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문제 정의
- 본 연구는 활성탄소섬유 표면에 산성 관능기를 도입하여 크롬이온 흡착능력을 향상 시키고자 함산소불화 처리를 실시하였다. 불소가스와 산소가스를 부분압을 다르게 조절하여 함산소불화 처리하였을 경우에 나타나는 표면구조 및 기공특성 변화를 각각 살펴보았으며, 분압비에 따른 표면처리가 크롬이온 흡착에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
- 본 연구에서는 저농도 중금속 이온의 흡착에 영향을 미치는 산성관능기를 활성탄소섬유 표면에 도입하고자 함산소불화를 실시한 후 그 기공특성, 표면특성의 변화를 확인하였고, 활성탄소섬유의 함산소불화 표면처리가 저농도 크롬이온 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- , England)를 이용하였다. 또한 표면처리 후 활성탄소섬유의 비표면적 및 기공 특성변화는 ASAP 2020 (Micromeritics Ins. Corp., US) 장비를 이용하여 분석을 실시하였다. 모든 시료는 423 K에서 6 h 동안 전처리를 실시하였으며, 분석은 77 K에서 질소기체의 흡ㆍ탈착을 통하여 실시하였다.
- 비표면적과 기공분포도는 각각 Brunauer-Emmett-Teller (BET), density-functional theory (DFT) 방법을 이용하여 계산하였다[16]. 또한 함산소불화 처리 후 활성탄소섬유의 형상 변화를 알아보기 위해 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM, Hitachi, S-5500, KBSI)을 이용하여 확인하였다.
- 또한 함산소불화 표면처리 후에 활성탄소섬유의 형상변화를 알아보기 위하여 SEM 분석을 하였으며 그 결과를 Figure 5에 나타내었다. 함산소불화 처리 후 활성탄소섬유의 직경은 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 19.
- , US) 장비를 이용하여 분석을 실시하였다. 모든 시료는 423 K에서 6 h 동안 전처리를 실시하였으며, 분석은 77 K에서 질소기체의 흡ㆍ탈착을 통하여 실시하였다. 비표면적과 기공분포도는 각각 Brunauer-Emmett-Teller (BET), density-functional theory (DFT) 방법을 이용하여 계산하였다[16].
- , Ltd, Korea)을 사용하였으며, 6가 크롬 농도를 20 mg/L 로 조절한 인공폐수를 이용하였다. 모든 흡착실험은 상온에서 수행하였으며, 250 mL 삼각플라스크에 크롬 용액을 100 mL씩 넣고 흡착재를 각각 0.5 g씩 투입하였으며, 원활한 반응을 위하여 진탕기(shaker, SK-300, JEIO Co., Ltd, Korea)를 사용하여 170 rpm의 속도로 1 h 교반하며 흡착실험을 수행하였다. 흡착된 시료는 10, 20, 30, 60 min마다 채취하였으며, 실린지 필터(cellulose acetate membrane, pore size 0.
- 미처리 및 함산소불화 처리된 활성탄소섬유의 C1s 피크의 결합에너지에 따른 표면 구조를 C-C SP2 (284.5 eV), C-C SP3 (285.4 eV), C-O (286.4 eV), C=O (287.4 eV)로 나누어서 관찰하였다[18-20]. 한편, 함산소불화 처리된 모든 활성탄소섬유의 표면에서 미처리 활성탄소섬유에서는 나타나지 않았던 Semi-covalent C-F (289.
- 미처리 및 함산소불화 처리된 활성탄소섬유의 표면관능기 변화를 확인하기 위하여 X선 광전자 분광기(XPS, MultiLab 2000, Thermo Electron Corp., England)를 이용하였다. 또한 표면처리 후 활성탄소섬유의 비표면적 및 기공 특성변화는 ASAP 2020 (Micromeritics Ins.
- 본 연구는 활성탄소섬유 표면에 산성 관능기를 도입하여 크롬이온 흡착능력을 향상 시키고자 함산소불화 처리를 실시하였다. 불소가스와 산소가스를 부분압을 다르게 조절하여 함산소불화 처리하였을 경우에 나타나는 표면구조 및 기공특성 변화를 각각 살펴보았으며, 분압비에 따른 표면처리가 크롬이온 흡착에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 활성탄소섬유의 함산소불화 처리 후에 비표면적 및 총 기공 부피는 모두 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 감소하는 경향을 나타내었으며 최대 2배까지 감소하였다.
