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문제 정의
- 본 연구의 활성화공정에서 사용되는 수증기는 탄화물의 탄소성분과 반응을 통해 탄소를 소비함과 동시에 미세한 기공을 형성하는 단계로 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량은 반응속도 및 반응량에 영향을 미치는 중요한 인자가 된다. 따라서 탄화 최적 조건을 적용하고, 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량을 변화시켜 최적의 활성탄 제조조건을 찾고자 하였다. 그림 10과 11은 활성화 시간과 수증기 주입량을 각각 1 hr, 5.
- 원료물질, 탄화온도, 탄화시간, 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량의 변화에 따라 생산되는 활성탄의 비표면적과 기공 분포도를 분석함으로써, 제조조건에 따른 활성탄의 물리적 특성을 조사 하였고, 우수한 활성탄을 제조하기 위한 최적의 제조조건을 도출하였다. 또한 최적의 조건에서 제조되는 활성탄을 국외에서 상용화된 수은 흡착용 활성탄과 수은 흡착 효율을 비교하여 국내 수은 흡착제 개발을 위한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 본 연구에서는 수은 흡착제 제조를 목적으로 소나무 톱밥과 석탄을 원료로 하여 활성탄을 제조하였고, 제조 조건에 따른 활성탄의 특성을 조사하였다. 그리고 제조된 활성탄의 수은 흡착성능을 국외에서 상용화된 활성탄과 비교 평가하였다.
- 본 연구에서는 활성탄 제조에 많이 이용되는 원료물질인 톱밥과 석탄을 이용하여 수은 흡착용 활성탄을 제조하고자 하였다. 원료물질, 탄화온도, 탄화시간, 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량의 변화에 따라 생산되는 활성탄의 비표면적과 기공 분포도를 분석함으로써, 제조조건에 따른 활성탄의 물리적 특성을 조사 하였고, 우수한 활성탄을 제조하기 위한 최적의 제조조건을 도출하였다.
제안 방법
- 탄화실험에서 구한 탄화 최적조건은 이후의 활성탄 제조에 적용하여 활성화 조건에 따른 활성탄 특성을 조사하였다.
- 각 원료물질로부터 제조된 활성탄은 ASAP 2420 (Micromeritics, USA) 장치를 사용하여 BET 표면적 및 기공 부피를 측정하였다. 77K 질소가스를 이용하여 미세기공 부피는 t-plot법으로 산정하였으며, 중기공 부피는 BJH (Barrett Jouner Halenda)법으로 산정하였다.
- 본 연구에서 사용하는 활성탄은 상용화된 활성탄과 최적조건에서 제조된 활성탄이어서 고효율의 수은 흡착 능력이 예상되므로, 각 시료 간의 흡착능력 비교가 용이하도록 HCl을 주입하지 않았다. 공기, 질소 (N2), 이산화탄소 (CO2), 이산화황 (SO2), 일산화질소 (NO) 실린더를 구비하여 MFC를 통해 일정유량으로 주입하여 각 성분의 농도를 유지하였다. 수증기는 증류수를 채운 삼각플라스크를 일정한 온도의 수조에 둔 후, N2 를 증류수에 주입하여 수증기가 모사가스에 공급되도록 하였다.
- 이 온도 구간에서 미세기공의 일부가 중기공으로 전환되었음을 보여준다. 그리고 경제적인 측면을 고려한다면 활성화온도가 낮은 것이 유리하므로 활성화온도 900˚C를 최적조건으로 결정하였다.
- 본 연구에서는 수은 흡착제 제조를 목적으로 소나무 톱밥과 석탄을 원료로 하여 활성탄을 제조하였고, 제조 조건에 따른 활성탄의 특성을 조사하였다. 그리고 제조된 활성탄의 수은 흡착성능을 국외에서 상용화된 활성탄과 비교 평가하였다. 제조된 활성탄은 비표면적, 미세 기공 부피, 중기공 부피를 기준으로 사전평가 하였고, 이 값들이 높은 활성탄을 제조하기 위해 필요한 최적의 탄화조건과 활성화조건을 결정하였다.
