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문제 정의
- 시급하다. 따라서 본 연구를 통해 zinc pyrithione에대한 전처리 조건 및 기기분석 조건, 분석방법의 유효성 확인 등을 통해 분석방법을 개발·확립함으로써 국민 보건 안전성 및 삶의 질 향상에 기여하고자 하였다.
제안 방법
- DPDS 0.1 g을 취해 100 mL 부피플라스크에 넣고 ACN(25)/증류수(75)를 첨가하여 완전히 용해시킨 후 눈금까지 채워 0.1% DPDS 용액을 제조하였으며, 2Na-EDTA 2수화물 11.1672 g을 취해 100 mL 부피플라스크에 넣고 증류수를 첨가하여 완전히 용해시킨후 눈금까지 채워 0.3 M 2Na-EDTA 용액을 제조하여 반응 시약으로 사용하였다.
- Zinc pyrithione 분석을 위해 HPLC-DAD(high perfor- mance liquid chromatograph-diode array detector)를 사용하여 최대흡수파장(λmax)을 235 nm에서 분석하였으며, Table 1에 기기분석 조건을 나타내었다.7
- 개발된 zinc pyrithione의 분석방법에 대해 2개 시험기관과의 유효성 결과를 비교 검증하기 위해 분석 방법의 유효성 확인 절차와 동일한 시료 및 분석 방법을 제공하였다. 샴푸 base matrix 시료에 대해 분석대상 농도는 0.
- 검정 곡선용 표준용액을 5개 농도로 설정하였고, 각각 3개씩 독립적으로 제조하여 각 농도별로 3회씩 측정하여 일내 및 일간 반복 재현성을 확인하였다.
- 개발된 분석방법의 유효성을 검증하기 위해 식품의약품안전처로부터 화장품검사기관으로 지정받은 두개 검사기관과 실험실간 분석방법의 유효성 확인을 수행하였으며, 시중 유통화장품을 대상으로 개발된 분석방법을 적용하여 실제 유통 화장품을 대상으로 하였을 경우에도 분석결과의 유의성에 적합한 것을 최종적으로 확인할 수 있었다. 따라서 이 연구에서 분석방법 유효성 확인 및 실험실간 분석방법의 유효성 확인, 실제 시중 유통화장품에 대한 적합성 검증을 통해 개발된 분석방법을 국내 시장 유통화장품의 검정에 활용할 수 있도록 함과 동시에 국내 수입·제조자들이 자체 품질관리 및 우수한 제품의 생산관리에 활용할 수 있도록 식품의약품안전처에 ‘화장품 중 배합 한도 성분 분석법 가이드라인’으로 제시하였다.
- 추정할 수 있다. 분석방법의 유효성 확인을 위해 특이성, 직선성, 정밀도, 회수율, 분석방법 검출한계 및 정량한계, 측정불확도를 평가하였다.1, 8-10
- 불순물, 분해생성물, 첨가물 등이 혼합되어 있는 상태에서 분석대상물질을 선택적으로 정확하게 측정할 수 있는 능력으로서 다이오드 어레이 검출기(DAD)를 이용하여 분석대상물질을 포함한 시료용액과 표준용액에서 구한 결과를 비교하여 피크의 단일성 여부를 확인하였다.7
- 0%) 첨가한 후 DMSO를 5 mL 넣고 초음파 추출장치를 이용해 60분간 완전히 분산시켰다. 상온으로 냉각시킨 후 DMSO로 눈금까지 채우고 이 용액 1 mL를 10 mL 부피플라스크에 넣고 0.1% DPDS 용액 1 mL, 0.3 M 2Na-EDTA 용액 1 mL를 첨가하여 증류수로 눈금까지 채운 후 상온에서 60분간 방치하여 반응을 시켰으며 0.2 µm 실린지필터로 여과하여 HPLC로 분석하였다.
