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문제 정의
- 본 연구에서는 PAni가 분산된 천연고분자 유도체인 셀룰로오스 아세테이트(CA)와의 복합 필름을 제조하여 전기적 성질, 기계적 물성 및 morphology를 비교, 분석하여 전자재료 포장용 정전기 방지용 필름 소재로의 활용 가능성을 연구하였다.
제안 방법
- 순수 PAni의 합성을 위하여 0.1 mol 아닐린을 1M 염산수용액 100 mL가 들어 있는 3구플라스크에 주입하고 항온순환조를 이용하여 온도를 0°C로 낮춘 후 마그네틱바로 교반하며, 51.5 mL의 2.4M 과황산암모늄 용액을 1 시간에 걸쳐 서서히 적가하여 반응열을 제거하며 진행하였으며 최종 적가 후 8시간 반응시킨 후 여과하여 침전된 PAni를 1M 염산수용액으로 세척하며 protonation시켰다.
- 또한, PCA 복합 필름의 Rv는 필름을 20x20 mm로 잘라서 Super Megohmeter(SM-8210, TOA, 0.5*106~2*1016 Ω Japan)를 사용하여 전극 간격 1 cm에서 측정하였다.
- PAni의 전기전도도는 IR-palletizer를 사용하여 2 ton/cm2의 압력으로 직경 10 mm, 두께 0.35 mm의 디스크 형태의 시료를 만들어서 4-point probe 방식으로 표면저항(surface resistance, Rv)을 측정하여 다음 식을 이용하여 체적비저항(volume resistivity, ρv)을 계산하였다.
- PCA 복합 필름의 화학적 구조는 적외선 분광기 FR/IR-6300 (Jasco Japan)를 사용하여 조사 하였으며, PAni의 HCl 도핑 정도는 원소분석기 Vario EL(Elemental Analysen Systeme Germany)에 의해 측정된 질소와 염소의 함량을 이용하여 계산하였다. 또한 PCA 복합필름의 표면 morphology는 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM) MIRA I LMH(Tescan Japan)을 사용하였다.
- PCA 복합 필름의 화학적 구조는 적외선 분광기 FR/IR-6300 (Jasco Japan)를 사용하여 조사 하였으며, PAni의 HCl 도핑 정도는 원소분석기 Vario EL(Elemental Analysen Systeme Germany)에 의해 측정된 질소와 염소의 함량을 이용하여 계산하였다. 또한 PCA 복합필름의 표면 morphology는 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM) MIRA I LMH(Tescan Japan)을 사용하였다.
- PCA 및 PCCA 복합 필름의 인장물성은 국내의 Daesung사의 인장강도기(AR-6000)을 사용하여 실온에서 측정하였다. 절단기를 이용하여 폭 3.5 mm로 잘라서 두께 측정기로 필름의 두께를 측정하여 단면적을 구하였다. 시료의 길이를 25 mm로 하고 초기하중은 5 kg, 인장속도는 20 mm/min로 측정하여 강도와 신도를 구하였다.
- 5 mm로 잘라서 두께 측정기로 필름의 두께를 측정하여 단면적을 구하였다. 시료의 길이를 25 mm로 하고 초기하중은 5 kg, 인장속도는 20 mm/min로 측정하여 강도와 신도를 구하였다.
- 927 S/cm 이었다. 이런 전기적 특성을 가진 PAni를 CA에 첨가하여 복합 필름인 PCA를 제조하였다.
- 정전기 방지용 필름 제조를 위하여 전도성고분자인 PAni를 함유한 생분해성 셀룰로오스 아세테이트와의 복합 필름을 제조하여 기계적 물성, morphology 및 전기적 특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 전도성 물질로 사용된 아닐린은 Yakuri Pure Chemical사 시약을 각각 정제 없이 사용하였다. 산화재로 사용된 과황산암모늄(APS)과 도판트로 사용된 HCl은 국내 덕산화학의 시약을 각각 정제없이 사용하였다.
