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문제 정의
- U의 핵분열 손상흔적(즉 피션트랙, fission track)을 고체상태 트랙 디텍터(solid state nuclear track detector)에 인위적으로 유도시켜 기록해냄으로써 결정할 수 있다. 이 연구에서는 대표적인 지질물질인 암석, 광물, 자연수에 대한 최적 피션트랙 검출기법을 제시하고 문제점을 정밀 진단하였다,
- 이 연구에서는 미지(unknown) 시료의 우라늄 함량규명에 주력하기 보다는, 다양한 수준의 우라늄을 함유하는 고체 및 액체상태의 대표적인 지질물질을 실험대상시료로 선정하여 최적 피션트랙 검출기법을 개발하여 제시하며 우라늄 불균질성과 적용가능 함량범위를 정밀 진단하고 결과 재현성을 입증코자 한다.
제안 방법
- 다양한 함량수준의 우라늄 용액을 이용하여 건고 시료(건식 검출)와 액체상태 시료(습식 검출) 내의 우라늄 불균질성을 진단하였다(Table 7).
- 석탄(연탄/연탄재): 우라늄-친화력이 큰 지질시료로 알려진 석탄도 우라늄 불균질 현상의 검토대상시료로 선정하였다. 생산지의 무연탄 대신에 실생활에 이용하는 연탄(coal briquet)을 시료로 택하였다. 서울지역과 경기지역에 유통된 2종의 19공탄을 선택하였고 타고 남은 연탄재도 함께 검토하였다.
- 그러나 이 기법은 트랙 디텍터에 우라늄 원자의 핵분열 흔적을 일일이 기록해낼 수 있고, 우라늄 정량 외에도 분포상태까지 파악케 해주는 장점도 갖는다. 이 연구에서 대표적인 지질물질인 암석, 광물, 자연수에 대해 피션트랙 검출기법의 세부절차와 조건을 자세하게 제시하였다. 특히 전체평균 함량 결정에 큰 방해요인이 되는 지질물질 내 우라늄 불균질성을 정밀 진단하였다.
- 중성자 조사 후에 회수한 트랙 디텍터에 기록된 트랙들을 고배율 현미경을 이용하여 직접 계수하였다. 과거 습식 검출에서는 현미경 사진에서 트랙밀도를 구하거나(예: Hashimoto, 1971), 자동 방전 챔버로 측정(예: Geraldo et al.
- 천연 우라늄 용액: 액체시료의 우라늄 불균질성 진단에는 천연 우라늄 광석광물인 우라니나이트(uraninite; UO2) 분말로 넓은 함량범위(0.1 ppb~10 ppm)의 용액을 만들어 검토하였다.
- 트랙 계수는 NIKON OPTIPHOT UFX-II 현미경으로 투시광을 사용하여 100배 건조 대물렌즈와 10배 대안렌즈를 써서 실제배율 966배로 실시하였다. 표준규격의 10×10 정사각형 격자를 이용하여 가능하면 충분한 면적을 스캔하여 트랙수에 좌우되는 통계 오차(즉 # ×우라늄 함량)를 줄이도록 노력하였다.
- 트랙 디텍터 위에 소량(0.1-1 mL)의 액체시료를 피펫팅(pipetting)하여 증발 건고(乾固)시킨 후 그 위에 디텍터 한 장을 덮고 중성자 조사 후에 디텍터에 기록된 트랙들을 계수하여 우라늄농도를 결정한다.
- 1b)은 시료 전체에 대한 평균함량 계산을 어렵게 만든다. 트랙균질부와 군집부에 대해 별도로 검토하였다.
- 이 연구에서 대표적인 지질물질인 암석, 광물, 자연수에 대해 피션트랙 검출기법의 세부절차와 조건을 자세하게 제시하였다. 특히 전체평균 함량 결정에 큰 방해요인이 되는 지질물질 내 우라늄 불균질성을 정밀 진단하였다.
- 펠릿의 위아래 양면에 백운모(muscovite)와 폴리카보네이트(polycarbonate)를 동시에 부착시켜 중복 측정한 결과를 비교할 것을 권장한다.
- 표준규격의 10×10 정사각형 격자를 이용하여 가능하면 충분한 면적을 스캔하여 트랙수에 좌우되는 통계 오차(즉 # ×우라늄 함량)를 줄이도록 노력하였다.
