[논문]나노입자 합성방법에 따른 타이타늄산바륨 나노입자뭉침 현상 연구

한우제; 유병욱; 박형호

doi:10.6117/kmeps.2015.22.2.033

[국내논문] 나노입자 합성방법에 따른 타이타늄산바륨 나노입자뭉침 현상 연구
A Study on the Agglomeration of BaTiO3 Nanoparticles with Differential Synthesis Route 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.22 no.2, 2015년, pp.33 - 39

한우제 (연세대학교 신소재공학과) , 유병욱 (한국전자부품연구원) , 박형호 (연세대학교 신소재공학과)

초록
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타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

$BaTiO_3$ is typical ferromagnetic materials with dielectric constant of above 200. $BaTiO_3$ nanoparticles applications are available for multiple purposes such as nanocapacitors, ferroelectric random access memories, and so on. Applications are is diverse from the dispersion of nanoparticles depending on the route of synthesis. In this study, $BaTiO_3$ nanoparticles were synthesized by two different methods such as oxalate method and sol-gel process (ambient condition sol method). Particle size and dispersion condition were studied according to the preparation method and capping agent. Poly vinyl pyrrolidone (PVP) was used as a capping agent in oxalate method and tetrabutylammonium hydroxide (TBAH) used as a capping agent in sol-gel process each. Cubic crystal structure of $BaTiO_3$ phase could be confirmed by X-ray diffraction analysis. Fourier transform-infrared spectroscopy was employed for the confirmation of the capping agent and $BaTiO_3$ nanoparticles. The particle size and distribution analysis was also performed by particles size analyzer and scanning electron microscope.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

28,29) 같은 조성의 나노입자를 합성하더라도 서로 다른 방법에 의해 나노입자의 크기와 분포에 영향을 끼치는 요소를 분석하고자 하였다.
본 논문에서는 나노입자 합성방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하기 위하여 실험을 설계하였다. 침전법과 sol-gel법 중에서 가장 대표적인 방법으로 캡핑 반응기구(capping mechanism)연구가 진행되었던 옥살레이트법과 ACS법을 활용하고 각각에 합성에 적합한 캡핑 에이전트를 사용하였다.
나노입자의 열에 대한 뭉침현상은 옥살 레이트법의 높은 온도에서 기인 하는 것일 수도 있지만, 열처리 시간이 길어짐에 따라 더욱 더 많은 열에너지 공급으로 조립화가 촉진될 수 있다. 본 연구에서는 각각의 합성방법과 캡핑 에이전트의 영향에 따른 나노입자의 크기와 분산변화를 관찰 했다. 두 방법을 활용하여 나노입자는 합성방법에 따라 크기와 분산 상태차이를 러프하게 나마 확인하였다.

가설 설정

³³⁾ 이 결과 BaTiO₃와 같은 페로브스카이트 구조체가 쉽게 형성 될 수 있다.²⁸⁾ 캡핑 에이전트 농도가 증가함에 따라 반치폭의 크기가 변화 하였다. 주 피크인 (110)면의 반치폭(full width at half maximum)과 Debye-Scherrer식을 이용하여 나노입자의 크기를 비교하였다.
TBAH의 중심에 있는 N⁺ 작용기의 쌍극자 모멘트에 의한 Ba²⁺ 이온과 N⁺ 작용기 사이의 coulombic interaction이 일어나고 TBAH가 갖고 있는 butyl기에 의한 입체장애효과에 의해서 핵생성(nucleation)과 성장(growth)이 억제된다.²⁹⁾ 나노 입자의 합성 방법과 사용하는 캡핑 에이전트에 따라서 나노입자의 크기와 분산이 이루어지는 메커니즘은 다르게 작용된다.