- 전도성 물질로 사용된 아닐린은 Yakuri Pure Chemical사 시약을 각각 정제 없이 사용하였다. 산화재로 사용된 과황산암모늄(APS)과 도판트로 사용된 HCl은 국내 덕산화학의 시약을 각각 정제없이 사용하였다. 세척에 사용된 아세톤은 국산 공업용을 각각 그대로 사용하였으며, 반응에 사용된 증류수는 초순수를 사용하였다.
- 산화재로 사용된 과황산암모늄(APS)과 도판트로 사용된 HCl은 국내 덕산화학의 시약을 각각 정제없이 사용하였다. 세척에 사용된 아세톤은 국산 공업용을 각각 그대로 사용하였으며, 반응에 사용된 증류수는 초순수를 사용하였다.
- 복합 필름 제조를 위하여 사용한 셀룰로오스 아세테이트(CA)는 Aldrich Chemical사의 cellulose diacetate로 치환도 2.4, 평균분자량 30,000의 분말 형태를 사용 전 60℃ 진공오븐에서 48시간 건조하여 사용하였다. 또한, 아세톤으로 제조된 180 μm 두께의 순수 CA 필름의 인장강도는 377.
- PCA 및 PCCA 복합 필름의 인장물성은 국내의 Daesung사의 인장강도기(AR-6000)을 사용하여 실온에서 측정하였다. 절단기를 이용하여 폭 3.
이론/모형
- 저항값이 107 Ω /sq 이상 되는 경우에는 4-point probe 방식으로는 측정이 힘들기 때문에 2-probe 방식을 이용하였다.
- ASTM D4470 방법에 준하여 Electrostatic Fieldmeter FMX-003(SIMCO Japan)을 이용하여 전도성 복합 필름에 일정 시간 동안 마찰을 주어 정전기를 발생시킨 후의 표면 정전기량을 측정하고, 정전기량의 시간에 따른 감소 속도도 측정하였다[16].
- 열안정성을 확인하기 위해 thermogravimetric analyzer(TGA, Q50(TA Instrument USA)를 이용하였다. 질소기류(60 mL/min)하 80℃에서 30분 동안 등온시켜 시편의 수분을 제거한 후, 80℃~700℃ 범위를 10 ℃/min의 가열 속도로 측정하였다.
성능/효과
- Protonation된 PAni의 경우 스펙트럼을 해석하기가 매우 어려웠으나, 암모니아수로 중화시킨 후의 PAni는 3425cm-1 와 3230 cm-1 의 N-H 신축진동, 1570, 1550 cm-1의 벤젠 고리의 변형(deformation)진동, 1300 cm-1의 C-N 신축 진동 피크가 확실히 구별되어 중합이 잘 진행되었음을 쉽게 알 수 있었다.
- 이렇게 얻은 PAni의 면저항은 4-point probe 방식의 표면저항 측정기를 이용하여 측정한 결과 체표면비저항은 1.08 Ω·cm 정도로 매우 낮게 나타났으며, 전도도는 0.927 S/cm 이었다.
- 3 wt%로 PAni에 도핑되어 있는 HCl 중의 Cl이라고 판단할 수 있다. 이 값을 이용하여 PAni의 도핑 정도를 계산한 결과 반복 단위 1.14개 당 HCl 분자 1개가 도핑되어 있음을 알 수 있었다.
- Fig. 5에 나타낸 바와 같이 질소 기류하에서의 TGA를 통한 PCA 복합 필름의 열적 안정성 실험 결과로부터 PAni의 함량이 증가할수록 분해 온도가 낮아졌으며, 최종 700°C에서의 재(char)의 함량은 Table 5와 Fig. 6에 나타낸 바와 같이 PAni의 양에 근사적으로 비례함을 확인할 수 있었다.