- , Japan)를 사용하여 여과하였다. 여과된 시료를 자외선-가시광선 분광기(UV-Vis spectrophotometer, Optizen 2120UV, Mecasys Co., Ltd, Korea)를 이용해 반응 후에 수용액상에 남아있는 크롬 이온 농도를 분석하였다.
- 활성탄소섬유전처리는 373 K에서 24 h 동안 건조하여 남아있는 수분을 모두 제거하였다. 함산소불화 반응은 상온에서 1.5 g의 활성탄소섬유를 넣은 후 질소가스를 이용하여 2회 배기하고, 총 반응압력 100 kPa에서 불소가스와 산소가스의 분압비가 각각 1 : 9, 2 : 8, 3 : 7, 5 : 5가 되도록 주입하였으며, 상온에서 10 min간 그 반응을 실시하였다. 반응이 끝난 후 질소가스를 이용하여 반응기 내부를 3회 배기하였다.
- 함산소불화된 활성탄소섬유의 표면 화학 구조를 알아보기 위하여 XPS 분석을 실시하였으며, 그 표면의 원소함량과 표면화학 조성을 Figure 1 및 Table 1에 나타내었다. Figure 1에 나타낸 것과 같이 미처리 활성탄소섬유의 경우 결합에너지 284.
- 활성탄소섬유의 불소가스와 산소가스의 분압별 함산소불화 표면처리가 크롬이온 흡착에 미치는 영향을 알아보기 위해 초기 크롬농도 20 ppm으로 흡착실험을 수행하였다. 또한 흡착반응이 완료되고 평형 상태에 도달하였을 때의 제거효율 및 흡착량을 계산하여 Figure 6과 Table 4에 나타내었다.
- 흡착된 시료는 10, 20, 30, 60 min마다 채취하였으며, 실린지 필터(cellulose acetate membrane, pore size 0.8 µm, Toyo Roshi Kaisha, Ltd., Japan)를 사용하여 여과하였다.
대상 데이터
- 반응이 끝난 후 질소가스를 이용하여 반응기 내부를 3회 배기하였다. 본 실험에 사용된 시료는 처리되지 않은 활성탄소섬유를 R-ACF로, 함산소불화 처리된 활성탄소섬유는 각각 분압비 조건에 따라 FO-19, FO-28, FO-37, FO-55로 명명하였다.
- 본 실험에서 저농도 크롬이온 제거를 위해 핏치계 활성탄소섬유인 Ad’all (A-10) (Osaka gas, Japan)를 사용하였다.
- 중금속 흡착실험에 사용한 시약은 중크롬산칼륨(Samchun Pure Chemical Co., Ltd, Korea)을 사용하였으며, 6가 크롬 농도를 20 mg/L 로 조절한 인공폐수를 이용하였다. 모든 흡착실험은 상온에서 수행하였으며, 250 mL 삼각플라스크에 크롬 용액을 100 mL씩 넣고 흡착재를 각각 0.
이론/모형
- Figure 4. Pore size distribution of untreated and oxyfluorinated ACFs using DFT method.
- 함산소불화에 따른 기공특성 변화를 77 K 질소흡착법으로 조사하였으며 흡착등온선과 기공분포도를 Figures 3, 4에 나타내었다. 비표면적 및 미세기공 부피는 BET식과 t-plot 방법을 이용하여 계산하였다. 미처리 및 함산소불화 처리된 활성탄소섬유의 흡착등온선은 IUPAC 분류에 따라 미세기공을 갖는 다공성 물질일 경우에 나타나는 Type 1 형태의 그래프가 관찰되었으며[16,22], 이를 통해 함산소불화 표면반응은 전반적인 활성탄소섬유의 기공구조를 크게 변화시키지 않았음을 알 수 있었다.
- 모든 시료는 423 K에서 6 h 동안 전처리를 실시하였으며, 분석은 77 K에서 질소기체의 흡ㆍ탈착을 통하여 실시하였다. 비표면적과 기공분포도는 각각 Brunauer-Emmett-Teller (BET), density-functional theory (DFT) 방법을 이용하여 계산하였다[16]. 또한 함산소불화 처리 후 활성탄소섬유의 형상 변화를 알아보기 위해 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM, Hitachi, S-5500, KBSI)을 이용하여 확인하였다.