제안 방법

증류수를 분산매로 사용한 이유는 가장 범용적인 용매이고 충분히 극성을 지니고 있기 때문에 나노입자의 입도 분포를 측정 할 수 있기 때문이다.³⁰⁾ 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, PerkinElmer, UK)를 통해 열처리 전후의 캡핑 에이전트와 리간드 결합상태를 확인하였다.
두 가지 나노입자 합성방법을 통해 타이타늄산바륨 나노입자를 합성하고 각각의 합성법에 적합한 캡핑 에이전트를 활용하여 나노입자 합성방법을 확립하였다. 각각의 캡핑 에이전트는 나노입자 형성과정에 직, 간접적으로 참여하여 나노입자의 크기와 분산을 조절하는데 응용되었다. Fig.
두 가지 나노입자 합성방법을 통해 타이타늄산바륨 나노입자를 합성하고 각각의 합성법에 적합한 캡핑 에이전트를 활용하여 나노입자 합성방법을 확립하였다. 각각의 캡핑 에이전트는 나노입자 형성과정에 직, 간접적으로 참여하여 나노입자의 크기와 분산을 조절하는데 응용되었다.
본 연구에서는 각각의 합성방법과 캡핑 에이전트의 영향에 따른 나노입자의 크기와 분산변화를 관찰 했다. 두 방법을 활용하여 나노입자는 합성방법에 따라 크기와 분산 상태차이를 러프하게 나마 확인하였다. 이러한 결과를 활용하여 각각 응용분 야에 맞는 나노입자 합성방법을 선택하고 최적화 연구가 진행될 수 있을 것이라 기대한다.
본 연구에서 옥살레이트법을 활용한 나노입자는 바륨 티타닐옥살레이트(barium titanyl oxalate, BaTiO(C2O4)2)합성을 먼저 수행하고 추가 열처리를 통해 BaTiO3 나노 입자를 합성하였다.
이후 40ºC에서 하루동안 건조하였다. 얻어진 나노입자들는 X선 회절(X-ray diffraction, XRD, Ultima model, Rigaku, Japan)패턴(patterns)분석을 통해 결정 구조를 분석하였고 입자크기 및 분산을 확인 하기 위하여 시차주사현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM-600F, JEOL, Japan)과 입도분석기(particles size analyzer, PSA, NANOTRAC WAVE, Microtrac, USA)을 이용하였다. 입도분석을 위해서 마노사발(agate mortar)을 사용하여 나노입자를 충분히 분쇄하였다.
옥살레이트법을 사용한 BaTiO3 나노입자는 상온에서 0.01 M barium nitrate 수용액을 만든 후 0.001-0.008 M PVP 농도로 투입하고 30분간 교반(stirring)하였다.
얻어진 나노입자들는 X선 회절(X-ray diffraction, XRD, Ultima model, Rigaku, Japan)패턴(patterns)분석을 통해 결정 구조를 분석하였고 입자크기 및 분산을 확인 하기 위하여 시차주사현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM-600F, JEOL, Japan)과 입도분석기(particles size analyzer, PSA, NANOTRAC WAVE, Microtrac, USA)을 이용하였다. 입도분석을 위해서 마노사발(agate mortar)을 사용하여 나노입자를 충분히 분쇄하였다. 또한 48시간 볼-밀링(ballmilling)을 통하여 나노입자의 뭉침을 풀어주었다.
²⁸⁾ 캡핑 에이전트 농도가 증가함에 따라 반치폭의 크기가 변화 하였다. 주 피크인 (110)면의 반치폭(full width at half maximum)과 Debye-Scherrer식을 이용하여 나노입자의 크기를 비교하였다. 옥살레이트법에 의한 나노입자의 크기는 84-132 nm 영역이었고, ACS법에 의한 나노입자의 크기는 57-98 nm 로 계산 되었다.
나노입자를 합성 하였다. 캡핑 에이전트로 PVP와 TBAH를 사용하여 각각이 미치는 나노입자의 캡핑 반응기구와 입자크기 조절에 대한 영향을 확인 하였다. PVP, TBAH가 갖는 각각의 극성기가 나노입자 형성중에 coulombic결합을 형성하고 이에 나노입자 크기 조절이 이루어진다.

대상 데이터

999% Sigma-Aldrich, USA)와 potassium titanate oxide oxalate dihydrate (PTO, C₄K ₂O₉Ti·2H₂O,≥90%, Sigma-Aldrich, USA)를 같은 몰 농도로 반응시켜 옥살레이트 상태로 합성하였다. 바륨티타닐옥살레이트 합성시 캡핑 에이전트로 PVP (average mol weight 40,000, Sigma-Aldrich, USA)을 사용하였다. 실험과정은 Fig.
^28,29)같은 조성의 나노입자를 합성하더라도 서로 다른 방법에 의해 나노입자의 크기와 분포에 영향을 끼치는 요소를 분석하고자 하였다. 옥살레이트법의 캡핑 에이전트로는 polyvinyl pyrrolidone (PVP)를 사용하였고, ACS method의 캡핑 에이전트로는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 사용하였다.
전구체 (precursor)로는 barium nitrate (Ba(NO3)2 , 99.999% Sigma-Aldrich, USA)와 titanium(IV) isopropoxide (TTIP, Ti[OCH(CH3)]2)4, ≥97%, SigmaAldrich, USA)를 사용하였다.
전구체(precursor)로는 barium nitrate (Ba(NO3)2 , 99.999% Sigma-Aldrich, USA)와 potassium titanate oxide oxalate dihydrate (PTO, C4K 2O9Ti·2H2O,≥90%, Sigma-Aldrich, USA)를 같은 몰 농도로 반응시켜 옥살레이트 상태로 합성하였다.