- 또한 반응기 내에 열공급에 따른 승온과정에서 발생되는 휘발성 가스를 지속적으로 외부로 배출시켜야 한다. 따라서 본 실험에서는 탄화공정 동안 질량유량조절기 (MFC, mass flow controller, Brooks Instrument, USA)로 4 L/min 질소가 일정하게 흐르도록 하여 반응기 내부를 비활성 분위기로 유지하면서 휘발성 가스를 반응기 외부로 배출시켰다.
- , 2005). 또한 각 원료물질로부터 제조된 탄화물 및 활성탄은 SEM (Scanning Electron Microscope, LEO-1530, Carl Zeiss, Germany) 분석을 통하여 기공의 발달 정도를 알아보았다.
- 5시간으로 진행되면서 소나무 활성탄의 미세기공이 중기공으로 전환된 것으로 미세기 공의 일부가 붕괴되어 나타난 현상으로 판단된다. 또한 경제적인 측면을 고려하면 활성화 시간이 짧은 것이 유리하므로 활성화 시간 1시간을 최적조건으로 결정하였다.
- 마지막으로 활성화온도 900˚C와 수증기 주입량 6 g/ g·hr을 최적조건으로 고정한 후 활성화시간을 0.5∼2시간의 범위에서 0.5시간 간격으로 변화시키며 실험하였다.
- 온타리오 하이드로법은 수은분석에 일반적으로 통용되는 습식 분석법으로 산화수은과 원소수은을 분리하여 각 농도를 결정할 수 있다. 배출가스 중 원소수은의 농도는 가스상 수은 분석기 (RA-915M, Lumex, Cyprus)를 통하여 연속적으로 측정하였다. 실험을 시작하기 전에 모사가스는 우회경로 (bypass line)를 통하여 흐르도록 하여, 수은농도가 70∼80 μg/m3 로 일정해지는 것을 확인한 후에, 모사가스를 시료에 주입하여 실험을 시작하였다.
- 77K 질소가스를 이용하여 미세기공 부피는 t-plot법으로 산정하였으며, 중기공 부피는 BJH (Barrett Jouner Halenda)법으로 산정하였다. 본 연구에서 제조된 활성탄이 중기공이 크게 분포하여 이력현상 (hysteresis)이 크게 발생하여 BJH법 중 흡착식을 이용하여 기공의 부피를 산정하였다. 반면에 활성화 이전 탄화물의 경우 분석 시 낮은 상대압력 영역에서 BET 표면적 측정을 위한 압력이 일정해지지 않아 측정이 불가하였다.
- 소나무 톱밥 원료를 이용한 활성탄 제조에서와 마찬 가지로 활성화온도, 수증기 주입량, 활성화시간을 변화시킴에 따라 석탄 원료의 활성탄을 제조하였다. 먼저 활성화온도를 800, 900, 950˚C로 변화시켰을 때 제조된 활성탄의 비표면적은 그림 17에서와 같이 421, 629, 721 m2/g으로 증가하였다.
- 소나무 톱밥에 대해서는 5.4 g/g·hr에서 가장 높은 비표면적과 기공부피를 보인 점을 고려하여 5∼8 g/g·hr의 범위에서 수증 기량을 1 g/g·hr씩 증가시키며 실험하였다.
- 소나무톱밥과 석탄시료에 대해서는 열분석기 (Q600, TA instrument)를 이용하여 공업분석을 수행하였으며, 표 1에 성분의 분석 결과를 자세히 나타내었다.