성능/효과
- Table 1에서 볼 수 있듯이, 불소 가스의 분압이 높아질수록 표면의 탄소 함량은 89.7%에서 64.0%까지 감소하는 반면 불소 함량은 21.8%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 함산소불화된 섬유의 O1s 함량은 미처리 활성탄소섬유보다 증가하였으나, 불소 분압에 따라 다른 양상을 보였다.
- 이처럼 활성탄소섬유의 함산소불화 표면처리 결과 비표면적, 미세기공 및 메조기공이 모두 감소하였음에도 불구하고 크롬이온에 대한 그 제거효율은 증가하는 경향을 보였다. 그중 가장 흡착능력이 좋은 FO-19의 비표면적은 954 m2/g으로 미처리 활성탄소의 비표면적(1,006 m2/g)에 비하여 약간 감소한 값을 나타내었지만, 크롬이온 제거효율은 55.0%에서 99.9%까지 증가하여 기존대비 약 2배 향상됨을 알 수 있었다. 또한 R-ACF와 FO-55를 비교하였을 경우에도 비표면적이 1,006 m2/g에서 618 m2/g으로 대폭 감소하였음에도 불구하고 두 시료는 55%의 같은 크롬이온 제거효율을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서 흡착재로 사용한 핏치계 활성탄소섬유의 경우에는, 흡착재의 표면관능기와 비표면적 모두크롬이온 흡착반응에 영향을 미치는 것으로 보여진다. 활성탄소섬유가 크롬이온을 흡착할 수 있는 기공구조를 가지며 그와 동시에 표면에는 C-O 관능기가 도입되는 경우에 크롬이온 제거가 가장 효과적으로 이루어질 수 있는 것으로 판단된다.
- 9%까지 증가하여 기존대비 약 2배 향상됨을 알 수 있었다. 또한 R-ACF와 FO-55를 비교하였을 경우에도 비표면적이 1,006 m2/g에서 618 m2/g으로 대폭 감소하였음에도 불구하고 두 시료는 55%의 같은 크롬이온 제거효율을 나타내는 것을 알 수 있었다. 위 결과에 따라 흡착재 표면에 존재하는 관능기가 크롬이온 흡착 반응에 중요한 역할을 하는 것으로 판단할 수 있었으며, 크롬이온 흡착 개념도를 Figure 7에 나타내었다.
- 5 eV 부근에서 탄소피크가 532 eV 부근에서 산소피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 반면 함산소불화 표면처리된 활성탄소섬유의 경우에는 686 eV 부근에서 불소피크가 새롭게 나타났으며, 함산소불화 시 불소 분압이 증가할수록 더 많은 불소 관능기가 도입되어 불소 피크가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 그에 따라 탄소 함량을 나타내는 C1s 피크는 상대적으로 감소하였으며, 동시에 C-F 결합의 형성으로 인하여 탄소가 주로 불소로 치환된 것으로 판단된다.
- 본 실험에서는 불소가스와 산소가스 혼합비율을 2 : 8로 조절하였을 때 가장 많은 산소관능기가 활성탄소섬유 표면에 도입되었으며, 산소와 불소의 농도를 조절하여 활성탄소섬유 표면에 도입되는 관능기의 종류 및 함량을 제어할 수 있을 것으로 판단된다.
- 그러나 중금속 흡착에 영향을 미치는 요인에는 흡착재 표면에 형성되어있는 표면관능기 뿐만 아니라 비표면적과 기공부피와 같은 구조적 특성 또한 흡착에 중요한 요인으로 작용한다고 알려져 있다[33]. 본 실험에서는 불소가스와 산소가스의 분압을 2 : 8로 조절한 경우 (FO-28)에 가장 높은 C-O 결합 함량을 나타내었지만, 크롬이온 제거 효율은 FO-19가 99%로 가장 높게 나타났다. FO-28은 FO-19와 비교하여 표면에 C-O 결합 함량은 증가하였지만, 비표면적이 감소하여 상대적으로 크롬이온이 흡착될 수 있는 흡착점이 감소하게 되어 FO-19보다 크롬 제거효율이 감소하는 것으로 여겨진다.