- 피션트랙 연대측정은 이러한 원리에 기반한다. 피션트랙 연대측정에 빈번하게 이용되는 저콘, 스핀, 인회석의 우라늄 정량기법(외부디텍터법)을 제시하고 적용가능 함량범위를 검토하였다.
대상 데이터
- 3 cm, 두께 1 mm)으로 찍어낸다. 메틸셀룰로오스는 불순물이 없고 점성이 좋은 제품(예: 일본 Kokusan Chemical Co. 제품; 3,500~5,600 cps)을 사용하였다. 성형 시에 225℃로 가열하여 응집력을 높이고, 펠릿 표면을 매끄럽고 편평하게 만들면 트랙 검출효율이 좋아진다.
- 분말 펠릿형태로 만든 암석시료의 우라늄 모니터링에는 질산우라닐(uranyl nitrate; UO2(NO3)2·6H2O)을 순수한 물에 용해시켜 우라늄이 거의 들어있지 않은 초염기성암 분말에 잘 섞어 건조시켜 펠릿형태로 만들어 사용하였다.
- 생산지의 무연탄 대신에 실생활에 이용하는 연탄(coal briquet)을 시료로 택하였다. 서울지역과 경기지역에 유통된 2종의 19공탄을 선택하였고 타고 남은 연탄재도 함께 검토하였다.
- 석탄(연탄/연탄재): 우라늄-친화력이 큰 지질시료로 알려진 석탄도 우라늄 불균질 현상의 검토대상시료로 선정하였다. 생산지의 무연탄 대신에 실생활에 이용하는 연탄(coal briquet)을 시료로 택하였다.
- 습식 검출법을 어느 정도로 낮은 함량까지 적용가능한지 그 측정하한을 설정하기 위하여 우라늄이 거의 들어있지 않을 것으로 예상되는 두 번 증류시킨 먹는 수돗물을 실험대상시료로 사용하여 검증하였다. 순수 우라니나이트(99.999% UO2)로 만든 다양한 함량수준의 우라늄 표준용액을 측정대상시료와 같은 조건에서 중성자 조사를 시켰다. 우라늄 함량(C)과 액체시료 속에 삽입한 트랙 디텍터에 기록된 트랙밀도(ρ) 간에는 다음 같은 대수비례관계가 잘 성립된다.
- 순수 자연수: 우라늄 함량이 극미량일 것으로 예상되는 액체시료에 대한 피션트랙법의 적용가능한 측정 하한(lower detection limit)을 입증하기 위해 두 번 증류한 수돗물을 실험대상시료로 선택하였다.
- 습식 검출법을 어느 정도로 낮은 함량까지 적용가능한지 그 측정하한을 설정하기 위하여 우라늄이 거의 들어있지 않을 것으로 예상되는 두 번 증류시킨 먹는 수돗물을 실험대상시료로 사용하여 검증하였다. 순수 우라니나이트(99.
- 암석(화강암): 암석 내 우라늄 불균질성 진단을 위해, 현미경 관찰을 통해 저콘과 스핀 같은 함-우라늄 광물을 흔히 함유하는 것으로 확인된 한국 동남부의 백악기 화강암 4개 시료를 실험대상으로 선정하였다.
- 액체시료 증발 건고에 의한 건식 검출법과 석영튜브를 이용한 습식 검출법에서는 천연동위원소비를 갖는 순수한(99.999%) 우라늄 광석광물인 우라니나이트(uraninite; UO2) 분말을 진한 질산(HNO3)에 용해시켜 0.1 ppb부터 10 ppm까지 다양한 함량의 표준용액을 만들어 사용하였다.
- U 유도트랙의 기록에 쓰인 트랙 디텍터는 품질이 잘 검증된 바 있는 브라질산 Clear Ruby Mica와 미국 General Electric Co. 제품인 LexanTM 폴리카보네이트이다(Shin and Park, 1989).
- 중성자 플럭스(neutron flux)의 불규칙적인 공간변화를 모니터링하고 측정대상시료의 우라늄 함량을 결정하기 위하여 우라늄 함량이 잘 검증된 표준참조물질(standard reference material)을 사용하였다.
- 진단할 주안점을 고려하여 다양한 수준의 우라늄 함량이 예상되는 지질물질을 실험대상시료로 선정하였다: 1) 고체시료: 우라늄-친화력이 좋은 암석(화강암/석탄), 함-우라늄광물(저콘/스핀/인회석); 2) 액체시료: 천연 우라늄 용액(고함량), 두 번 증류한 순수한 수돗물(저함량).