- 5 mL 첨가한 후 DMSO를 5 mL 넣고 초음파 추출장치를 이용해 60분간 완전히 분산시켰다. 상온으로 냉각시킨 후 DMSO로 눈금까지 채우고 이 용액 1mL 를 10 mL 부피플라스크에 넣고 0.1% DPDS 용액 1mL, 0.3 M 2Na-EDTA 용액 1 mL를 첨가하여 증류수로 눈금까지 채운 후 상온에서 60분간 방치하여 반응을 시켜 시험용액을 만들었으며, HPLC로 표준용액 및 시험용액을 각각 3회 반복 측정하였다. 시료는 독립적으로 제조하여 3회 반복 분석하였다.
- 5 mL 첨가한 후 DMSO를 5 mL 넣고 초음파 추출장치를 이용해 60분간 완전히 분산시켰다. 상온으로 냉각시킨 후 DMSO로 눈금까지 채우고 이 용액 1mL를 10 mL 부피플라스크에 넣고 0.1% DPDS 용액 1 mL, 0.3 M 2Na-EDTA 용액 1 mL를첨가하여 증류수로 눈금까지 채운 후 상온에서 60분간 방치하여 반응을 시켜 시험용액을 만들었으며 독립적으로 제조하여 7회 반복 측정하였다. 분석 방법검출한계는 7회 분석한 후, 표준편차를 계산하여 총 n번 분석수에서 n-1의 자유도를 갖는 Student’s t-value 를 곱하여 산출하였다.
- 샴푸 base matrix 시료에 대해 분석대상 농도는 0.5%, 1.0%이며 직선성, 정밀도, 회수율을 확인하였다.
- 1017 g을 정밀하게 달아 100 mL 부피플라스크에 넣고 DMSO를 이용하여 완전 용해시키고 난 후 눈금까지 채워 첨가용액으로 사용하였다. 샴푸, 컨디셔너 2가지 base matrix 시료를 각각 0.1 g씩 10 mL 부피플라스크에 무게를 재고 첨가용액을 각각 0.1 mL(시험용액의 농도 0.1%), 0.5 mL (시험용액의 농도 0.5%), 1.0 mL(시험용액의 농도 1.0%) 첨가한 후 DMSO를 5 mL 넣고 초음파 추출장치를 이용해 60분간 완전히 분산시켰다. 상온으로 냉각시킨 후 DMSO로 눈금까지 채우고 이 용액 1 mL를 10 mL 부피플라스크에 넣고 0.
- 샴푸, 컨디셔너 시료에 zinc pyrithione을 3 가지 농도로 첨가하여 각각 5개씩 독립적으로 제조하여 정밀도 및 회수율을 확인하였다.
- 3 M 2Na-EDTA 용액 1 mL를 첨가하여 증류수로 눈금까지 채운 후 상온에서 60분간 방치하여 반응을 시켜 시험용액을 만들었으며, HPLC로 표준용액 및 시험용액을 각각 3회 반복 측정하였다. 시료는 독립적으로 제조하여 3회 반복 분석하였다.
- 이 연구에서는 살균·보존 성분으로 화장품에 사용되는 zinc pyrithione에 대해 분석방법 유효성 확인 절차에 따라 특이성, 직선성, 정밀도 및 정확도, 검출한계 및 정량한계, 측정불확도를 평가하여 분석 방법을 개발하였다. 개발된 분석방법의 유효성을 검증하기 위해 식품의약품안전처로부터 화장품검사기관으로 지정받은 두개 검사기관과 실험실간 분석방법의 유효성 확인을 수행하였으며, 시중 유통화장품을 대상으로 개발된 분석방법을 적용하여 실제 유통 화장품을 대상으로 하였을 경우에도 분석결과의 유의성에 적합한 것을 최종적으로 확인할 수 있었다.
대상 데이터
- Zinc pyrithione 표준물질은 Sigma-Aldrich사(St. Louis, MO, USA)의 고순도 시약을 사용하였으며 화학구조는 Fig. 1에 나타내었다. 반응시약으로 사용한 DPDS (2, 2-Dipyridyl disulfide)와 2Na-EDTA는 Sigma-Aldrich 사의 시약을 사용하였고, DMSO(dimethylsulfoxide), ACN(acetonitrile), 증류수는 J.
