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문제 정의
- 자외선 조사에 의한 2-EHA/AA 점착제를 제조하고 여기에 실란 화합물로 표면 처리한 실리카를 나노충전재로 첨가했을 때 실리카의 농도가 점착제의 점착 물성과 열 안정성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 이때 분자 내 반복 단위의 길이가 서로 다른 이 관능성 단량체인 EGDMA와 PEGDMA를 경화제로 각각 사용하였을 때 경화제의 종류에 따른 각종 물성의 영향에 대해서도 알아보았다. 실란 표면 처리된 실리카의 경우 실리카 표면에 도입된 C=C 이중결합과 고분자 간 화학 반응으로 상용성이 증대되어 고분자 매트릭스 내 균일하게 분산되었으며 미 분산된 실리카 응집체에 의한 겔 함량의 저하 역시 관찰되지 않았다.
- 자외선 조사에 의한 2-EHA/AA 점착제를 제조하고 여기에 실란 화합물로 표면 처리한 실리카를 나노충전재로 첨가했을 때 실리카의 농도가 점착제의 점착 물성과 열 안정성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 이때 분자 내 반복 단위의 길이가 서로 다른 이 관능성 단량체인 EGDMA와 PEGDMA를 경화제로 각각 사용하였을 때 경화제의 종류에 따른 각종 물성의 영향에 대해서도 알아보았다.
제안 방법
- 200 mL 비이커에 아크릴 단량체인 2-EHA와 AA를 80 : 20 (wt%) 함량비로 투입한 뒤 두 종류의 경화제를 각각 0.1 wt%로 첨가하였다. 농도별로 0.
- 경화제의 종류 및 실리카 함량에 따른 겔 함량(gel content )(%)은 tetrahydrofuran (THF) 용매 하에서 soxh-let 추출장치를 이용하여 추출 전 후의 시편의 질량을 측정한 뒤 아래 식에 대입하여 직접 구하였다.
- 고분자 매트릭스 내 실리카의 분산정도는 Hitachi SU8220 전계 방사형 주사 전자 현미경(field emission scan-ning electron microscope, Hitachi High-Tech. Inc., Tokyo, Japan)으로 점착제 시편의 파단면을 관찰하였다. 점착제의 실리카 농도에 따른 열 안정성은 LABSYS 열 중량 분석기 (thermogravimetry analyzer, TGA, SETARAM Inc.
- 1 wt%로 첨가하였다. 농도별로 0.1, 0.3, 0.5 wt%의 습식 및 실란 처리된 실리카를 첨가하고 0.1 wt%의 광개시제를 도입한 다음 기계식 교반기를 이용하여 1시간 동안 100 rpm으로 혼합하였다. 혼합물을 PET 필름 위로 옮긴 다음 bar coater를 사용하여 50 µm 두께로 도포한 후 중압 수은 램프(UVA SPOT 400/T, Dr.
- 5 wt% 도입하고 실란 표면처리에 따른 실리카의 분산 정도와 계면 특성의 차이와 실리카 도입에 따른 점착 물성 및 열 안정성의 변화를 조사하였다. 또한 서로 다른 길이의 반복단위를 가진 두 종류의 경화제가 각각 사용되었을 때 점착제의 최종 점착 물성과 열 안정성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 본 연구에서는 자외선 조사에 의한 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA)와 acrylic acid (AA) 공중합체에 건식 실리카와 실란 처리된 실리카를 각각 0.1~0.5 wt% 도입하고 실란 표면처리에 따른 실리카의 분산 정도와 계면 특성의 차이와 실리카 도입에 따른 점착 물성 및 열 안정성의 변화를 조사하였다. 또한 서로 다른 길이의 반복단위를 가진 두 종류의 경화제가 각각 사용되었을 때 점착제의 최종 점착 물성과 열 안정성에 미치는 영향을 조사하였다.