이론/모형
- 광물의 우라늄 함량(C, 단위=ppm)은 입자 그대로 마운팅시켜 외부디텍터법을 적용하여 다음 식에 따라 구한다(Shin, 1987).
- 광물입자는 암석에서 분리해내어 마운팅시켜 외부디텍터법을 적용하였다. 저콘과 스핀은 PFA® 테프론으로 340℃에서, 인회석은 상온에서 에폭시(epoxy)수지로 각각 마운팅하였다(Shin, 1987).
- 네 화강암시료의 전암 분말을 질산(HNO3), 과염소산(HClO4), 불산(HF) 등 강산으로 용해시켜 액체우라늄분석기(SCINTREX 제품)를 이용한 레이저-유도 형광분석법으로 측정한 우라늄 함량은 각각 7.5 ppm,6.1 ppm, 4.6 ppm, 1.7 ppm이다. 이 값들을 총함량으로 가정하면, 피션트랙 검출기법으로 트랙 균질부에 대해 계산한 값들(Table 2)은 총함량의 ~50%, ~40%,~40%, ~65%에 각각 해당한다.
성능/효과
- 광물 종류별 전반적인 우라늄 함량을 보면, 저콘과 스핀은 대부분 100-600 ppm 수준으로 서로 큰 차이가 없으며, 인회석은 총함량 자체도 낮고(대부분 50 ppm 이하) 변화폭도 작다(Table 6). 함-우라늄광물의 우라늄 정량은 실제 실험에서 ~700 ppm의 높은 함량까지도 아무런 어려움 없이 정확한 결과도출이 가능하였다.
- 국내 화강암과 석탄 경우에도, 트랙 균질부의 우라늄 함량이 ~5 ppm 이하인데도, 트랙 군집부에는 100배 이상의 매우 높은 우라늄이 농집된 것으로 확인되었다. 트랙 군집부가 차지하는 면적 비율은 얼마되지 않지만, 전체함량에 기여하는 정도는 매우 크다.
- 지질물질을 분말 펠릿시료로 만들 때에는 비지질시료에 통상 적용하는 입도(74 µm)보다 2배 이상 미세하게(≪30 µm)연마할 것을 권장한다. 분말 펠릿시료를 이용한 건식검출법은 암석(100-101 ppm 수준) 뿐 아니라 정밀산업소재(세라믹/반도체/석영), 순수원료물질, 무기/유기재료, 약품/식품 등(100-103 ppb 수준)의 우라늄 정량에 효과적으로 적용될 수 있을 것이다.
- ppb 수준 이상, ~5 ppm 이하로 설정된다. 습식 검출법은 특히 고도의 정제가 요구되는 순수한 액체시료의 100-10-2 ppb 수준의 극미량 우라늄 정량에 위력적인 것으로 입증되었다.
- 이와 같이 건식 검출 시 한쪽으로 쏠리는 우라늄 불균질 현상을 피하기 위해, 석영튜브를 이용한 습식검출법을 적용하면 불균질 현상이 크게 개선되는 것은 사실이지만 완전히 사라지지는 않는 것으로 확인되었다(Table 7). 예를 들어 2.
- 광물 종류별 전반적인 우라늄 함량을 보면, 저콘과 스핀은 대부분 100-600 ppm 수준으로 서로 큰 차이가 없으며, 인회석은 총함량 자체도 낮고(대부분 50 ppm 이하) 변화폭도 작다(Table 6). 함-우라늄광물의 우라늄 정량은 실제 실험에서 ~700 ppm의 높은 함량까지도 아무런 어려움 없이 정확한 결과도출이 가능하였다.
후속연구
- 이 연구에서 제시된 피션트랙 검출기법이 여러 분야에서 다양한 물질 내에 함유된 우라늄을 정밀 정량하고 그 분포를 파악하는 데에 도움이 되기를 기대한다.
- 측정대상시료(unknown)와 표준물질(standard)은 서로 인접하도록 포장하여 조사시킴으로써 같은 열중성자 플루언스 조건에 노출되도록 한다. 차별적인 중성자 플루언스로 여러 번 조사시켜 반복 측정한 결과들끼리 비교하여 재현성을 검토할 것을 권장한다.
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