[논문]NiO-TiH2 혼합분말의 반응을 이용한 NiTi 합금분말 제조

전기철; 이한얼; 임다미; 오승탁

doi:10.4150/kpmi.2015.22.4.266

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The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO...

The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 NiO-TiH₂ 혼합분말의 특성과 열처리 온도에 따른 상변화를 분석하여 공정조건이 NiTi 합금분말의 형성에 미치는 영향을 분석하였다. NiO-TiH₂ 원료분말을 단순 혼합한 경우 TiH₂ 분말표면에 미세한 NiO 분말 들이 균일하게 코팅된 상태로 존재하였으나, 볼 밀링한 경우는 원료분말이 혼합된 상태의 미세조직을 나타내었다.
를 사용하여 분말특성과 열처리 온도에 따른 상변화를 분석하였다. 입자크기 등 혼합분말의 특성은 원료분말의 단순혼합 및 볼 밀링 공정으로 제어하였으며, NiO의 수소환원 및 TiH₂의 탈수소 거동과 미세조직 변화를 고찰하고 공정조건이 NiTi 금속간화합물 등 반응상 형성에 미치는 영향을 해석하여 최적의 합금분말 합성조건을 제시하고자 하였다.

제안 방법

9 wt% Ti (Ni-50 at% Ti) 가 되도록 칭량한 후 각각 단순혼합과 볼 밀링을 통하여 혼합분말로 제조하였다. 단순혼합은 3차원 혼합기를 이용하여 직경 10 mm의 고순도 알루미나 볼과 함께 1시간 혼합한 경우이고, 볼 밀링에서는 수평식 회전형 밀을 이용하여 동일한 볼로 24시간동안 밀링하였다.
따라서 본 연구에서는 Ni-50 at% Ti 합금을 실험계로 선택하고, Ni 및 Ti의 원료분말로 NiO 및 TiH₂를 사용하여 분말특성과 열처리 온도에 따른 상변화를 분석하였다. 입자크기 등 혼합분말의 특성은 원료분말의 단순혼합 및 볼 밀링 공정으로 제어하였으며, NiO의 수소환원 및 TiH₂의 탈수소 거동과 미세조직 변화를 고찰하고 공정조건이 NiTi 금속간화합물 등 반응상 형성에 미치는 영향을 해석하여 최적의 합금분말 합성조건을 제시하고자 하였다.
한편 급랭온도가 1000°C로 증가한 경우, 단순 혼합한 분말에서는 고상입자 들이 응고된 액상 층에 둘러 쌓인 형태로 커다란 응집체를 형성하고 있으며 볼 밀링한 분말에서는 전체적으로 목성장이 일어난 형태의 미세조직 특성을 나타내었다. 따라서 볼 밀링 조건 및 열처리 온도에 따른 미세조직 변화를 해석하고자 XRD 분석을 행하였다.
제조 조건에 따른 혼합분말의 환원 및 탈수소 반응거동은 TGA (thermogravimetric analysis) 기기를 이용하여 수소분위기에서 10°C/min의 승온속도로 1000°C까지 가열하며 무게변화를 측정하여 해석하였다.
제조 조건에 따른 혼합분말의 환원 및 탈수소 반응거동은 TGA (thermogravimetric analysis) 기기를 이용하여 수소분위기에서 10°C/min의 승온속도로 1000°C까지 가열하며 무게변화를 측정하여 해석하였다. 혼합분말의 제조 조건 및 열처리온도에 따른 미세조직 특성의 변화는 XRD (Rigaku Denki Co., Japan) 와 SEM (JEOL Co., Japan) 을 이용하여 분석하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 순도 99%, 입자크기 <5 µm의 NiO (Sigma-Aldrich, USA)와 순도 99%, 입자크기 <5 µm의 TiH2(Alfa Aesar, USA)를 원료분말로 사용하였다.
그림 1은 원료분말의 형상을 나타낸 것으로 TiH₂분말의 경우 상대적으로 입자크기가 크며 각진 형태임을 알 수 있다. 원료분말은 최종 조성이 Ni-44.9 wt% Ti (Ni-50 at% Ti) 가 되도록 칭량한 후 각각 단순혼합과 볼 밀링을 통하여 혼합분말로 제조하였다. 단순혼합은 3차원 혼합기를 이용하여 직경 10 mm의 고순도 알루미나 볼과 함께 1시간 혼합한 경우이고, 볼 밀링에서는 수평식 회전형 밀을 이용하여 동일한 볼로 24시간동안 밀링하였다.

