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제안 방법
- 9) 본 실험에서도 동작온도에 따른 가스 감도 특성을 확인하기 위해 100 ~ 400°C의 동작온도를 다르게 하여 실험을 수행하였다.
- 를 이용하였다. SnO2를 모물질로 하여 스퍼터링방식과 비표면적을 극대화 시킬 수 있는 나노섬유 형태를 전기방사법을 이용하여 센서를 제작하고, CO와 NOX 가스감지 및 농도에 따른 특성을 분석하고자 하였다. 반도체공정을 이용하여 배출가스 감지센서를 저가로 대량생산하게 된다면, 매연의 농도를 실시간으로 감지할 수 있을 뿐 아니라, 자동차 엔진의 이상여부를 쉽게 판단할 수 있게 될 것이다.
- SnO2를 이용하여 가스 감지막 형성을 위해 플라즈마 스퍼터(Sputter, SRN-110 Sorana, Korea)를 사용하여 8 × 10-7 Torr 고진공에서 600Å과 3000Å의 두가지 형태의 SnO2 박막을 증착하였다.
- 를 이용하였다. SnO2를 이용하여 박막형태를 쉽게 제작할 수 있는 스퍼터링방식과 나노섬유를 비교적 쉬운 방법으로 제작이 가능한 전기방사법을 이용하여 제작하였다.
- 가스주입과 환원가스주입시 센서의 저항값 변화를 측정할 수 있도록 와이어 본더(I&A Tech, 7476D-79)를 사용하여 소자의 전극패드와 PCB기판을 연결하였다. 가스 측정시 발생하는 저항변화는 LCR meter(Agilent 4263B)를 이용하여 측정하였으며 LabVIEW 프로그램을 이용하여 데이터를 실시간으로 수집하여 가스감지측정실험을 진행하였다. 스퍼터링센서와 나노섬유센서의 가스감지를 위한 전체적인 실험장비 구성은 Fig.
- 가스주입과 환원가스주입시 센서의 저항값 변화를 측정할 수 있도록 와이어 본더(I&A Tech, 7476D-79)를 사용하여 소자의 전극패드와 PCB기판을 연결하였다.
- 각 제작된 센서의 열처리 온도에 따른 표면의 결정 크기 및 분포, 입자의 형태 등을 확인하기 위해 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Micro-scope, JSM-6700F, Jeol Ltd, Japan)과 AFM(Atomicforce microscope, DimensionTM 3100, Veeco, USA) 그리고 X-선 회절분석기(X-Ray Diffractometer, X pertPro, PANalytical, Netherlansds)를 사용하여 측정하였다.
- 나노섬유 제작을 위해 전기방사법을 이용하여 SnO2를 방사하여 센서를 제작하였다. 방사하기전 방사용액의 전구체로 Tin(II) (chloride dihydrate SnCl2 2H2O ALDRICH 99.
- 스퍼터링 방식과 전기방사법으로 SnO2물질을 도포하기 전 센서의 전극 형태를 형성하기 위해 반도체공정과 MEMS공정을 이용하여 실리콘 웨이퍼 위에 리소그래피 공정을 통하여 5mm × 5mm 크기에 전극선 20μm와 전극간극 30μm를 가지는 Comb방식의 패턴으로 제작하였다.
- 가스센서의 역할로는 가스 감지 특성 이외에 가스의 정확한 농도를 측정 할 수 있어야 한다. 앞선30ppm 반복 실험데이터에서 가스감도가 좋은 스퍼터링 600Å센서와 나노섬유 2회 방사된 센서를 이용하여 CO가스30, 20, 10ppm에 대한 센서의 특성을 분석하고자 하였다. Fig.
- 연구에서는 MEMS공정을 이용하여 백금으로 전극을형성하고SnO2를 이용하여 스퍼터링 박막형태의 센서와 비표면적을 크게 할 수 있는 나노섬유 형태로 제작하여 CO 및 NO2 가스 감응 특성을 연구한 결과 요약하면 다음과 같다.
- 이러한 결과로 부터, 가스감도를 극대화하기 위해 300°C 정도에서 가스측정 실험을 진행하였다.
- 이를 방지하기 위해, 평균온도를 감안하여 센서의 열처리를 400, 500, 600°C에서 각각 진행하였다.
- (b), (c)조건에서는 (a)와 다르게 온도가 높아질수록 결정성이 커지는 것을 확인할 수 있었고, (b), (c)의온도에서는 크게 다른 점이 보이지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이에 조금 더 정밀한 센서의 특성을 분석하기 위해 표면거칠기를 측정할 수 있는 AFM을 이용하여 센서 중심의 3개의 포인트를 찍어 평균값으로 산출하여 측정하였다. 측정결과(a), (b)의 표면 거칠기값이 2.