-
공기, 질소 (N2), 이산화탄소 (CO2), 이산화황 (SO2), 일산화질소 (NO) 실린더를 구비하여 MFC를 통해 일정유량으로 주입하여 각 성분의 농도를 유지하였다. 수증기는 증류수를 채운 삼각플라스크를 일정한 온도의 수조에 둔 후, N2 를 증류수에 주입하여 수증기가 모사가스에 공급되도록 하였다. 원소수은은 수은 투과관 (VICI Metronics, USA)을 넣은 유리관을 일정한 온도의 수조에 두고, 일정 유량의 질소를 주입하여 전체 모사가스 중에 원소수은의 농도가 70∼80 μg/m
3 로 유지되도록 하였다. - 실험실에서 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄의 수은 흡착 능력을 평가하기 위하여 최적조건에서 제조된 각각의 활성탄과 국외에서 상용화된 활성탄 (GL-50)을 그림 2의 실험시스템을 이용하여 시험하였다. 그림 24에서 보는 바와 같이 모사가스를 시료에 주입하자 동시에 원소수은의 배출농도가 급격히 감소함을 확인할 수 있다.
- 실험을 시작하기 전에 모사가스는 우회경로 (bypass line)를 통하여 흐르도록 하여, 수은농도가 70∼80 μg/m3 로 일정해지는 것을 확인한 후에, 모사가스를 시료에 주입하여 실험을 시작하였다.
- 본 연구에서는 활성탄 제조에 많이 이용되는 원료물질인 톱밥과 석탄을 이용하여 수은 흡착용 활성탄을 제조하고자 하였다. 원료물질, 탄화온도, 탄화시간, 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량의 변화에 따라 생산되는 활성탄의 비표면적과 기공 분포도를 분석함으로써, 제조조건에 따른 활성탄의 물리적 특성을 조사 하였고, 우수한 활성탄을 제조하기 위한 최적의 제조조건을 도출하였다. 또한 최적의 조건에서 제조되는 활성탄을 국외에서 상용화된 수은 흡착용 활성탄과 수은 흡착 효율을 비교하여 국내 수은 흡착제 개발을 위한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 원소수은 주입농도 ([Hg0]in)는 실험 전 우회경로를 통하여 주입되는 모사가스 중의 원소수은 농도를 가스상 수은 분석기로 측정하여 결정하였다. 원소수은 배출농도 ([Hg0]out ) 는 활성탄 시료를 거친 후 배출되는 가스 중 수은의 농도가 일정해지는 시점인 실험시작 20분 이후부터 40분까지의 원소수은 농도를 평균하여 결정하였다. 이로부터 활성탄 시료의 원소수은 흡착 효율은 아래의 식으로 구하였다.
- 실험을 시작하기 전에 모사가스는 우회경로 (bypass line)를 통하여 흐르도록 하여, 수은농도가 70∼80 μg/m3 로 일정해지는 것을 확인한 후에, 모사가스를 시료에 주입하여 실험을 시작하였다. 원소수은 주입농도 ([Hg0]in)는 실험 전 우회경로를 통하여 주입되는 모사가스 중의 원소수은 농도를 가스상 수은 분석기로 측정하여 결정하였다. 원소수은 배출농도 ([Hg0]out ) 는 활성탄 시료를 거친 후 배출되는 가스 중 수은의 농도가 일정해지는 시점인 실험시작 20분 이후부터 40분까지의 원소수은 농도를 평균하여 결정하였다.
- 원소수은은 수은 투과관 (VICI Metronics, USA)을 넣은 유리관을 일정한 온도의 수조에 두고, 일정 유량의 질소를 주입하여 전체 모사가스 중에 원소수은의 농도가 70∼80 μg/m3로 유지되도록 하였다.
- 탄화공정에서 활성탄의 물리적 특성을 결정하는 주요 인자는 탄화온도 및 탄화시간이다. 이 두 인자는 서로 독립적이지 않고 연관성이 있으므로, 최적인자 선정시 하나의 인자를 고정한 후, 다른 인자의 조건을 변화 시키면서 최적조건을 결정하였다. 탄화온도는 열분석을 통해 유추한 적정 탄화온도를 기점으로 50˚C 또는 100˚C 간격으로, 탄화시간은 0.
- 이후 900˚C의 활성화온도와 5.4 g/g char·hr 수증기 주입량을 최적조건으로 하여 활성화 시간에 따른 영향을 살펴보았다.