이론/모형

본 논문에서는 침전법의 일종인 옥살레이트법과 sol-gel법의 일종인 ACS법을 이용하여 BaTiO₃나노입자를 합성 하였다. 캡핑 에이전트로 PVP와 TBAH를 사용하여 각각이 미치는 나노입자의 캡핑 반응기구와 입자크기 조절에 대한 영향을 확인 하였다.
본 논문에서는 나노입자 합성방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하기 위하여 실험을 설계하였다. 침전법과 sol-gel법 중에서 가장 대표적인 방법으로 캡핑 반응기구(capping mechanism)연구가 진행되었던 옥살레이트법과 ACS법을 활용하고 각각에 합성에 적합한 캡핑 에이전트를 사용하였다.^28,29)같은 조성의 나노입자를 합성하더라도 서로 다른 방법에 의해 나노입자의 크기와 분포에 영향을 끼치는 요소를 분석하고자 하였다.

성능/효과

BaTiO₃는 Ti-O-Ti, Ti-O, Ti octahedral 영역인 1400 cm^-1, 750 cm^-1, 500 cm^-1의 영역의 투과율이 확인 되었다.²⁴⁾옥살레이트 법은 750℃ 상형성과정를 거치기 때문에 나노입자 형성 이후에는 잔여 리간드가 거의 없는 상태로 확인되었다. 하지만 대기 수분에 의한 -OH band 영역이 미약하게 3200cm^-1에서 확인된다.
옥살레이트법의 PVP보다 더 큰 부피로 존재하기 때문에 입체장애효과가 더 증가하여 보다 작은 크기의 나노입자가 형성된 것을알 수 있다. SEM 이미지로 ACS법의 입자크기를 비교해보면 캡핑 에이전트 농도 변화에 따라 약 80-150 nm까지 입자 크기가 줄어 든 것을 확인 할 수 있다(Fig. 4(f)-(h)).
열처리 온도가 높을 수록 열에 의한 응집이 일어나 결국 큰 크기의 나노입자가 얻어진다. 또한 나노입자 열처리 시간에 줄어듦에 따라 입자의 조립화가 줄어들어 입도분포가 좁아지는 결과를 얻을 수 있었다.
주 피크인 (110)면의 반치폭(full width at half maximum)과 Debye-Scherrer식을 이용하여 나노입자의 크기를 비교하였다. 옥살레이트법에 의한 나노입자의 크기는 84-132 nm 영역이었고, ACS법에 의한 나노입자의 크기는 57-98 nm 로 계산 되었다. 캡핑 에이전트의 농도 증가에 의해 결정들의 성장이 앞에 설명한 메커니즘과 같이 제어되어 더욱더 작은 크기의 결정을 얻을 수 있었다.

후속연구

일반적으로 다층 세라믹 커패시터 한층에 인가되는 전압을 만족하는 유전 특성과 신뢰성을 충족하기 위해서는 유전체층당 4-5개 이상의 입자가 필요하다.³⁵⁾ 추가로 조립화와 함께 치밀화 (densification)가 용이하기 때문에 치밀화가 필요한 응용에 활용될 수 있고,³⁶⁾ ACS 법으로 합성된 BaTiO₃나노입 자는 우수한 분산특성으로 인해 첨가제나 촉매(catalyst) 영역에서 응용이 가능할 것이다.
두 방법을 활용하여 나노입자는 합성방법에 따라 크기와 분산 상태차이를 러프하게 나마 확인하였다. 이러한 결과를 활용하여 각각 응용분 야에 맞는 나노입자 합성방법을 선택하고 최적화 연구가 진행될 수 있을 것이라 기대한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	BaTiO3의 장점은?	12,13) 타이타늄산바륨 (BaTiO3)는 페로브스카이트(perovskite)형 구조 화합물로써 고유전 성질을 갖고 있어 전자 부품용 소형 고성능 소자로 응용될 수 있다. 15) BaTiO3의 경우 고유전율을 갖고 강유전체가 갖는 분극반전시 피로특성을 나타내지 않아 주파수 및 온도 변화에 따른 유전특성 및 절연특성이 우수하다. 이러한 고유전 재료의 응용을 위해 나노입자화 기술이 필수적이다.
	타이타늄산바륨이란?	타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다.
	침전법의 단점은?	16-25)침전법은 여러가지 다른 이온들을 수용액 혹은 비수용액에서 동시에 침전 시키는 방법이다. 이 경우 불용성의 수산염, 탄산염 혹은 옥살산염 등이 미세하게 혼합 분산되어 동시에 석출되는 단점이 발생 할 수 있다. 24)이러한 과정은 알콕사이드를 원료로 사용하는 점과 가수 분해반응을 이용한다는 점에서 sol-gel법과 유사하다.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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