- , Tokyo, Japan)를 이용하여 조사 시간에 따른 아크릴 이중 결합의 특성 피크 변화를 분석하여 결과를 얻었다. 실란 처리된 실리카의 표면 개질 유무역시 ATR을 이용하여 실란 처리 전후의 특성 피크 변화를 분석하여 확인하였다. 전환율 측정을 위한 모든 과정은 추가적인 반응을 억제하기 위해 모두 암실에서 진행되었다.
- 에탄올 80 g에 약 2 g의 실리카 분말을 첨가하고 10 g의 암모니아 용액을 가한 뒤 10 g의 MPS를 다시 혼합하였다. 이어서 기계식 교반기를 이용하여 6시간 동안 200 rpm의 회전속도로 혼합하여 실리카 표면의 수산화기와 MPS의 methoxysilane기와의 가수분해를 실시하였다. 이후 에탄올에 세 차례 세척한 뒤 60°C에서 3시간 건조시킨 후 다시 상온에서 24시간 동안 완전 건조시켰다.
- 자외선 조사 시간에 따른 아크릴 고분자의 전환율은 JASCO ATR PRO450-S 감쇠 전반사 흡수 분광기 (attenuated reflectance spectroscopy, ATR, Jasco Interna-tional Co. Ltd., Tokyo, Japan)를 이용하여 조사 시간에 따른 아크릴 이중 결합의 특성 피크 변화를 분석하여 결과를 얻었다. 실란 처리된 실리카의 표면 개질 유무역시 ATR을 이용하여 실란 처리 전후의 특성 피크 변화를 분석하여 확인하였다.
- 점착제의 박리강도(peel strength)는 만능시험기(universal testing machine, UTM, Instron, Norwood, MA)를 이용한 180° peel test를 통해 결과를 얻었다. 점착제를 25200 mm 크기로 절단한 다음 알루미늄 패널 위에 단단히 부착시키고 그 위를 2 kg 고무 롤러로 3회 정도 왕복시켜 고정하였다. 테스트는 305 mm/s의 박리속도로 100 mm 박리시켰을 때까지의 최대 강도를 결과로 취하였다.
- 점착제의 박리강도(peel strength)는 만능시험기(universal testing machine, UTM, Instron, Norwood, MA)를 이용한 180° peel test를 통해 결과를 얻었다.
- 점착제의 실리카 농도에 따른 열 안정성은 LABSYS 열 중량 분석기 (thermogravimetry analyzer, TGA, SETARAM Inc., Caluire, France)를 이용하여 질소 분위기 하에서 10 °C/min 승온 속도로 1000°C까지 가열했을 때의 질량변화를 관찰하였다.
- , Saitama-ten, Japan)를 이용하여 측정하였다. 테스트는 1초 동안 200 g/cm의 압력으로 점착제 표면에 알루미늄 팁을 가한 다음 0.1 cm/s의 속도로 제거하는 데 요구되는 힘을 측정하여 결과로 취하였다. 점착제의 박리강도(peel strength)는 만능시험기(universal testing machine, UTM, Instron, Norwood, MA)를 이용한 180° peel test를 통해 결과를 얻었다.
- 혼합물을 PET 필름 위로 옮긴 다음 bar coater를 사용하여 50 µm 두께로 도포한 후 중압 수은 램프(UVA SPOT 400/T, Dr. Hönle, Gräfelfing, Germany)로 10분간 자외선 조사를 실시하여 점착제를 사용하였다.
대상 데이터
- 건식 실리카 분말은 평균 입자 크기가 7 nm인 무정형의 가지 혹은 사슬형 응집구조를 하고 있으며, 실리카 표면에 비닐기를 부여하기 위한 실란 커플링제로는 γ-methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPS)을 사용하였다.
- 광개시 제로는 장파장 영역에서의 최대 흡수 파장대가 높은 bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphine oxide (BAPO, Irgacure®819)를 BASF사(Floham Park, USA)로부터 구입하여 사용하였다.
- 단량체인 2-EHA와 AA는 Sigma-Aldrich사(St. Louis, USA)로 부터 구매하여 정제 없이 사용하였다. 광개시 제로는 장파장 영역에서의 최대 흡수 파장대가 높은 bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphine oxide (BAPO, Irgacure®819)를 BASF사(Floham Park, USA)로부터 구입하여 사용하였다.