- 그리고 제조된 활성탄의 수은 흡착성능을 국외에서 상용화된 활성탄과 비교 평가하였다. 제조된 활성탄은 비표면적, 미세 기공 부피, 중기공 부피를 기준으로 사전평가 하였고, 이 값들이 높은 활성탄을 제조하기 위해 필요한 최적의 탄화조건과 활성화조건을 결정하였다. 최적조전을 결정하는 과정은 먼저 최적의 탄화조건을 결정한 후에, 활성화조건을 결정하는 순서로 하였다.
- 최적조건에서 제조된 활성탄의 수은 흡착 효율을 상용화된 수은 흡착용 활성탄과 비교하기 위하여 그림 3 과 같은 실험장치를 구성하여 수은 흡착실험을 수행하였다. 각 30 mg 활성탄 시료는 6 g 이산화규소 (SiO2)와 혼합한 후, 내경 1.
- 제조된 활성탄은 비표면적, 미세 기공 부피, 중기공 부피를 기준으로 사전평가 하였고, 이 값들이 높은 활성탄을 제조하기 위해 필요한 최적의 탄화조건과 활성화조건을 결정하였다. 최적조전을 결정하는 과정은 먼저 최적의 탄화조건을 결정한 후에, 활성화조건을 결정하는 순서로 하였다. 최적 탄화조건에 대한 실험 결과, 소나무 톱밥은 석탄에 비하여 상대 적으로 긴 시간의 탄화과정이 필요한 것으로 나타났다.
- 탄화실험에서 구한 최적 탄화조건을 적용하고, 수증기를 이용한 활성화 과정을 통하여 활성탄을 각각 제조하였다. 본 연구의 활성화공정에서 사용되는 수증기는 탄화물의 탄소성분과 반응을 통해 탄소를 소비함과 동시에 미세한 기공을 형성하는 단계로 활성화 온도, 활성화 시간, 수증기 주입량은 반응속도 및 반응량에 영향을 미치는 중요한 인자가 된다.
- 탄화실험을 통해 최적 탄화조건을 결정한 이후, 최적 탄화조건에 활성화 조건을 변화시키면서 활성탄을 제조하였다. 탄화가 끝난 이후에는 질소가 수조를 통과하게 하여 반응기 내에 수증기를 주입하였다.
- 이 두 인자는 서로 독립적이지 않고 연관성이 있으므로, 최적인자 선정시 하나의 인자를 고정한 후, 다른 인자의 조건을 변화 시키면서 최적조건을 결정하였다. 탄화온도는 열분석을 통해 유추한 적정 탄화온도를 기점으로 50˚C 또는 100˚C 간격으로, 탄화시간은 0.5시간 간격으로 변화시키며 탄화공정을 수행하였다. 제조된 탄화물은 KS M 1802 활성탄 성능 평가 방법 중 요오드 흡착법을 통해 요오드 흡착능을 구하였다.
- 탄화조건이 소나무 톱밥 탄화물의 비표면적에 미치는 영향을 요오드 흡착능을 통해 살펴보았다. 나무를 구성하고 있는 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌과 같은 성분들은 서로 다른 온도범위에서 분해가 이루어지므로 탄화온도에 따라 탄화물의 비표면적에 차이가날 수 있다.
- 표 3에서는 최적조건으로 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄, 석탄 원료 활성탄과 국외에서 상용화된 활성탄 (GL-50)의 특성을 서로 비교하여 나타내었다. 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄의 특성을 먼저 비교해보면, SEM 결과를 통해 설명한 바와 같이 중기공 부피/미세기공 부피의 비가 1.
- 탄화가 끝난 이후에는 질소가 수조를 통과하게 하여 반응기 내에 수증기를 주입하였다. 활성화 공정에서는 활성화온도, 활성화시간, 수증기 주입량을 변화시키며 실험하였으며, 표 2는 활성탄 제조 공정의 조건들을 요약하여 보여주고 있다.
- 활성화온도 900˚C를 최적온도 조건으로 정하고, 수증기 주입량에 대한 영향을 살펴보았다. 소나무 톱밥에 대해서는 5.