- Zinc pyrithione이 실제 사용된 국내 시장 유통 화장품에 대해 분석방법을 적용하여 측정결과의 재현성 및 정확성을 확인하여 검증하였으며 분석방법 유효성 확인에서 사용한 base matrix 시료와 동일한 샴푸, 컨디셔너 두 가지 화장품 시료를 대상으로 하였다. 각 시료별로 독립적으로 3회 반복 분석하여 상대표준 편차를 산출하여 정밀도를 확인하였으며 시험자간 비교시험을 통해 유효성을 확인하였다.
- 1에 나타내었다. 반응시약으로 사용한 DPDS (2, 2-Dipyridyl disulfide)와 2Na-EDTA는 Sigma-Aldrich 사의 시약을 사용하였고, DMSO(dimethylsulfoxide), ACN(acetonitrile), 증류수는 J.T. Baker사 (NJ, USA)의 HPLC grade 시약을 사용하였다. 분석방법의 유효성 확인(method validation)을 위해 첨가시료(spiked samples) 로서 사용할 base matrix 화장품 시료는 국내 화장품제조업체 354개사를 대상으로 2011년도 사용량 등을 조사하여 최종적으로 샴푸, 컨디셔너로 선정하였으며, zinc pyrithione이 함유되지 않은 시료를 제조하여 사용하였다.
- Baker사 (NJ, USA)의 HPLC grade 시약을 사용하였다. 분석방법의 유효성 확인(method validation)을 위해 첨가시료(spiked samples) 로서 사용할 base matrix 화장품 시료는 국내 화장품제조업체 354개사를 대상으로 2011년도 사용량 등을 조사하여 최종적으로 샴푸, 컨디셔너로 선정하였으며, zinc pyrithione이 함유되지 않은 시료를 제조하여 사용하였다. 화장품 시료의 분산 및 추출을 위해 고도기 연사의 초음파 추출기(JAC ultrasonic 2010)를 사용하였으며, 시료자동주입기와 UV-Vis 검출기가 장착된 Agilent사(Palo Alto, CA, USA)의 1100 series HPLC 시스템을 사용하였다.
데이터처리
- 두 가지 화장품 시료를 대상으로 하였다. 각 시료별로 독립적으로 3회 반복 분석하여 상대표준 편차를 산출하여 정밀도를 확인하였으며 시험자간 비교시험을 통해 유효성을 확인하였다.
- 3 M 2Na-EDTA 용액 1 mL를첨가하여 증류수로 눈금까지 채운 후 상온에서 60분간 방치하여 반응을 시켜 시험용액을 만들었으며 독립적으로 제조하여 7회 반복 측정하였다. 분석 방법검출한계는 7회 분석한 후, 표준편차를 계산하여 총 n번 분석수에서 n-1의 자유도를 갖는 Student’s t-value 를 곱하여 산출하였다.
- 샴푸와 컨디셔너 두 가지 제형의 시중 유통 화장품을 대상으로 개발된 분석방법을 적용하여 분석한 결과 Table 9와 같이 상대표준편차가 2.5% 이내로 산출되었고 시험자간 비교분석 결과를 t-검정으로 통계 처리한 결과 t통계량(-1.784) < t기각치(2.776) 이므로 두 시험 자간의 데이터 차이가 없는 것을 확인하였다. 따라서 이 연구에서 개발한 분석방법은 유효성이 검증되었으며 실제 시중 유통 화장품에 적용 가능한 것을 확인할 수 있었다.
- 적용범위의 농도에서 분석물질의 농도에 상응하는 분석 결과를 얻을 수 있는가를 확인하는 것으로 검정 곡선에서 직선의 결정계수(r2)로 평가하였다. 검정 곡선용 표준용액을 5개 농도로 설정하였고, 각각 3개씩 독립적으로 제조하여 각 농도별로 3회씩 측정하여 일내 및 일간 반복 재현성을 확인하였다.
- 정확도는 정밀도와 회수율로 구분하여 진행하였으며, 정밀도는 동일 분석조건에서 여러 번 분석된 값이 어느 정도 일치하는지에 대한 척도로 반복 측정 결과의 상대표준편차(RSD:relative standard deviation) 로평가하였고 회수율은 ‘spiked samples’를 이용하여 시료를 분석한 농도와 첨가한 농도의 상대 백분율로 평가하였다. 샴푸, 컨디셔너 시료에 zinc pyrithione을 3 가지 농도로 첨가하여 각각 5개씩 독립적으로 제조하여 정밀도 및 회수율을 확인하였다.
