agent 역할을 하여 나노입자들의 성장 및 응결을 억제하기 때문인 것으로 생각된다[22]. 즉, 본 실험에 있어서도 먼저 ZnO의 전구체를 얻은 후 Cd_0.5Zn_0.5S를 제조하는 과정에서 Na₂S를 반응용액에 첨가함으로써 최종적으로 제조되는 입자들의 크기가 감소하는 효과가 나타난 것으로 추정된다. 특히 Cd_0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	CdxZn1-xS 화합물이 광촉매로서 활성을 향상시킬 수 있는 방법은?	즉, CdS는 밴드갭이 좁아 가시광선을 흡수할 수 있는 반면, ZnS는 상대적으로 전도대(conduction band)의 가장자리 위치는 높고 공유대(valence band)의 위치는 낮아 광여기에 의해 생성된 전자와 정공의 반응성이 높으며, 이와 같은 특성들의 결합에 의해 CdxZn1-xS 의 광촉매 특성은 향상될 수 있다[6]. 그리고 CdxZn1-xS 화합물에 대해서도 다른 금속의 도핑, 또 다른 산화물 혹은 황화물 형태의 반도체와의 결합, 그리고 그래핀(graphene) 혹은 carbon nanotube와의 결합 등에 의해서 광촉매로서의 활성을 더욱 향상시킬 수도 있는 것으로 보고되고 있다[5,7-9].
	CdS 광촉매가 광활성이 낮고 광부식을 일으킨다는 문제점을 해결하기 위해 어떤 시도가 있었는가?	그러나 순수한 CdS는 광활성이 낮고 광부식을 일으킨다는 문제점을 나타내고 있다. 이러한 CdS 광촉매의 문제점을 해결하기 위해, 고분자 혹은 층상 화합물 기질 내에 CdS 입자의 삽입, CdS와 넓은 밴드갭을 지닌 반도체 물질과의 결합, CdS/산화물 형태의 이종구조물(heterostructure) 형성 등과 같은 다양한 시도가 이루어졌다[5]. 이와 같은 방법들 중의 하나로 CdS와 ZnS를 결합하여 CdxZn1-xS 형태의 3성분 금속 황화물을 제조하는 방법은 독성을 지닌 Cd의 사용을 줄이고 광촉매로서의 활성을 증가시킬 수도 있다는 점에서 큰 관심을 모으고 있다[6].
	Cd0.5Zn0.5S/ZnO 형태의 복합체 화합물에서 어떤 함량이 증가할수록 최종 입자의 크기가 작아져 비 표면적이 증가하는 결과를 보였는가?	5Zn0.5S/ZnO에 있어서 Cd0.5Zn0.5S의 함량이 증가할수록 최종 입자들의 크기가 작아지고 그 결과 비 표면적이 증가하였다. 따라서 로다민 B의 광분해반응에 있어서는 ZnO에 비해 Cd0.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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