대상 데이터
- 다만 실제 연소시설 배기가스에는 염화수소 (HCl)가 존재하는데, 이는 활성탄의 원소수은 흡착 효율을 증가시키는 데 큰 역할을 하는 가스로 알려져 있다. 본 연구에서 사용하는 활성탄은 상용화된 활성탄과 최적조건에서 제조된 활성탄이어서 고효율의 수은 흡착 능력이 예상되므로, 각 시료 간의 흡착능력 비교가 용이하도록 HCl을 주입하지 않았다. 공기, 질소 (N2), 이산화탄소 (CO2), 이산화황 (SO2), 일산화질소 (NO) 실린더를 구비하여 MFC를 통해 일정유량으로 주입하여 각 성분의 농도를 유지하였다.
- 톱밥은 국내 수종 중에서 가장 많이 분포하고 있는 소나무 (red pine, 지엘파크)에서 나온 것을 사용하였다. 수은 흡착용으로 상용화된 활성탄으로는 Norit사의 GL-50을 사용하였다.
- 활성탄 제조를 위한 원료물질로는 가장 보편적으로 사용되고 있는 톱밥과 석탄을 이용하였다. 톱밥은 국내 수종 중에서 가장 많이 분포하고 있는 소나무 (red pine, 지엘파크)에서 나온 것을 사용하였다. 수은 흡착용으로 상용화된 활성탄으로는 Norit사의 GL-50을 사용하였다.
- 활성탄 제조를 위한 원료물질로는 가장 보편적으로 사용되고 있는 톱밥과 석탄을 이용하였다. 톱밥은 국내 수종 중에서 가장 많이 분포하고 있는 소나무 (red pine, 지엘파크)에서 나온 것을 사용하였다.
이론/모형
- 각 원료물질로부터 제조된 활성탄은 ASAP 2420 (Micromeritics, USA) 장치를 사용하여 BET 표면적 및 기공 부피를 측정하였다. 77K 질소가스를 이용하여 미세기공 부피는 t-plot법으로 산정하였으며, 중기공 부피는 BJH (Barrett Jouner Halenda)법으로 산정하였다. 본 연구에서 제조된 활성탄이 중기공이 크게 분포하여 이력현상 (hysteresis)이 크게 발생하여 BJH법 중 흡착식을 이용하여 기공의 부피를 산정하였다.
- 고정층 반응기 내에 활성탄 시료를 거친 후 배출되는 가스 중 수은의 농도는 온타리오 하이드로법 (Ontario Hydro Method)으로 결정하였다. 온타리오 하이드로법은 수은분석에 일반적으로 통용되는 습식 분석법으로 산화수은과 원소수은을 분리하여 각 농도를 결정할 수 있다.
- 5시간 간격으로 변화시키며 탄화공정을 수행하였다. 제조된 탄화물은 KS M 1802 활성탄 성능 평가 방법 중 요오드 흡착법을 통해 요오드 흡착능을 구하였다.
성능/효과
- Kim (2008)은 잣나무와 리기다소나무 폐벌목을 이용하여 350∼600˚C 온도와 15∼90분의 시간범위에서 최적 탄화조건을 도출하였으며, 이후 수산화칼륨과 수산화나트륨을 이용한 화학적 활성화를 통해 활성탄을 제조하였다. 그 결과 가장 높은 요오드흡착능과 비표면적을 나타낸 최적 탄화조건은 두 목재 모두 탄화온도 500˚C, 유지시간 60분으로 나타났다. Ghani et al.
- 국내 연구진 중에서 Lee and Park (2003)은 상용화된 활성탄을 30˚C, 질소분위기 하에서 수은 흡착을 진행하였다. 그 결과 작은 기공 직경을 가진 활성탄은 수은 분자의 내부 확산을 저해하여 낮은 수은 흡착 효율을 보이지만, 다량의 산소작용기를 가지는 경우 상대적으로 높은 수은 흡착 효율을 나타내었다. 이상의 연구들은 실험실에서 제조된 활성탄을 수은 흡착에 이용하였다는 점에서는 의미를 가지지만, 활성탄이 실공정에서 적용되는 조건과는 거리가 먼 온도와 가스조성에서 시험을 하였다는 한계점이 있다.