- 9%)를 사용하고, 용매(Solvent)로는 SIGMA-ALDRICH사의 DMF(N,N-Dimethylformamide HCON(CH3)2 99%)를 사용하였다. 전기방사를 위해서는 용액이 일정 점도 이상을 가져야하고, 이를 위해서 방사용액의 점도를 높이기 위해 고분자를첨가하였다. 첨가물질은 PVP(Polyvinylpyrrolidone (C6H9NO)N ALDRICH, MW = 1,300,000g/mol)을 사용하였으며, 물질의 중량비를 Table 2에 나타내었다.
- balance)를 사용하였고, 가스주입 후 가스환원을 위해서 일반 에어가스와 질소가스를 사용하였다. 정확한 가스의 농도를 주입하기 위해 유량계(MFC Korea, TSC-210)와 콘트롤러(MFC Korea, MPR-3000)를 이용하여 정밀하게 조절하여 주입하였다. 일반적으로 SnO2가 가스를 감지하기 위해서는 일정한 온도가 필요하다.
- 준비된 용액을 이용하여 나노섬유를 제작하기 위해 방사 조건은 Table 3과 같이 진행하였고, 아래의 동일한 방사 조건에서 2분간 1회 방사 후 분당 5°C의 승온 속도로 500°C에서 5시간 열처리하는 공정을 각각 2회 그리고 5회로 진행하여 두가지 형태의SnO2 나노섬유를 제작하였다.
- 첫째 SnO2의 결정구조를 확인하기 위해 스퍼터링 방식으로 제작된 센서를 이용하여 각 열처리 온도 조건에서 XRD를 측정하였다. 그 결과 모든 열처리온도 구간의 26.
- 일반적으로 SnO2가 가스를 감지하기 위해서는 일정한 온도가 필요하다. 표면의 온도를 높이기 위해 세라믹히터를 사용하였으며, 파워서플라이(Agilent, E3649A)로 세라믹히터에 전압을 인가하여 온도를 높여주었다. 소자표면의 정확한 동작온도측정을 위해 열화상카메라를 이용하여 측정하였고, 그 결과 안정적인 동작온도로 알려진 300°C가 됨을 확인하였다.
대상 데이터
- 를 방사하여 센서를 제작하였다. 방사하기전 방사용액의 전구체로 Tin(II) (chloride dihydrate SnCl2 2H2O ALDRICH 99.9%)를 사용하고, 용매(Solvent)로는 SIGMA-ALDRICH사의 DMF(N,N-Dimethylformamide HCON(CH3)2 99%)를 사용하였다. 전기방사를 위해서는 용액이 일정 점도 이상을 가져야하고, 이를 위해서 방사용액의 점도를 높이기 위해 고분자를첨가하였다.
- 본 연구에서는 CO 및 NOX가스 감지를 위해 사용된 물질로써 SnO2를 이용하였다. SnO2를 이용하여 박막형태를 쉽게 제작할 수 있는 스퍼터링방식과 나노섬유를 비교적 쉬운 방법으로 제작이 가능한 전기방사법을 이용하여 제작하였다.
- 본 연구에서는 반도체형 방식을 이용하고, 높은 감도 특성 및 빠른 응답특성 감도의 재현성 그리고 화학적 안정성이 좋은 금속산화물 SnO2를 이용하였다. SnO2를 모물질로 하여 스퍼터링방식과 비표면적을 극대화 시킬 수 있는 나노섬유 형태를 전기방사법을 이용하여 센서를 제작하고, CO와 NOX 가스감지 및 농도에 따른 특성을 분석하고자 하였다.
- 실험에서 사용된 가스로 CO (CO 30ppm, air balance)와 NO2 (NO 1000ppm, N2 balance)를 사용하였고, 가스주입 후 가스환원을 위해서 일반 에어가스와 질소가스를 사용하였다. 정확한 가스의 농도를 주입하기 위해 유량계(MFC Korea, TSC-210)와 콘트롤러(MFC Korea, MPR-3000)를 이용하여 정밀하게 조절하여 주입하였다.
- 전기방사를 위해서는 용액이 일정 점도 이상을 가져야하고, 이를 위해서 방사용액의 점도를 높이기 위해 고분자를첨가하였다. 첨가물질은 PVP(Polyvinylpyrrolidone (C6H9NO)N ALDRICH, MW = 1,300,000g/mol)을 사용하였으며, 물질의 중량비를 Table 2에 나타내었다.
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