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문제 정의
- 슈퍼 듀플렉스 스테인리스강의 주조 응고 시 σ상과 χ상 석출 온도구간(600~1100oC)에서 σ상과 χ상의 석출 억제 방법에 대한 정량적인 연구가 필요하기 때문에 본 연구에서는 슈퍼 듀플렉스 스테인리스강의 응고 냉각 시 상 변화와 이후 이어지는 냉각 과정에서 냉각속도에 따른 석출 상의 변화를 조사하였다.
제안 방법
- 온도가 600oC에 도달하면 급냉 하여 시편을 연마한 뒤 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. XRD 분석은 CuKa 타겟을 이용하여 1 degree/min으로 측정하였고, 주조 응고 시 냉각속도에 따른 석출 상을 분석하였다.
- 0을 이용하여 석출상의 종류와 각 상의 석출 온도를 계산하였다. 또한 실험 합금의 실제 가열 및 냉각 시 액상선온도(Tl), 고상선온도(Ts) 온도를 파악하기 위하여 시차열분석(Differential Thermal Analysis, DTA)을 실시하였으며, 실험 방법은 질소 분위기에서 1550oC까지 분당 10oC로 가열한 뒤 30분 유지하여 시편을 완전 용융 시키고 다시 상온까지 냉각시키며 측정하였다.
- 실험합금 응고 후 냉각 시 냉각속도에 따른 상 석출 거동을 관찰하기 위해 Bridgeman-type 일방향응고로를 사용하였고 사용한 일방향응고로의 모식도는 Fig. 1과 같으며, 성장속도를 다양하게 변화시켜 냉각속도를 조절하였다. 일방향응고 시편은 실험합금을 용융시킨 뒤 직경 5 mm의 쿼츠 튜브로 흡인하여 봉상의 시편으로 제작하였으며 제작된 봉상의 시편을 직경 5 mm, 길이 1000 mm의 Al2O3 튜브에 삽입한 뒤 일방향응고로에 설치하고 1550oC까지 가열하여 용융시킨 후 시편을 로내에서 하강시키는 방법으로 냉각하였다.
- 82 K/s 로 냉각하였다. 온도가 600oC에 도달하면 급냉 하여 시편을 연마한 뒤 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. XRD 분석은 CuKa 타겟을 이용하여 1 degree/min으로 측정하였고, 주조 응고 시 냉각속도에 따른 석출 상을 분석하였다.
- 응고 후 연속 냉각 시 냉각속도에 따른 석출 상을 확인하기 위하여 냉각속도가 가장 느린 0.01 K/s 시편과 가장 빠른 0.82 K/s 시편의 결정구조를 XRD로 분석한 뒤 비교하였다. 응고 후 σ, χ상 석출온도구간(600~1000oC)에서 냉각속도가 0.
- 1과 같으며, 성장속도를 다양하게 변화시켜 냉각속도를 조절하였다. 일방향응고 시편은 실험합금을 용융시킨 뒤 직경 5 mm의 쿼츠 튜브로 흡인하여 봉상의 시편으로 제작하였으며 제작된 봉상의 시편을 직경 5 mm, 길이 1000 mm의 Al2O3 튜브에 삽입한 뒤 일방향응고로에 설치하고 1550oC까지 가열하여 용융시킨 후 시편을 로내에서 하강시키는 방법으로 냉각하였다. σ, χ상 석출 온도구간인 600~1100oC에서 냉각속도에 따른 조직 변화를 관찰하기 위해 Fig.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Table 1과 같은 조성의 합금을 사용하였으며, RREW 식(%Cr + 3.3 × (%Mo + 0.5%W) + 16 × %N) 으로 계산한 PREN 값은 47.8로 슈퍼 듀플렉스 스테인리스강으로 분류된다[9].