- 광개시 제로는 장파장 영역에서의 최대 흡수 파장대가 높은 bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphine oxide (BAPO, Irgacure®819)를 BASF사(Floham Park, USA)로부터 구입하여 사용하였다. 대표적인 이 관능성 메타크릴레이트계 단량체인 ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA)와 poly (ethylene glycol) dimethacrylate (PEGDMA)을 경화제로 사용하였다. 건식 실리카 분말은 평균 입자 크기가 7 nm인 무정형의 가지 혹은 사슬형 응집구조를 하고 있으며, 실리카 표면에 비닐기를 부여하기 위한 실란 커플링제로는 γ-methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPS)을 사용하였다.
- 건식 실리카 분말은 평균 입자 크기가 7 nm인 무정형의 가지 혹은 사슬형 응집구조를 하고 있으며, 실리카 표면에 비닐기를 부여하기 위한 실란 커플링제로는 γ-methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPS)을 사용하였다. 세 화합물 모두 Sigma-Aldrich사로부터 제공받았다. 경화제 및 실란 커플링제의 화학적 구조를 Figure 1에 나타내었다.
이론/모형
- 테스트는 305 mm/s의 박리속도로 100 mm 박리시켰을 때까지의 최대 강도를 결과로 취하였다. 두 테스트는 각각 ASTM D2979-01및 D903-49에 명시된 규격에 따라 실시하였다.
- 점착제의 초기접착력(tack)은 TE-6001 probe tack test-er (Tester Sangyo Ltd., Saitama-ten, Japan)를 이용하여 측정하였다. 테스트는 1초 동안 200 g/cm의 압력으로 점착제 표면에 알루미늄 팁을 가한 다음 0.
성능/효과
- Table 2는 점착제의 50% 질량 손실이 일어날 때의 열 분해 온도(T50)를 측정한 것으로 경화제의 종류와 관계없이 실리카의 함량이 증가할수록 분해온도가 향상되어 경화제로 PEGDMA를 사용한 점착제의 경우 0.5 wt% 실리카 농도에서 10°C 정도 향상된 것을 확인할 수 있다. 결과를 종합해 볼 때 0.
- 5 wt% 실리카 농도에서 10°C 정도 향상된 것을 확인할 수 있다. 결과를 종합해 볼 때 0.5 wt% 이하의 표면 처리된 실리카의 도입으로 2-EHA/AA 점착제의 점착물성 및 열 안정성이 향상되었다는 것을 알 수 있다.
- 아크릴 공중합체의 경화도에 대한 실리카의 표면 개질 효과 및 농도의 영향을 확인하기 위해 실시한 겔 함량 측정 결과를 Figure 5에 나타내었다. 결과에서 실란 처리된 실리카가 도입된 고분자의 겔 함량은 실리카 농도 증가에 거의 영향을 받지 않는 반면 건식 실리카를 첨가한 계는 실리카 농도가 증가할수록 겔 함량이 크게 감소하여 0.5 wt%의 농도에서는 실리카가 첨가되지 않은 고분자에 비해 15~20% 정도 낮은 겔 함량을 나타내었다. 실란 처리된 실리카가 첨가된 고분자의 겔 함량이 실리카 농도와 관계없이 거의 일정한 것은 실리카 표면의 C=C 이중결합과 아크릴 공중합체 간의 반응으로 두 성분 간 상용성이 증가했기 때문인 것으로 추측된다[12-15].
- 실리카 함량이 2-EHA/AA 점착제의 박리강도에 미치는 영향을 조사한 결과를 Figure 7에 나타내었다. 결과에서 실란 처리된 실리카가 첨가된 점착제의 경우 초기 접착력과 유사하게 증가 후 감소하는 경향을 보였으며, 특히 동일한 실리카 농도에서 PEGDMA를 경화제로 첨가한 점착제의 경우 EGDMA를 사용한 계에 비해 높은 박리강도를 갖는다는 것을 확인할 수 있었다. 분자량이나 가교밀도의 증가는 고분자의 탄성률을 강화시켜 점착제의 박리강도를 저하시키는 것으로 알려져 있다[6-9].