성능/효과

볼 밀링한 분말의 경우에서도 SHS의 반응열에 의한 액상형성이 가능하나 그림 6(b)의 XRD결과와 같이 일부 미환원된 NiO의 존재와 상대적으로 고융점인 Ni₃Ti와 NiTi의 형성으로 액상의 존재가 어려 웠기 때문으로 해석된다. NiO-TiH₂를 원료분말로 사용한본 연구에서는 반응 후에 대부분이 Ni₃Ti상으로 존재하고 일부 산화물 상이 형성되었으나, 단순 혼합한 경우에서는 NiTi 상의 형성이 가능함을 확인하였다. 향후 환원 및 탈수소 반응거동과 미세조직간의 상관관계에 대한 연구를 통해 NiTi 금속간화합물의 형성을 위한 최적의 공정조건 확립이 요구된다.
단순 혼합한 분말을 700°C이상의 온도까지 가열하고 급랭한 경우 고상입자들이 응고된 액상 층에 둘러 쌓인 형태를 나타내었고, 볼 밀링한 분말의 경우는 입자 및 목 성장이 일어난 형태를 보여주었다. 급랭온도에 따른 XRD 분석결과 로부터, 단순 혼합한 분말에서의 액상은 NiTi₂ 형성과 관련된 것 해석하였으며, NiTi 상은 볼 밀링한 혼합분말에서는 존재하지 않았으나 단순 혼합한 분말의 경우에서는 형성이 가능함을 확인하였다.
수소분위기에서의 TGA 분석결과 260-290°C의 온도범위 에서 NiO의 환원에 의한 무게 감소와 약 550°C 이상 온도에서 TiH2의 분해에 의한 무게변화가 관찰되었다.

후속연구

일반적으로 TiH 2 의 탈수소 반응온도는 약 400~600°C로 보고되었으며 열처리 분위기, 승온속도 및 분말크기 등에 의존한다고 알려져 있다[16, 17]. 따라서, 볼 밀링한 분말이 상대적으로 낮은 탈수소 온도를 나타내는 이유는 입도감소에 의한 비표면적 증가로 해석할 수 있으나[16], 상대적으로 무게감소 양이 적은 이유에 대해서는 후속 연구가 요구된다.
NiO-TiH₂를 원료분말로 사용한본 연구에서는 반응 후에 대부분이 Ni₃Ti상으로 존재하고 일부 산화물 상이 형성되었으나, 단순 혼합한 경우에서는 NiTi 상의 형성이 가능함을 확인하였다. 향후 환원 및 탈수소 반응거동과 미세조직간의 상관관계에 대한 연구를 통해 NiTi 금속간화합물의 형성을 위한 최적의 공정조건 확립이 요구된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	아크 또는 유도용해에 의한 주조공정의 단점은?	NiTi 금속간화합물은 형상기억 효과와 함께 초탄성, 우수한 내식성 및 생체 적합성을 가지고 있어 구조용 및 생체용 재료로 다양하게 응용되고 있으며[1-3], 일반적으로 주조 또는 분말야금 공정을 이용하여 제조한다. 그러나 아크 또는 유도용해에 의한 주조공정은 조성의 비균질성, 산화 및 편석에 의한 결함 형성 등의 문제가 있어 이를 해결하기 위한 후속 공정이 요구되는 단점이 있다[4]. 분말 야금 공정은 Ni과 Ti의 원료분말을 고에너지 볼 밀링하거나[5] 또는 금속간화합물이 형성될 때 발생하는 높은 반응 열을 이용하는 자전고온합성 (SHS; self-propagating hightemperature synthesis) 법[6, 7]으로 NiTi 분말을 제조한 후, 상압 및 가압소결을 이용하여 조밀체로 제조하는 방법이다[3].
	NiTi 금속간화합물의 특징은?	NiTi 금속간화합물은 형상기억 효과와 함께 초탄성, 우수한 내식성 및 생체 적합성을 가지고 있어 구조용 및 생체용 재료로 다양하게 응용되고 있으며[1-3], 일반적으로 주조 또는 분말야금 공정을 이용하여 제조한다. 그러나 아크 또는 유도용해에 의한 주조공정은 조성의 비균질성, 산화 및 편석에 의한 결함 형성 등의 문제가 있어 이를 해결하기 위한 후속 공정이 요구되는 단점이 있다[4].
	고밀도의 NiTi 및 Ti-6Al-4V 시편 제조에 TiH2 분말을 사용할 경우 장점은?	기존 연구에서 소결성 향상의 이유는 주로 TiH2의 분해에 의한 부피감소, 성형단계에서 파괴에 의한 입자 미세화 및 낮은 산소함유량 등으로 설명하고 있으나[11], 일부 연구에서는 반대되는 결과를 보고한 경우도 있다 [12]. 또한, TiH 2 분말의 사용은 순수한 Ti분말과 비교하여 경제적이라는 측면과 함께 탈수소 반응에 의한 산화억제효과로 균질한 NiTi 상의 제조가 가능한 장점도 있다 [11, 13]. 한편 균질한 조성제어를 위해서는 Ni 입자크기등 원료분말의 특성이 미치는 영향도 고려해야 하나, 아직 까지 이에 대한 많은 연구가 이루어지지 않았다.

참고문헌 (18)

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