- (2007)은 소나무, 오크, 폐타이어, 올리브 씨를 원료물질로 하여 물리적, 화학적 활성화를 통해 활성탄을 제조하였으며, 질소배경 하에 50˚C 에서 수은 흡착을 진행하였다. 그 결과 제조된 활성탄의 비 표면적과 미세기공이 증가함에 따라 수은 흡착력 또한 증가하는 추세를 나타내었다. 국내 연구진 중에서 Lee and Park (2003)은 상용화된 활성탄을 30˚C, 질소분위기 하에서 수은 흡착을 진행하였다.
- 그림 24에서 보는 바와 같이 모사가스를 시료에 주입하자 동시에 원소수은의 배출농도가 급격히 감소함을 확인할 수 있다. 그리고 실험 시작 후 약 20분 이후에는 모든 활성탄이 95% 이상의 흡착 효율을 보임을 확인할 수 있다. 따라서 실험실에서 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄은 국외 에서 상용화된 활성탄 수준의 높은 수은 흡착 능력을 지니고 있음을 확인할 수 있었다.
- 탄화 전의 시료는 2만 배율에서 부드러운 평면 형태를 보이며, 탄화 공정을 거친 후에는 탄화물의 표면이 다소 거칠어졌다. 따라서 SEM 결과를 볼 때각 원료물질로부터 제조된 탄화물은 표면상으로 일그러진 형태를 보일 뿐, 기공은 거의 생성되지 않는 것을 확인할 수 있다.
- 또한 물 주입량 15 g/hr와 유지시간 9시간으로 고정한 채 600∼1000˚C에서 100˚C 간격으로 활성화 온도의 영향을 살펴본 결과 600˚C에서 900˚C로 증가함에 있어서 비표면적이 250 m2/g에서 482 m2/g으로 증가하였으나 1000˚C에서는 463m2/g 으로 감소하였다. 따라서 문헌의 결과들을 종합하여 보면, 탄화물은 탄화온도, 탄화시간에 영향을 받았고, 탄화공정이 활성화공정을 거친 활성탄의 물성에도 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 5시간으로 증가함에 따라 비표면적이 크게 증가하다가 2시간에서는 비표면적이 감소하였다. 따라서 비표면적의 결과로서는 1.5시간의 활성화 시간이 타당한 것으로 나타났다. 그러나 그림 15에 나타낸 기공부피의 변화를 보면 활성화 시간이 1시간에서 1.
- 따라서 석탄을 원료로 활성탄을 제조할 때에는 활성화온도 900˚C, 수증기 주입량 6 g/g·hr, 활성화시간 1.5시간이 최적조건으로 나타났다.
- 그리고 실험 시작 후 약 20분 이후에는 모든 활성탄이 95% 이상의 흡착 효율을 보임을 확인할 수 있다. 따라서 실험실에서 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄은 국외 에서 상용화된 활성탄 수준의 높은 수은 흡착 능력을 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 소나무 톱밥 원료 활성탄이 다른 활성탄들에 비하여 안정화되는 데 상대적으로 많은 시간이 걸리는데, 이것은 추가적인 연구를 통하여 원인을 규명할 필요가 있다.
- 또한 물 주입량 15 g/hr와 유지시간 9시간으로 고정한 채 600∼1000˚C에서 100˚C 간격으로 활성화 온도의 영향을 살펴본 결과 600˚C에서 900˚C로 증가함에 있어서 비표면적이 250 m2/g에서 482 m2/g으로 증가하였으나 1000˚C에서는 463m2/g 으로 감소하였다.
- 또한 비표면적 값에서도 소나무 톱밥 원료 활성탄이 1128 m2/g, 석탄 원료 활성탄이 629 m2/g으로 서로 큰 차이를 보였으나 이는 석탄이 소나무 톱밥보다 원시료에서 재함량이 높은 것에 기인한다. 또한, 본 연구에서 제조된 활성탄들은 국외에서 상용화된 활성탄 수준의 비표면적 및 기공부피 값을 가지는 것으로 나타났다.