- 5 wt%의 실리카가 첨가된 점착제 시편의 절단면을 전자현미경으로 관찰한 결과를 Figure 4에 나타내었다. 결과에서 알 수 있듯이 실란 처리된 실리카가 첨가된 계의 경우 전체적으로 실리카 입자들 간 거리가 멀고 분산이 양호한 반면 건식 실리카를 그대로 첨가한 점착제 시편의 경우 사진과 같은 실리카 응집체가 많이 발견되었다. 이것은 실란 처리를 통해 실리카 입자들간 상호 작용을 감소시키는 대신 고분자 매트릭스와의 계면결합력이 증대되었기 때문으로 판단된다[13].
- Figure 3로부터 자외선 조사시간 1분에서 이미 50%의 전환율에 도달하며 5분 내에 80% 전후의 전환율을 갖는다는 것을 알 수 있다. 또한 경화제의 종류에 따른 최종 전환율의 차이는 미미한 것으로 확인되었다.
- 한편 경화제로 PEGDMA가 사용된 점착제의 점착 물성이 EGDMA를 사용한 계에 비해 대체로 우수한 것으로 나타났으며 이것은 PEGDMA 분자 내 상대적으로 긴 에틸렌옥사이드 반복단위에 의해 높은 실리카 함량에서도 사슬 유연성을 유지시켜 점착제와 피착제 간 계면 접촉을 향상시켰기 때문으로 추측된다. 열 분해 곡선을 통한 점착제의 열 안정성을 조사한 결과 실란 처리된 실리카가 첨가된 점착제의 경우 실리카 농도가 증가할수록 열 분해 후 잔존량이 증가하였으며 이것은 고분자 매트릭스와 강하게 결합된 실리카 입자들이 점착제 표면에서 열 분해를 막는 장벽 역할을 한 것으로 판단된다.
- 실란 표면 처리된 실리카의 경우 실리카 표면에 도입된 C=C 이중결합과 고분자 간 화학 반응으로 상용성이 증대되어 고분자 매트릭스 내 균일하게 분산되었으며 미 분산된 실리카 응집체에 의한 겔 함량의 저하 역시 관찰되지 않았다. 점착 물성의 경우 0.5 wt% 미만의 농도에서 실란 처리된 실리카가 도입된 점착제의 초기 접착력과 박리 강도 모두 향상되었으나 표면 처리하지 않은 실리카가 첨가된 점착제는 미 분산된 실리카 응집체의 경화 저해로 인해 겔 함량이 감소하고 점착 물성도 농도 증가와 함께 크게 감소하는 것이 확인되었다. 한편 경화제로 PEGDMA가 사용된 점착제의 점착 물성이 EGDMA를 사용한 계에 비해 대체로 우수한 것으로 나타났으며 이것은 PEGDMA 분자 내 상대적으로 긴 에틸렌옥사이드 반복단위에 의해 높은 실리카 함량에서도 사슬 유연성을 유지시켜 점착제와 피착제 간 계면 접촉을 향상시켰기 때문으로 추측된다.
- 점착제를 25200 mm 크기로 절단한 다음 알루미늄 패널 위에 단단히 부착시키고 그 위를 2 kg 고무 롤러로 3회 정도 왕복시켜 고정하였다. 테스트는 305 mm/s의 박리속도로 100 mm 박리시켰을 때까지의 최대 강도를 결과로 취하였다. 두 테스트는 각각 ASTM D2979-01및 D903-49에 명시된 규격에 따라 실시하였다.
- 이것은 실란 처리를 통해 실리카 입자들간 상호 작용을 감소시키는 대신 고분자 매트릭스와의 계면결합력이 증대되었기 때문으로 판단된다[13]. 한편 경화제 종류에 따른 모폴로지는 큰 차이가 없는 것으로 확인되었으며, 이것은 경화제의 종류가 실리카의 분산 정도에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 의미한다.
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