- 3에서 보는 바와 같이 PAni의 함량이 늘어남에 따라 감소하고 있음을 보여 준다. 5%의 PAni가 함유된 PCA05의 경우 순수 CA 필름(377.1 kgf/cm2)에 비해 27% 정도 감소된 275.2 kgf/cm2를 나타내었으며, 연신율도 7.65%에서 4.35%로 저하되었다. 또한, 15% 이상의 PAni가 함유될 경우 기계적 물성이 극도로 저하되어 산업용 필름으로서의 효용성이 없다고 판단된다.
- 35%로 저하되었다. 또한, 15% 이상의 PAni가 함유될 경우 기계적 물성이 극도로 저하되어 산업용 필름으로서의 효용성이 없다고 판단된다.
- PCA 복합 필름의 표면 저항은 저항값이 107 Ω/sq 이상 되는 경우에는 높은 전압을 이용하기 때문에 4-point probe 방식으로는 측정이 힘들어 2-point probe 방식을 이용하여 10 mm 거리에서 측정한 결과, Table 6에 나타낸 바와 같이 PCA01인 경우도 3.5x1010 Ω/sq로 CA 자체 필름에 비해 300배 이상 낮아졌으며, 5 wt% PAni를 함유하면 표면저항이 7.0x109 Ω/sq로 정전기 방지용 필름으로는 사용이 가능하리라 판단된다.
- PCA 복합 필름의 표면 정전기량을 측정한 결과 PAni 함량에 따라 정전기량이 줄어드는 속도에서 차이가 있었지만 PCA10 복합필름은 40초, PCA20은 10초 이내에 0.10 kV 이하의 값으로 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 또한, PAni 함량이 가장 낮은 PCA01의 경우는 1분 이상이 소요되었다.
- 1. 중합 수율은 65% 정도로 비교해서 쉽게 PAni를 제조하였으며, 원소분석 결과 PAni는 50 mole% 정도 HCl로 도핑되어 있었다. 전도성 PAni의 체표면비저항은 1.
- 2. PCA 복합 필름의 표면구조에서 PAni 함량이 증가할수록 PAni 입자들간에 강한 인력이 작용하여 입자들이 서로 뭉쳐진 형태로 상분리가 현저하였다.
- 4. PCA 복합 필름은 PAni의 함량이 증가할수록 분해 온도가 낮아졌으며, 최종 700°C에서의 재(char)의 함량은 PAni의 양에 비례하였다.
- 6. 1 wt%의 PAni를 함유한 PCA01인 경우도 표면 저항이 3.5x1010 Ω/sq로 CA 자체 필름 에 비해 300배 이상 낮아졌으며, 5 wt%의 PAni을 함유한 PCA05인 경우 표면저항이 7.0x109 Ω/sq로 정전기 방지용 포장 필름으로 충분히 사용이 가능하리라 판단된다.
- 3. PCA 복합 필름의 인장강도와 연신율 모두 PAni의 함량이 늘어남에 따라 감소하였으며 5%의 PAni가 함유된 PCA05의 경우 순수 CA 필름에 비해 27% 정도 감소된 275.2 kgf/cm2를 나타내었으며, 신율은 7.65%에서 4.35%로 저하되었다.
- 5. PCA 복합 필름의 표면 정전기량이 줄어드는 속도는 PAni 함량이 늘어남에 따라 빨라졌다. PCA10 복합필름은 40초, PCA20은 10초 이내에 0.
후속연구
- 6에 나타낸 바와 같이 PAni의 양에 근사적으로 비례함을 확인할 수 있었다. 이러한 최종 재의 함량을 이용하여 미지의 PCA 복합 필름 중의 PAni의 분율을 계산할 수 있을 것으로 판단된다.
- 6에 나타낸 바와 같이 PAni의 양에 근사적으로 비례함을 확인할 수 있었다. 이러한 최종 재의 함량을 이용하여 미지의 PCA 복합 필름 중의 PAni의 분율을 계산할 수 있을 것으로 판단된다.
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