이론/모형
- 분석방법의 유효성 확인(method validation)을 위해 첨가시료(spiked samples) 로서 사용할 base matrix 화장품 시료는 국내 화장품제조업체 354개사를 대상으로 2011년도 사용량 등을 조사하여 최종적으로 샴푸, 컨디셔너로 선정하였으며, zinc pyrithione이 함유되지 않은 시료를 제조하여 사용하였다. 화장품 시료의 분산 및 추출을 위해 고도기 연사의 초음파 추출기(JAC ultrasonic 2010)를 사용하였으며, 시료자동주입기와 UV-Vis 검출기가 장착된 Agilent사(Palo Alto, CA, USA)의 1100 series HPLC 시스템을 사용하였다.
성능/효과
- Zinc pyrithione 분석방법의 유효성 확인을 위해 샴푸, 컨디셔너 두 가지 base matrix 시료에 대해 분석한 결과 시험용액과 표준용액을 HPLC에서 측정한 후 비교하였을 때 Fig. 2와 Fig. 3에서와 같이 크로마토그램 및 UV 스펙트럼에서 다른 방해물질이 존재하지 않는 것을 확인할 수 있었다. Table 2~Table 6과 같이직선성은 일내 및 일간반복 측정 결과 측정농도 범위에서 0.
- 개발된 분석방법의 유효성을 검증하기 위해 식품의약품안전처로부터 화장품검사기관으로 지정받은 두개 검사기관과 실험실간 분석방법의 유효성 확인을 수행하였으며, 시중 유통화장품을 대상으로 개발된 분석방법을 적용하여 실제 유통 화장품을 대상으로 하였을 경우에도 분석결과의 유의성에 적합한 것을 최종적으로 확인할 수 있었다. 따라서 이 연구에서 분석방법 유효성 확인 및 실험실간 분석방법의 유효성 확인, 실제 시중 유통화장품에 대한 적합성 검증을 통해 개발된 분석방법을 국내 시장 유통화장품의 검정에 활용할 수 있도록 함과 동시에 국내 수입·제조자들이 자체 품질관리 및 우수한 제품의 생산관리에 활용할 수 있도록 식품의약품안전처에 ‘화장품 중 배합 한도 성분 분석법 가이드라인’으로 제시하였다.
- 776) 이므로 두 시험 자간의 데이터 차이가 없는 것을 확인하였다. 따라서 이 연구에서 개발한 분석방법은 유효성이 검증되었으며 실제 시중 유통 화장품에 적용 가능한 것을 확인할 수 있었다.
- 9%로 산출되었다. 따라서 이상과 같은 유효성 검증을 통해 화장품 시료에서 zinc pyrithione의 분석 방법으로 적합한 것을 확인할 수 있었다.
- 8%의 회수율을 나타내었다. 분석방법 검출한계는 0.0028%, 정량한계는 0.0084% 로 나타났으며, 측정불확도는 상대확장불확도가 5.9%로 산출되었다. 따라서 이상과 같은 유효성 검증을 통해 화장품 시료에서 zinc pyrithione의 분석 방법으로 적합한 것을 확인할 수 있었다.
- 이 연구에서 개발된 분석방법의 유효성을 검증하기 위해 실험실간 분석방법의 유효성 확인을 수행한 결과 Table 7과 Table 8에서와 같이 직선성은 2개 참여기관 모두 일내 및 일간 분석에서 결정계수가 0.999 이상으로 나타났고 정확도의 경우 참여기관 A는 회수율이 98.6%~105.8%, 참여기관 B는 90.0%~97.0% 로 산출되었으며 정밀도의 경우 참여기관 A는 상대표준 편차가 1.8% 이내, 참여기관 B는 2.5% 이내로 산출되어 분석방법에 대한 유효성 검증 기준에 적합하므로 이 연구에서 개발된 분석방법이 유효한 것을 확인할 수 있었다.
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