- 4~1 K/s)보다 실험합금의 σ상 석출 임계 냉각속도가 느린 이유는 문헌 조성과 본 연구에서 사용된 합금 조성의 차이 때문으로 생각된다. 실험합금은 상용 슈퍼 듀플렉스 스테인리스강인 SAF2507 합금보다 Mo 함량이 1.5 wt%가량 적고 Ni의 함량은 0.5 wt% 적으며 SAF2507 합금에 포함되어 있지 않은 W의 함량이 3 wt%이다. W의 함량이 기존의 상용 듀플렉스 스테인리스강보다 높으며 W가 Mo보다 확산계수가 낮기 때문에 W이 더 많이 첨가된 실험합금에서 σ상의 형성속도가 느리기 때문이다[14].
데이터처리
- 실험 합금 주조 공정에서 응고 시 석출되는 상을 조사하기 위해 상용 소프트웨어인 JmatPro 6.0을 이용하여 석출상의 종류와 각 상의 석출 온도를 계산하였다. 또한 실험 합금의 실제 가열 및 냉각 시 액상선온도(Tl), 고상선온도(Ts) 온도를 파악하기 위하여 시차열분석(Differential Thermal Analysis, DTA)을 실시하였으며, 실험 방법은 질소 분위기에서 1550oC까지 분당 10oC로 가열한 뒤 30분 유지하여 시편을 완전 용융 시키고 다시 상온까지 냉각시키며 측정하였다.
성능/효과
- 0.01 K/s의 느린 냉각속도에서는 σ상의 존재로 인하여 δ함량이 약 24%로 낮게 존재하나 냉각속도가 빨라질수록 δ의 양이 점차 증가하는 것을 알 수 있었고, δ함량이 40% 이상으로 증가하지 않는 것을 알 수 있었다.
- 1) 실험합금을 다양한 냉각속도로 응고시켰을 때 600~1000oC 온도구간에서 냉각속도에 따라 δ, γ, σ, χ상의 여러 가지 상들이 석출하는 것을 확인하였다.
- 2) 실험합금 용해 후 연속 냉각 시 냉각속도가 느릴 때 σ상과 χ상이 석출되었으며 냉각속도가 0.22 K/s 보다 빠를 때 σ상과 χ상이 석출되지 않았다.
- 3) 실험합금 용해 후 연속 냉각된 시편에 대하여 XRD와 SEM-EDX 분석 결과 0.22 K/s 이하의 냉각속도에서 δ, γ, σ, χ상이 석출되나 그 이상의 냉각속도에서 σ, χ상이 석출은 일어나지 않고 δ, γ상이 석출되었으며, 각 석출상의 조성을 확인하였다.
- 4) 실험합금 용해 후 연속 냉각 시 δ상 함량은 냉각속도가 빠를수록 증가하지만 약 38% 이상으로는 증가하지 않았다.
- 계산 결과 실험 합금용융 후 냉각 시 1416.4o C (Tl)에서 δ상이 생성되면서 응고가 시작되고 온도가 하강함에 따라 δ상의 양이 증가하다가 1370.8oC (Ts)에서 δ상의 양이 감소하면서 γ상이 생성되기 시작하고 γ상의 양이 점차 증가한다[11].
- 냉각속도 0.01 K/s에서 σ상과 χ상이 관찰되었으며, σ상은 Mo 5.21 wt%와 W 5.66 wt%로 함량이 높고 Ni은 3.02 wt%로 함량이 적고 χ상은 Mo 9.07 wt%와 W 13.57 wt%로 함량이 매우 높다.
- 냉각속도가 빨라질수록 σ상과 χ상은 관찰되지 않고 δ상과 Ni을 안정화 원소로 갖는 γ상의 2상 조직으로 관찰되는 것을 확인할 수 있었다.
- 실험결과와 JmatPro의 Tl, Ts 온도의 차이는 JmatPro가 지원하지 않는 합금 원소인 Sn, Sb, B, Mg 중 δ상를 안정화 시키는 Sn과 Sb 원소의 영향인 것으로 사료된다.
- 이후 냉각이 진행됨에 따라 δ상의 공석 반응으로 σ상과 γ2상이 형성되기 시작하고 956.9oC에서 σ상이 석출하며 그 양이 610o C까지 약 35%까지 증가하다가 서서히 감소하는 것을 알 수 있다.
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