- 5시간 까지는 비표면적과 기공부피가 지속적으로 증가하다가 2시간에서는 모두 감소하는 결과를 확인하였다. 비록 적은 값이지만 1.5시간에서 2시간으로 증가되는 구간에서는 비표면적, 중기공 부피, 미세기공 부피가 모두 감소하여 과도한 활성화에 따른 기공 및 비표면적의 감소를 확인할 수 있었다. 따라서 석탄을 원료로 활성탄을 제조할 때에는 활성화온도 900˚C, 수증기 주입량 6 g/g·hr, 활성화시간 1.
- 석탄을 원료로 최적조건에서 제조된 활성탄의 기공은 그림 23의 SEM 결과에서도 확인할 수 있는데, 같은 배율의 소나무 톱밥 원료 활성탄의 결과인 그림 16과비교하여 볼 때 석탄 원료 활성탄에서 미세기공이 더 발달하였음을 육안으로도 확인할 수 있다.
- 표 3에서는 최적조건으로 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄, 석탄 원료 활성탄과 국외에서 상용화된 활성탄 (GL-50)의 특성을 서로 비교하여 나타내었다. 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄의 특성을 먼저 비교해보면, SEM 결과를 통해 설명한 바와 같이 중기공 부피/미세기공 부피의 비가 1.49와 0.38로 큰 차이를 보였다. 또한 비표면적 값에서도 소나무 톱밥 원료 활성탄이 1128 m2/g, 석탄 원료 활성탄이 629 m2/g으로 서로 큰 차이를 보였으나 이는 석탄이 소나무 톱밥보다 원시료에서 재함량이 높은 것에 기인한다.
- 소나무 톱밥을 원료로 활성탄을 제조할 때의 최적조건이 활성화온도 900˚C, 수증기 주입량 5.4 g/g·hr, 활성화시간 1시간이었는데, 활성화시간이 1.5시간일 때에도 높은 수준의 비표면적과 기공부피를 유지하였음을 감안한다면 원료에 관계없이 활성탄 제조의 최적 조건이 서로 유사하게 나타났다.
- 소나무톱밥에 대해서는 900˚C 활성화온도, 5.4 g/g char·hr 수증기 주입량, 1시간 활성화시간이 최적조건으로 나타났다.
- 수증기 주입량이 1.4 g/g·hr에서 5.4 g/g·hr으로 증가함에 따라 제조된 활성탄의 비표면적은 78 m2/ g에서 1128 m2/g으로 급격하게 증가하다가 6.3 g/g·hr 의 수증기 주입량에서는 692 m2/g으로 감소하였다.
- 이상의 결과들로부터 활성화온도, 활성화시간, 수증 기주입량은 활성탄의 비표면적 및 기공부피를 증가시키는 역할을 할 수 있으나, 일정값 이상에서는 형성된 기공이 합쳐지거나 보다 큰 기공을 형성하여 비표면적과 기공부피를 오히려 감소시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. 소나무톱밥에 대해서는 900˚C 활성화온도, 5.
- 이상의 탄화실험을 통하여 소나무 톱밥은 600˚C, 1.5시간에서 최대 요오드 흡착능을 나타내었으며, 석탄은 700˚C, 0.5시간에서 최대 요오드 흡착능을 나타내었다. 탄화실험에서 구한 탄화 최적조건은 이후의 활성탄 제조에 적용하여 활성화 조건에 따른 활성탄 특성을 조사하였다.
- 최적 탄화조건에 대한 실험 결과, 소나무 톱밥은 석탄에 비하여 상대 적으로 긴 시간의 탄화과정이 필요한 것으로 나타났다. 이후 활성화 과정은 각 원료에 대한 최적 탄화조건을 적용하여 진행한 결과, 소나무톱밥과 석탄은 서로 유사한 활성화 최적조건을 나타내었다. 그러나 소나무 톱밥 원료 활성탄은 중기공 부피가 매우 높은 특징을 가지고 있었다.