- 일반적으로 알려져 있는 중금속 흡착 메커니즘은 흡착재 표면에 존재하는 카르복실 관능기가 수용액상에서 COO와 H+ 로 해리되며, 이때 C-O 결합 부분에 양이온성 중금속이 효율적으로 흡착된다고 알려져 있다[5,6,29]. 본 연구에서는 함산소불화 처리 후 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 C-O 결합이 증가하였으며, 그 결과로 크롬이온 제거효율 또한 증가함을 알 수 있었다.
- 함산소불화된 섬유의 O1s 함량은 미처리 활성탄소섬유보다 증가하였으나, 불소 분압에 따라 다른 양상을 보였다. 불소 분압이 높아질수록 점점 증가하여 FO-28에서 최대로 나타났으며, 이후 FO-37부터는 오히려 감소하는 것을 알 수 있었다. 이 현상은 다음과 같이 설명할 수 있다.
- Table 3에 활성탄소섬유의 기공특성을 나타내었다. 불소 분압이 증가함에 따라 활성탄소섬유의 비표면적과 총 기공부피는 초기 1006에서 618 m2/g으로, 0.42에서 0.26 cc/g으로 나타나, 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 크게 감소하였음을 알 수 있었다. 또한 모든 시료에서 미세기공 및 메조기공 부피 모두 감소하는 경향을 나타났는데 이는 불소에 의한 표면 식각현상으로 탄소재료 표면의 결정이 완전히 제거되어 미세기공 및 메조기공이 모두 붕괴되어 비표면적이 감소하는 것으로 판단된다[23-28].
- 그럼에도 불구하고 크롬이온 제거효율은 최대 100%까지 증가하는 결과를 나타내었다. 이 결과를 통하여 흡착재의 적절한 기공구조와 표면특성이 조화를 이룰 때, 크롬 이온 제거효율의 증가를 기대할 수 있음을 알 수 있었다.
- 2 mg/g으로 계산되었으며, 이는 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 최대 2배까지 증가함을 알 수 있었다. 이처럼 활성탄소섬유의 함산소불화 표면처리 결과 비표면적, 미세기공 및 메조기공이 모두 감소하였음에도 불구하고 크롬이온에 대한 그 제거효율은 증가하는 경향을 보였다. 그중 가장 흡착능력이 좋은 FO-19의 비표면적은 954 m2/g으로 미처리 활성탄소의 비표면적(1,006 m2/g)에 비하여 약간 감소한 값을 나타내었지만, 크롬이온 제거효율은 55.
- 0%로 나타났다. 크롬이온 흡착량 또한 4.0, 3.0, 2.5, 2.2, 2.2 mg/g으로 계산되었으며, 이는 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 최대 2배까지 증가함을 알 수 있었다. 이처럼 활성탄소섬유의 함산소불화 표면처리 결과 비표면적, 미세기공 및 메조기공이 모두 감소하였음에도 불구하고 크롬이온에 대한 그 제거효율은 증가하는 경향을 보였다.
- 함산소불화 처리 후 활성탄소섬유의 직경은 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 19.0 µm에서 최대 16.1 µm까지 감소하였으며, 이를 통해 활성탄소섬유의 표면이 함산소불화 처리 후 식각되었음을 알 수 있었다.
- 8%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 함산소불화된 섬유의 O1s 함량은 미처리 활성탄소섬유보다 증가하였으나, 불소 분압에 따라 다른 양상을 보였다. 불소 분압이 높아질수록 점점 증가하여 FO-28에서 최대로 나타났으며, 이후 FO-37부터는 오히려 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 불소가스와 산소가스를 부분압을 다르게 조절하여 함산소불화 처리하였을 경우에 나타나는 표면구조 및 기공특성 변화를 각각 살펴보았으며, 분압비에 따른 표면처리가 크롬이온 흡착에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 활성탄소섬유의 함산소불화 처리 후에 비표면적 및 총 기공 부피는 모두 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 감소하는 경향을 나타내었으며 최대 2배까지 감소하였다. 그럼에도 불구하고 크롬이온 제거효율은 최대 100%까지 증가하는 결과를 나타내었다.
- 흡착재별 크롬이온 제거효율은 FO-19, FO-28, FO-37, FO-55 그리고 R-ACF 순으로 각각 99.9, 73.9, 63.5, 55.0, 55.0%로 나타났다. 크롬이온 흡착량 또한 4.
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