- 제조된 탄화물의 이산화탄소 (CO2) 흡착량을 분석한 결과 열분해 온도 450∼650˚C의 구간에서 온도가 높아질수록 CO2 흡착량이 더 높아졌으며, 이후의 열분해 온도에서는 CO2 흡착량이 감소하였다.
- 최적조전을 결정하는 과정은 먼저 최적의 탄화조건을 결정한 후에, 활성화조건을 결정하는 순서로 하였다. 최적 탄화조건에 대한 실험 결과, 소나무 톱밥은 석탄에 비하여 상대 적으로 긴 시간의 탄화과정이 필요한 것으로 나타났다. 이후 활성화 과정은 각 원료에 대한 최적 탄화조건을 적용하여 진행한 결과, 소나무톱밥과 석탄은 서로 유사한 활성화 최적조건을 나타내었다.
- 그러나 소나무 톱밥 원료 활성탄은 중기공 부피가 매우 높은 특징을 가지고 있었다. 최적조건에서 제조된 활성탄의 수은 흡착 성능을 시험한 결과 소나무톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄 모두에서 상용화된 활성탄 수준의 높은 수은 흡착 효율을 확인할 수 있었다. 이는 국내의 기술로도 수은 흡착용 활성탄의 제조가 가능함을 보여 주는 결과이며, 다른 원료의 활성탄에 대한 수은 흡착 특성 이해를 위한 추가 연구를 통하여 더욱 효율적이고 경제적인 수은 흡착제 제조가 가능할 것으로 예상된다.
- 나무를 구성하고 있는 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌과 같은 성분들은 서로 다른 온도범위에서 분해가 이루어지므로 탄화온도에 따라 탄화물의 비표면적에 차이가날 수 있다. 탄화온도에 따른 소나무 톱밥 탄화물의 요오드 흡착능 결과를 나타낸 그림 4를 보면, 1.5시간의 동일한 탄화시간에서 500˚C, 600˚C에서 제조된 탄화물은 탄화온도 상승과 함께 요오드 흡착능이 149 mg/g에서 357 mg/g으로 증가하였다. 반면에 600˚C와 650˚C 에서 제조된 탄화물의 요오드 흡착능은 서로 큰 차이가 없었다.
- 활성화 온도 900˚C에서 9시간 유지한 채 10∼17.5 g/hr의 범위에서 물 주입량의 영향을 살펴본 결과 물 주입량 10∼15 g/hr에서는 물 주입량 증가에 따라 비표면적이 증가하였으며, 15 g/hr 이상에서는 비표면적이 오히려 감소하였다.
후속연구
- 따라서 실험실에서 제조된 소나무 톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄은 국외 에서 상용화된 활성탄 수준의 높은 수은 흡착 능력을 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 소나무 톱밥 원료 활성탄이 다른 활성탄들에 비하여 안정화되는 데 상대적으로 많은 시간이 걸리는데, 이것은 추가적인 연구를 통하여 원인을 규명할 필요가 있다.
- 최적조건에서 제조된 활성탄의 수은 흡착 성능을 시험한 결과 소나무톱밥 원료 활성탄과 석탄 원료 활성탄 모두에서 상용화된 활성탄 수준의 높은 수은 흡착 효율을 확인할 수 있었다. 이는 국내의 기술로도 수은 흡착용 활성탄의 제조가 가능함을 보여 주는 결과이며, 다른 원료의 활성탄에 대한 수은 흡착 특성 이해를 위한 추가 연구를 통하여 더욱 효율적이고 경제적인 수은 흡착제 제조가 가능할 것으로 예상된다.
- 그 결과 작은 기공 직경을 가진 활성탄은 수은 분자의 내부 확산을 저해하여 낮은 수은 흡착 효율을 보이지만, 다량의 산소작용기를 가지는 경우 상대적으로 높은 수은 흡착 효율을 나타내었다. 이상의 연구들은 실험실에서 제조된 활성탄을 수은 흡착에 이용하였다는 점에서는 의미를 가지지만, 활성탄이 실공정에서 적용되는 조건과는 거리가 먼 온도와 가스조성에서 시험을 하였다는 한계점이 있다.
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